一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法與流程
1.本發明涉及陶瓷材料技術領域，尤其涉及一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法。
背景技術：
2.氮化鋁是一種綜合性能優良的新型陶瓷材料,具有優良的導熱性和電絕緣性、低的介電常數和介電損耗、無毒以及與硅相匹配的熱膨脹系數等一系列優良特性，被認為是新一代高集成度半導體基片和電子器件封裝的理想材料，受到了國內外研究者的高度重視。理論上，氮化鋁的熱導率為320w/(m
·
k),但是實際生產出的氮化鋁陶瓷熱導率與理論值相差甚遠，一般在180w/(m
·
k)以下。例如專利申請號：cn200910190563.0公開了一種氮化鋁陶瓷的制備方法及采用該方法制備的氮化鋁陶瓷，制備方法包括以下步驟：(1)稱取氮化鋁粉、燒結助劑、增塑劑、粘結劑、潤滑劑混合配制成混合物；(2)對步驟(1)獲得的混合物依次進行過篩、加壓造粒、過篩，獲得氮化鋁陶瓷原料；(3)將步驟(2)獲得的氮化鋁陶瓷原料，放入模具中進行熱壓，獲得氮化鋁坯；(4)將步驟(3)獲得的氮化鋁坯在450～600℃下保溫2～5h；(5)將步驟(4)獲得的氮化鋁坯在真空條件下，通入氮氣，在1650～1900℃的條件下燒結，并保溫后，冷卻至室溫，獲得氮化鋁陶瓷。通過該方法制備的氮化鋁陶瓷密度為3.35～3.39g/cm3，導熱率為160～180w/(m
·
k)。
3.隨著微電子封裝產業的蓬勃發展，對氮化鋁基板的品質提出了更高的要求,研制出熱導率大于200w/(m
·
k)的氮化鋁陶瓷迫在眉睫。為此，國內外研究者進行了大量的研究工作。比如專利申請號cn201710559883.3公開了一種氮化鋁陶瓷基板及其制備方法，包括以下步驟：(1)首次球磨：將氮化鋁粉體、燒結助劑、分散劑、所述溶劑混合后進行首次球磨；(2)二次球磨：將步驟(1)所得的混合物與增塑劑、粘結劑、脫泡劑混合進行二次球磨，得到混合漿料；(3)真空除泡：將步驟(2)得到的混合漿料真空脫泡進行除泡；(4)步驟(3)脫泡后的混合漿料經流延平鋪在膜帶上加熱，放置晾干，然后從膜帶上剝離得到氮化鋁流延薄片；(5)疊層壓片：將步驟(4)得到的氮化鋁流延薄片裁剪，然后疊層，進行溫等靜壓，得到氮化鋁生坯；(6)排膠：將步驟(5)得到的氮化鋁生坯的容器中通入氧氣或空氣氛中，加熱，排除氮化鋁生坯中的有機物，得到氮化鋁坯體；(7)燒結：在惰性氣氛中，將步驟(6)得到的氮化鋁坯體燒結，即得到氮化鋁陶瓷。通過該方法制備出的氮化鋁陶瓷基板熱導率可達220w/(m
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k)，密度可達3.3418g/cm3。
4.目前，高導熱的氮化鋁陶瓷材料的種類仍然非常少，有需要開發出新的高導熱氮化鋁陶瓷材料。
技術實現要素：
5.因此，針對以上內容，本發明提供一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法，解決現有制備工藝生產的氮化鋁陶瓷熱導率不高的問題。
6.為達到上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的：
7.一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：
