一種連續(xù)增材制造SiOC多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法
一種連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法
技術(shù)領(lǐng)域
1.本發(fā)明涉及一種多孔材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法。
背景技術(shù)：
2.隨著機(jī)械加工技術(shù)的快速發(fā)展，以及航空航天、船舶建筑等領(lǐng)域?qū)p質(zhì)、高效材料的需求日益增加，輕質(zhì)多孔材料成為上述領(lǐng)域材料應(yīng)用的重點(diǎn)方向。多孔材料具有良好的承載能力、能量吸收性能和抗屈曲能力，在受到強(qiáng)壓縮載荷時(shí)仍能保持良好的強(qiáng)度，因此得到了廣泛的應(yīng)用。
3.多孔材料有多種形式，其中，仿生多孔材料具有結(jié)構(gòu)性能可精確調(diào)控的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，可以通過有限元仿真、原型件試制等方式精確調(diào)控其力學(xué)性能。典型的仿生多孔材料如蜂窩結(jié)構(gòu)，在飛機(jī)起落架艙門、面板等部位得到了廣泛的應(yīng)用。然而蜂窩結(jié)構(gòu)存在側(cè)向抗壓能力不足、蜂窩夾層容易滑移和塌陷的問題，有極大的優(yōu)化空間。即使蜂窩結(jié)構(gòu)有明顯缺陷，卻仍廣泛應(yīng)用，主要受限于其加工方式，傳統(tǒng)的輕量化設(shè)計(jì)主要為通過彎折、釬焊等方式，難以制備形狀復(fù)雜的仿生結(jié)構(gòu)。而隨著增材制造技術(shù)的不斷發(fā)展，點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)、鞘翅結(jié)構(gòu)、烏賊骨結(jié)構(gòu)等多種高效仿生結(jié)構(gòu)不斷得到實(shí)際應(yīng)用，也證明了各種仿生結(jié)構(gòu)的優(yōu)越性。
4.然而傳統(tǒng)的增材制造技術(shù)大都采用逐層固化的方式。每層固化后通過提拉、鋪粉等方式重新填充材料，并再次固化，與上一固化層形成連接。這種反復(fù)提拉或反復(fù)鋪粉的過程極大的降低了制備效率，使得上述輕質(zhì)高效的仿生結(jié)構(gòu)的實(shí)際應(yīng)用受到極大限制。
5.目前，對(duì)于具有良好的隔熱性能及優(yōu)異輕質(zhì)高效特性的仿生結(jié)構(gòu)而言，傳統(tǒng)的加工工藝難以實(shí)現(xiàn)這種復(fù)雜結(jié)構(gòu)，而傳統(tǒng)的增材制造工藝則存在制備效率過低的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
6.有鑒于此，本發(fā)明提供一種連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，主要目的在于能高效快速地制備出具有良好的隔熱性能及優(yōu)異輕質(zhì)高效特性的仿生結(jié)構(gòu)。
7.為達(dá)到上述目的，本發(fā)明主要提供如下技術(shù)方案：
8.一方面，本發(fā)明實(shí)施例提供一種連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，其包括如下步驟：
9.光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的配制：將丙烯酸酯基聚硅氧烷、光引發(fā)劑、光阻斷劑或紫外光吸收劑混合，得到光敏陶瓷前驅(qū)體漿料；其中，所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料中的光引發(fā)劑的含量為0.1-5wt％、光阻斷劑或紫外光吸收劑的含量為0.1-5wt％；優(yōu)選的，所述丙烯酸酯基聚硅氧烷具有2個(gè)以上的丙烯酸酯官能團(tuán)，優(yōu)選具有5個(gè)或5個(gè)以上官能團(tuán)的丙烯酸酯基聚硅氧烷；優(yōu)選的，所述丙烯酸酯基聚硅氧烷的分子量為100-30000，優(yōu)選為200-10000；優(yōu)選的，所述丙烯酸酯基聚硅氧烷的粘度為20-5000cps，優(yōu)選為20-2000cps；優(yōu)選的，所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的粘度為20-5000cps，優(yōu)選為20-2000cps；
10.連續(xù)增材制造步驟：將所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料置于連續(xù)光固化設(shè)備中，進(jìn)行連
續(xù)光固化處理，得到陶瓷前驅(qū)體坯體；
11.熱解處理：對(duì)所述陶瓷前驅(qū)體坯體進(jìn)行熱解處理，得到sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)。
12.優(yōu)選的，在所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的配制之前，還包括：
13.制備丙烯酸酯基聚硅氧烷：在堿性環(huán)境下，使環(huán)氧硅氧烷和丙烯酸進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)，得到丙烯酸酯基聚硅氧烷；
14.優(yōu)選的，先將環(huán)氧硅氧烷和丙烯酸混合后，再向其中加入有機(jī)堿、阻聚劑，混勻處理后，得到混合物；使所述混合物在設(shè)定溫度下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)設(shè)定時(shí)間后，得到丙烯酸酯基聚硅氧烷；
15.優(yōu)選的，所述混合物中：有機(jī)堿的含量是1-5wt％，所述阻聚劑的含量是0.5-3wt％；
16.進(jìn)一步優(yōu)選的，所述設(shè)定溫度為60-120℃，所述設(shè)定時(shí)間為6-24h。
17.進(jìn)一步優(yōu)選的，所述環(huán)氧硅氧烷與丙烯酸的摩爾比為(10n:1)-(1:10n)；其中，n為環(huán)氧硅氧烷的官能團(tuán)數(shù)量；
18.進(jìn)一步優(yōu)選的，所述混勻處理的方式選用300-900rpm的磁力攪拌方式、10-100khz的超聲分散方式、50-200℃的加熱攪拌方式中的一種或幾種；
19.進(jìn)一步優(yōu)選的，將所述混合物置于反應(yīng)容器中，且反應(yīng)容器上設(shè)置有冷凝裝置；將反應(yīng)容器置于加熱裝置上，使所述混合物在設(shè)定溫度下反應(yīng)設(shè)定時(shí)間后，得到丙烯酸酯基聚硅氧烷。
20.優(yōu)選的，所述環(huán)氧硅氧烷選用多官能度環(huán)氧硅氧烷或其組合物，其中，平均官能度≥2，優(yōu)選≥5。
21.優(yōu)選的，所述有機(jī)堿選用二異丙基乙胺、三乙烯二胺、四甲基乙二胺、三乙胺、二氮雜二環(huán)等化合物中的一種或幾種。
22.優(yōu)選的，所述阻聚劑組分為2,6-叔丁基對(duì)甲酚、茶多酚、叔丁基對(duì)羥基茴香醚、叔丁基對(duì)苯二酚等化合物中的一種或幾種。
23.優(yōu)選的，所述丙烯酸酯基聚硅氧烷為多官能度丙烯酸酯基聚硅氧烷或其組合物，其中，平均官能度≥2，優(yōu)選≥5。
24.優(yōu)選的，所述光引發(fā)劑為tpo自由基型引發(fā)劑、819自由基型引發(fā)劑、tpo-l自由基型引發(fā)劑中的一種或幾種。
25.優(yōu)選的，所述紫外光吸收劑為蘇丹i紫外吸收劑、甲基紅紫外