8.(1)復合粉體的制備：
9.將氟化銨、氯化鈣溶于質量分數為8～15％的醋酸水溶液中，升溫至40～60℃攪拌反應2～4h，接著加入醋酸釔、氯化釹、醋酸鋯以及檸檬酸，繼續攪拌1～3h，再加入淀粉磷酸鈉并調節溶液體系的ph值至5.5～6.5,然后加入氮化鋁粉體繼續攪拌1～3h，旋轉蒸發得到粘稠物，將粘稠物經過烘干、充分研磨后進行煅燒，得到復合粉體；
10.(2)陶瓷漿料的制備：
11.將復合粉體、溶劑、分散劑、脫泡劑加入球磨機中進行初次球磨，然后加入粘合劑和增塑劑進行二次球磨，再采用真空脫泡機對球磨后的物料進行真空脫泡，得到陶瓷漿料；
12.(3)流延成型：
13.將步驟(2)得到的陶瓷漿料通過流延機流延成型，得到生坯帶，再根據成品的尺寸和形狀將生坯帶進行沖壓，得到生坯片；
14.所述流延機包括工作臺，所述工作臺的兩側分別設有放卷輥和收卷輥，所述放卷輥和收卷輥之間依次設有流延單元和烘干單元，所述流延單元包括漿料箱和刮刀，所述漿料箱的頂部設有進料口，所述漿料箱的側壁下端設有出料口，所述漿料箱內設有攪拌軸，所述攪拌軸上安裝有螺旋葉片，所述漿料箱的側壁外部設有驅動電機，所述攪拌軸的端部貫穿漿料箱的側壁與驅動電機的輸出端傳動連接，所述攪拌軸的下方設有若干個擋板，所述擋板將漿料箱內部分割并形成s形通道，所述刮刀包括第一刮刀和第二刮刀，所述第一刮刀和第二刮刀的頂部設有刮刀安裝座，所述刮刀安裝座的頂部兩側設有電動伸縮桿，所述電動伸縮桿通過機架與工作臺固定連接，所述烘干單元包括烘干箱，所述烘干箱通過隔板分隔成第一烘干室、第二烘干室和第三烘干室，所述第一烘干室前后側內壁上設有若干個第一加熱板，所述第二烘干室前后側內壁上設有若干個第二加熱板，所述第三烘干室前后側內壁上設有若干個第三加熱板，所述第一烘干室、第二烘干室和第三烘干室的溫度逐漸升高；
15.(4)等靜壓成型：
16.將步驟(3)所得的生坯片放入冷等靜壓機中進行壓制，壓力為210～250mpa，保壓時間為8～16min；
17.(5)排膠：
18.在各個生坯片的表面敷一層隔粘粉，然后進行疊層，再放入排膠爐中進行排膠，排膠溫度為520～560℃，排膠時間為3～5h；
19.(6)燒結：
20.將排膠后的生坯片在惰性氣體氣氛下進行熱壓燒結，燒結后冷卻至室溫，除粉拋光后即得氮化鋁陶瓷。
21.進一步的改進是：所述氮化鋁粉體為微米級氮化鋁粉體，中位粒徑為1～3μm。
22.進一步的改進是：所述氮化鋁粉體、氟化銨、氯化鈣、醋酸釔、氯化釹、醋酸鋯、檸檬酸、淀粉磷酸鈉的質量比為95～105:0.3～0.5:1:1.5～3:0.6～1.2:2.2～2.8:6～10:0.8～1.5。
23.進一步的改進是：步驟(1)中煅燒的具體過程為：以1～3℃/min的速率升溫至220～250℃，保溫1～2h，然后以3～5℃/min的速率升溫至560～640℃，保溫2～4h。
24.進一步的改進是：步驟(1)中氮化鋁粉體使用前進行預處理，在810～850℃的空氣
氣氛下熱處理40～100min。
25.進一步的改進是：以復合粉體質量100％計，溶劑、分散劑、脫泡劑、粘合劑和增塑劑的添加量分別為42～56％、0.9～1.8％、0.1～0.5％、6～12％、2～6％。
26.進一步的改進是：步驟(2)中初次球磨時間為4～8h，二次球磨時間為8～16h。
27.進一步的改進是：所述第一烘干室、第二烘干室和第三烘干室的側壁上均設有微波發生器。
28.進一步的改進是：所述熱壓燒結的具體過程為：燒結溫度為1700～1750℃，燒結時間為4～8h，壓力為20～25mpa。
29.進一步的改進是：所述擋板向上傾斜，傾斜角度為2～6
°
。
30.通過采用前述技術方案，本發明的有益效果是：
31.氮化鋁是共價化合物，具有熔點高、自擴散系數小的特點，一般難以燒結致密。添加燒結助劑可以降低燒結溫度，在較低溫度與氮化鋁粉體表面的氧化鋁反應形成液相，利用液相傳質促進燒結，提高材料的致密度。同時，燒結助劑能夠與氧雜質反應生成第二相，降低晶格中的氧含量，起到凈化晶格的作用，從而提高熱導率。傳統生產工藝中，燒結助劑的添加方式是按比例直接添加至氮化鋁粉體中，通過球磨混料，得到燒結氮化鋁陶瓷的粉體原料。但是該添加方式容易出現燒結助劑與氮化鋁粉體混合不均勻，導致生坯片出現燒結助劑分布不均勻的情況，局部燒結助劑過量或不足，燒結過程中出現大量的氣孔，阻礙聲子傳導熱量，減少聲子的平均自由程，進而降低了氮化鋁的熱導率。本技術通過工藝優化，制備出的復合粉體中氮化鋁粉體與各種燒結助劑(包括氧化釹、氧化鋯、氧化釔、氧化鈣和氟化鈣)均勻混合，避免了上述情況的出現。而且，本技術的復合燒結助劑與氧雜質反應生成的第二相分布在晶界三角處，減少了熱傳導過程中產生的干擾散射；氮化鋁晶粒之間保持接觸，為聲子傳播提供更直接的通道，從而顯著提高了氮化鋁陶瓷的熱導率。氮化鋁粉體易發生水解和氧化，使晶格中的氧含量含量增加，導致聲子擴散過程中的散射增加，燒結后的氮化鋁陶瓷內部出現更多的晶體缺陷，降低產品的熱導率。進一步，在使用前熱處理氮化鋁粉體，在氮化鋁粉體表面形成保護膜，提高氮化鋁粉體的抗水性。
32.現有氮化鋁陶瓷流延成型工序所采用的流延機結構設計不合理，容易出現承載膜上的陶瓷漿料薄膜厚度不均勻、烘干不徹底等情況，導致生產出的產品存在開裂、起泡、皺紋等缺陷，嚴重影響產品的質量，主要表現在抗彎強度和熱導率方面性能的不足。本技術所提供的流延機對流延單元進行了改進，通過驅動電機、攪拌軸和螺旋葉片的配合，對進入漿料箱的陶瓷漿料進行攪拌混合，保證了陶瓷漿料的均勻性；通過擋板的設置，使陶瓷漿料沿s形運動軌跡在漿料箱中流動，進一步保證陶瓷漿料的均勻性；通過第一刮刀的第二刮刀的設置，提高了承載膜上的陶瓷漿料薄膜厚度的均一性，首先第一刮刀將承載膜上的陶瓷漿料初步涂抹均勻，再通過第二刮刀將陶瓷漿料進一步涂抹均勻并達到所需的厚度。通過刮刀安裝座的設置，便于安裝、更換刮刀；通過電動伸縮桿在豎直方向上的伸縮，帶動第一刮刀和第二刮刀上下移動，調整第一刮刀和第二刮刀的高度，進而實現不同陶瓷漿料薄膜厚度的需求。通過第一烘干室、第二烘干室以及第三烘干室的設置，從低溫到高溫的逐步干燥漿料，使溶劑緩慢揮發，陶瓷漿料薄膜內部與表面溶劑的揮發速度基本一致，從而干燥的更加徹底，所形成的生坯帶外觀平整，避免出現開裂、起泡等現象。烘干時采用接觸式熱交換的方式，熱量由漿料表面向內傳導，形成由外到內的干燥過程，漿料表面率先升溫，易硬化
形成一層膜，阻礙內部溶劑的揮發。通過微波發生器的設置，工作時產生的微波被漿料吸收后，漿料內部溶劑分子高頻往復運動，開始升溫使內部溶劑不斷向外揮發，提高烘干效率和烘干均勻性。另外，第一烘干室內漿料內的溶劑揮發速度慢，所形成的塌陷能夠被及時填補，避免出現凹凸不平的現象；當送入第三烘干室時漿料固化成型，揮發量相對較少，所以產生的塌陷也少，保證了生坯帶的平整度。
附圖說明
33.圖1是本發明實施例1中流延機的整體結構示意圖；
34.圖2是圖1中a處的放大示意圖；
35.圖3是圖1中第一刮刀的側視圖；
36.圖4是圖1中烘干箱的結構示意圖。
具體實施方式
37.以下將結合具體實施例來詳細說明本發明的實施方式，借此對本發明如何應用技術手段來解決技術問題，并達成技術效果的實現過程能充分理解并據以實施。
38.若未特別指明，實施例中所采用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段，所采用的試劑和產品也均為可商業獲得的。所用試劑的來源、商品名以及有必要列出其組成成分者，均在首次出現時標明。
39.實施例1
40.一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：
41.(1)復合粉體的制備：
42.在810℃的空氣氣氛下熱處理氮化鋁粉體100min，氮化鋁粉體的中位粒徑為3μm，然后按以下配比稱取各原料，所述氮化鋁粉體、氟化銨、氯化鈣、醋酸釔、氯化釹、醋酸鋯、檸檬酸、淀粉磷酸鈉的質量比為95:0.3:1:1.5:0.6:2.2:6:0.8；
43.將氟化銨、氯化鈣溶于質量分數為8％的醋酸水溶液中，升溫至40℃攪拌反應4h，接著加入醋酸釔、氯化釹、醋酸鋯以及檸檬酸，繼續攪拌1h，再加入淀粉磷酸鈉并調節溶液體系的ph值至5.5～6.5,然后加入氮化鋁粉體繼續攪拌1h，旋轉蒸發得到粘稠物，將粘稠物經過烘干、充分研磨后進行煅燒，得到復合粉體；
44.煅燒的具體過程為：以1℃/min的速率升溫至220℃，保溫1h，然后以3℃/min的速率升溫至560℃，保溫2h；
45.(2)陶瓷漿料的制備：
46.將復合粉體、溶劑、分散劑、脫泡劑加入球磨機中進行初次球磨，球磨時間為8h，然后加入粘合劑和增塑劑進行二次球磨，球磨時間為8h，再采用真空脫泡機對球磨后的物料進行真空脫泡，得到陶瓷漿料；
47.以復合粉體質量100％計，溶劑、分散劑、脫泡劑、粘合劑和增塑劑的添加量分別為42％、0.9％、0.1％、6％、2％，所述溶劑為無水乙醇、異丙醇按質量比1:3組成的混合溶劑，所述分散劑為聚丙烯酸銨，所述脫泡劑為正辛醇，所述粘結劑由聚乙烯醇縮丁醛樹脂，所述增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯；
48.(3)流延成型：
49.將步驟(2)得到的陶瓷漿料通過流延機流延成型，得到生坯帶，再根據成品的尺寸和形狀將生坯帶進行沖壓，得到生坯片；
50.參考圖1至圖4，所述流延機包括工作臺1，所述工作臺1的兩側分別設有放卷輥2和收卷輥3，所述放卷輥2用于放卷承載膜，所述工作臺上設有若干個導向輥4，所述導向輥對承載膜起支撐、導向作用，所述放卷輥2和收卷輥3之間依次設有流延單元和烘干單元，所述流延單元包括漿料箱5和刮刀，所述漿料箱5的頂部設有進料口6，所述漿料箱的側壁下端設有出料口7，所述漿料箱5內設有攪拌軸8，所述攪拌軸8上安裝有螺旋葉片9，所述漿料箱5的側壁外部設有驅動電機10，所述攪拌軸8的端部貫穿漿料箱5的側壁與驅動電機10的輸出端傳動連接，所述攪拌軸8的下方設有若干個擋板11，所述擋板11將漿料箱5內部分割并形成s形通道，所述擋板向上傾斜，傾斜角度為2～6
°
，本實施例傾斜角度為2
°
，所述刮刀設于出料口的右側，包括第一刮刀12和第二刮刀13，所述第一刮刀12和第二刮刀13的頂部設有刮刀安裝座14，所述刮刀安裝座14的頂部兩側設有電動伸縮桿15，所述電動伸縮桿15通過機架16與工作臺1固定連接，所述烘干單元包括烘干箱17，所述烘干箱17通過隔板18分隔成第一烘干室19、第二烘干室20和第三烘干室21，所述第一烘干室19前后側內壁上設有若干個第一加熱板22，所述第二烘干室20前后側內壁上設有若干個第二加熱板23，所述第三烘干室21前后側內壁上設有若干個第三加熱板24，所述第一烘干室19、第二烘干室20和第三烘干室21的側壁上均設有微波發生器25，所述第一烘干室19的側壁底端設有第一溫度監測器26，所述第二烘干室20的側壁底端設有第二溫度監測器27，所述第三烘干室21的側壁底端設有第三溫度監測器28；
51.(4)等靜壓成型：
52.將步驟(3)所得的生坯片放入冷等靜壓機中進行壓制，壓力為210mpa，保壓時間為16min；
53.(5)排膠：
54.在各個生坯片的表面敷一層隔粘粉，然后進行疊層，再放入排膠爐中進行排膠，排膠溫度為520℃，排膠時間為3h；
55.(6)燒結：
56.將排膠后的生坯片在惰性氣體氣氛下進行熱壓燒結，燒結后冷卻至室溫，除粉拋光后即得氮化鋁陶瓷。熱壓燒結的具體過程為：燒結溫度為1700℃，燒結時間為8h，壓力為20mpa。
57.所述烘干箱的外部鑲嵌有控制面板(圖中未示出)，控制面板的plc控制器輸出端與加熱板的輸入端電性連接，plc控制器輸入端與溫度監測器的輸出端電性連接。第一烘干室的溫度設置在45～50℃范圍內，第二烘干室的溫度設置在70～75℃范圍內，第二烘干室的溫度設置在85～90℃范圍內。通過溫度監測器監測各個烘干室內部溫度，當監測到溫度過高時，停止加熱，保證漿料的烘干效果。所述的各個溫度監測器、微波發生器，控制面板均為通用標準件或本領域技術人員知曉的部件，其結構和原理均可通過技術手冊得知或通過常規實驗方法獲知。比如溫度監測器的型號為pt100，微波發生器的型號為zkwl-wb-001，控制面板的型號為tc45。
58.對本實施例制備的氮化鋁陶瓷進行檢測，性能如下：體積密度為3.42g/cm3，熱導率為253w/m
·
k,抗彎強度為545mpa。
59.實施例2
60.一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：
61.(1)復合粉體的制備：
62.在830℃的空氣氣氛下熱處理氮化鋁粉體70min，氮化鋁粉體的中位粒徑為2μm，然后按以下配比稱取各原料，所述氮化鋁粉體、氟化銨、氯化鈣、醋酸釔、氯化釹、醋酸鋯、檸檬酸、淀粉磷酸鈉的質量比為100:0.4:1:2.4:0.9:2.5:8:1.2；
63.將氟化銨、氯化鈣溶于質量分數為10％的醋酸水溶液中，升溫至50℃攪拌反應3h，接著加入醋酸釔、氯化釹、醋酸鋯以及檸檬酸，繼續攪拌2h，再加入淀粉磷酸鈉并調節溶液體系的ph值至5.5～6.5,然后加入氮化鋁粉體繼續攪拌2h，旋轉蒸發得到粘稠物，將粘稠物經過烘干、充分研磨后進行煅燒，得到復合粉體；
64.煅燒的具體過程為：以2℃/min的速率升溫至240℃，保溫1.5h，然后以4℃/min的速率升溫至600℃，保溫3h；
65.(2)陶瓷漿料的制備：
66.將復合粉體、溶劑、分散劑、脫泡劑加入球磨機中進行初次球磨，球磨時間為6h，然后加入粘合劑和增塑劑進行二次球磨，球磨時間為12h，
67.再采用真空脫泡機對球磨后的物料進行真空脫泡，得到陶瓷漿料；
68.以復合粉體質量100％計，溶劑、分散劑、脫泡劑、粘合劑和增塑劑的添加量分別為50％、1.4％、0.3％、9％、4％；
69.(3)流延成型：
70.將步驟(2)得到的陶瓷漿料通過流延機流延成型，得到生坯帶，再根據成品的尺寸和形狀將生坯帶進行沖壓，得到生坯片；
71.(4)等靜壓成型：
72.將步驟(3)所得的生坯片放入冷等靜壓機中進行壓制，壓力為230mpa，保壓時間為12min；
73.(5)排膠：
74.在各個生坯片的表面敷一層隔粘粉，然后進行疊層，再放入排膠爐中進行排膠，排膠溫度為540℃，排膠時間為4h；
75.(6)燒結：
76.將排膠后的生坯片在惰性氣體氣氛下進行熱壓燒結，燒結后冷卻至室溫，除粉拋光后即得氮化鋁陶瓷。熱壓燒結的具體過程為：燒結溫度為1720℃，燒結時間為6h，壓力為22mpa。
77.對本實施例制備的氮化鋁陶瓷進行檢測，性能如下：體積密度為3.47g/cm3，熱導率為262w/m
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k,抗彎強度為536mpa。
78.實施例3
79.一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：
80.(1)復合粉體的制備：
81.在850℃的空氣氣氛下熱處理氮化鋁粉體40min，氮化鋁粉體的中位粒徑為1μm，然后按以下配比稱取各原料，所述氮化鋁粉體、氟化銨、氯化鈣、醋酸釔、氯化釹、醋酸鋯、檸檬酸、淀粉磷酸鈉的質量比為105:0.5:1:3:1.2:2.8:10:1.5；
82.將氟化銨、氯化鈣溶于質量分數為15％的醋酸水溶液中，升溫至60℃攪拌反應2h，接著加入醋酸釔、氯化釹、醋酸鋯以及檸檬酸，繼續攪拌3h，再加入淀粉磷酸鈉并調節溶液體系的ph值至5.5～6.5,然后加入氮化鋁粉體繼續攪拌3h，旋轉蒸發得到粘稠物，將粘稠物經過烘干、充分研磨后進行煅燒，得到復合粉體；
83.煅燒的具體過程為：以3℃/min的速率升溫至250℃，保溫2h，然后以5℃/min的速率升溫至640℃，保溫4h；
84.(2)陶瓷漿料的制備：
85.將復合粉體、溶劑、分散劑、脫泡劑加入球磨機中進行初次球磨，球磨時間為4h，然后加入粘合劑和增塑劑進行二次球磨，球磨時間為16h，再采用真空脫泡機對球磨后的物料進行真空脫泡，得到陶瓷漿料；
86.以復合粉體質量100％計，溶劑、分散劑、脫泡劑、粘合劑和增塑劑的添加量分別為56％、1.8％、0.5％、12％、6％；
87.(3)流延成型：
88.將步驟(2)得到的陶瓷漿料通過流延機流延成型，得到生坯帶，再根據成品的尺寸和形狀將生坯帶進行沖壓，得到生坯片；
89.(4)等靜壓成型：
90.將步驟(3)所得的生坯片放入冷等靜壓機中進行壓制，壓力為250mpa，保壓時間為8min；
91.(5)排膠：
92.在各個生坯片的表面敷一層隔粘粉，然后進行疊層，再放入排膠爐中進行排膠，排膠溫度為560℃，排膠時間為5h；
93.(6)燒結：
94.將排膠后的生坯片在惰性氣體氣氛下進行熱壓燒結，燒結后冷卻至室溫，除粉拋光后即得氮化鋁陶瓷。熱壓燒結的具體過程為：燒結溫度為1750℃，燒結時間為4h，壓力為25mpa。
95.對本實施例制備的氮化鋁陶瓷進行檢測，性能如下：體積密度為3.45g/cm3，熱導率為256w/m
·
k,抗彎強度為532mpa。
96.對比例1
97.與實施例3的區別在于：計算出實施例1中復合粉體中氧化釹、氧化鋯、氧化釔、氧化鈣和氟化鈣的含量，依次稱取后作為復合燒結助劑直接添加至氮化鋁粉體中，球磨混料后得到的陶瓷漿料依次進行流延成型、等靜壓成型、排膠、燒結得到氮化鋁陶瓷，其他工藝條件與實施例3相同。
98.對本對比例制備的氮化鋁陶瓷進行檢測，性能如下：體積密度為3.11g/cm3，熱導率為203w/m
·
k,抗彎強度為469mpa。
99.對比例2
100.與實施例3的區別在于：所述氮化鋁粉體由微米級氮化鋁粉體和納米級氮化鋁粉體按混合而成，納米級氮化鋁粉體的中位粒徑為100nm，所占質量比例為5％，其他工藝條件與實施例3相同。
101.對本對比例制備的氮化鋁陶瓷進行檢測，性能如下：體積密度為3.38g/cm3，熱導
率為259w/m
·
k,抗彎強度為533mpa。
102.對比例3
103.與實施例3的區別在于：所述氮化鋁粉體由微米級氮化鋁粉體和納米級氮化鋁粉體按混合而成，納米級氮化鋁粉體的中位粒徑為50nm，所占質量比例為5％，其他工藝條件與實施例3相同。
104.對本對比例制備的氮化鋁陶瓷進行檢測，性能如下：體積密度為3.38g/cm3，熱導率為243w/m
·
k,抗彎強度為538mpa。
105.對比例4
106.與實施例3的區別在于：氮化鋁粉體未經熱處理直接使用，其他工藝條件與實施例3相同。
107.對本對比例制備的氮化鋁陶瓷進行檢測，性能如下：體積密度為3.23g/cm3，熱導率為229w/m
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k,抗彎強度為513mpa。
108.以上所記載，僅為利用本創作技術內容的實施例，任何熟悉本項技藝者運用本創作所做的修飾、變化，皆屬本創作主張的專利范圍，而不限于實施例所揭示者。
技術特征：
1.一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)復合粉體的制備：將氟化銨、氯化鈣溶于質量分數為8～15％的醋酸水溶液中，升溫至40～60℃攪拌反應2～4h，接著加入醋酸釔、氯化釹、醋酸鋯以及檸檬酸，繼續攪拌1～3h，再加入淀粉磷酸鈉并調節溶液體系的ph值至5.5～6.5,然后加入氮化鋁粉體繼續攪拌1～3h，旋轉蒸發得到粘稠物，將粘稠物經過烘干、充分研磨后進行煅燒，得到復合粉體；(2)陶瓷漿料的制備：將復合粉體、溶劑、分散劑、脫泡劑加入球磨機中進行初次球磨，然后加入粘合劑和增塑劑進行二次球磨，再采用真空脫泡機對球磨后的物料進行真空脫泡，得到陶瓷漿料；(3)流延成型：將步驟(2)得到的陶瓷漿料通過流延機流延成型，得到生坯帶，再根據成品的尺寸和形狀將生坯帶進行沖壓，得到生坯片；所述流延機包括工作臺，所述工作臺的兩側分別設有放卷輥和收卷輥，所述放卷輥和收卷輥之間依次設有流延單元和烘干單元，所述流延單元包括漿料箱和刮刀，所述漿料箱的頂部設有進料口，所述漿料箱的側壁下端設有出料口，所述漿料箱內設有攪拌軸，所述攪拌軸上安裝有螺旋葉片，所述漿料箱的側壁外部設有驅動電機，所述攪拌軸的端部貫穿漿料箱的側壁與驅動電機的輸出端傳動連接，所述攪拌軸的下方設有若干個擋板，所述擋板將漿料箱內部分割并形成s形通道，所述刮刀包括第一刮刀和第二刮刀，所述第一刮刀和第二刮刀的頂部設有刮刀安裝座，所述刮刀安裝座的頂部兩側設有電動伸縮桿，所述電動伸縮桿通過機架與工作臺固定連接，所述烘干單元包括烘干箱，所述烘干箱通過隔板分隔成第一烘干室、第二烘干室和第三烘干室，所述第一烘干室前后側內壁上設有若干個第一加熱板，所述第二烘干室前后側內壁上設有若干個第二加熱板，所述第三烘干室前后側內壁上設有若干個第三加熱板，所述第一烘干室、第二烘干室和第三烘干室的溫度逐漸升高；(4)等靜壓成型：將步驟(3)所得的生坯片放入冷等靜壓機中進行壓制，壓力為210～250mpa，保壓時間為8～16min；(5)排膠：在各個生坯片的表面敷一層隔粘粉，然后進行疊層，再放入排膠爐中進行排膠，排膠溫度為520～560℃，排膠時間為3～5h；(6)燒結：將排膠后的生坯片在惰性氣體氣氛下進行熱壓燒結，燒結后冷卻至室溫，除粉拋光后即得氮化鋁陶瓷。2.根據權利要求1所述的一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于：所述氮化鋁粉體、氟化銨、氯化鈣、醋酸釔、氯化釹、醋酸鋯、檸檬酸、淀粉磷酸鈉的質量比為95～105:0.3～0.5:1:1.5～3:0.6～1.2:2.2～2.8:6～10:0.8～1.5。3.根據權利要求1所述的一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟(1)中煅燒的具體過程為：以1～3℃/min的速率升溫至220～250℃，保溫1～2h，然后以3～5℃/min的速率升溫至560～640℃，保溫2～4h。4.根據權利要求1所述的一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟(1)中
氮化鋁粉體使用前進行預處理，在810～850℃的空氣氣氛下熱處理40～100min。5.根據權利要求1所述的一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于：以復合粉體質量100％計，所述溶劑、分散劑、脫泡劑、粘合劑和增塑劑的添加量分別為42～56％、0.9～1.8％、0.1～0.5％、6～12％、2～6％。6.根據權利要求1所述的一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟(2)中初次球磨時間為4～8h，二次球磨時間為8～16h。7.根據權利要求1所述的一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于：所述第一烘干室、第二烘干室和第三烘干室的側壁上均設有微波發生器。8.根據權利要求1所述的一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟(6)熱壓燒結的具體過程為：燒結溫度為1700～1750℃，燒結時間為4～8h，壓力為20～25mpa。9.根據權利要求1所述的一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于：所述擋板向上傾斜，傾斜角度為2～6
°
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技術總結
本發明涉及陶瓷材料技術領域，提供一種高導熱氮化鋁陶瓷的制備方法，解決現有制備工藝生產的氮化鋁陶瓷熱導率不高的問題，包括以下步驟：(1)復合粉體的制備；(2)陶瓷漿料的制備；(3)流延成型；(4)等靜壓成型；(5)排膠；(6)燒結。制備出的氮化鋁陶瓷不僅具備優異的導熱性能，同時提高了氮化鋁陶瓷的機械性能。同時提高了氮化鋁陶瓷的機械性能。同時提高了氮化鋁陶瓷的機械性能。
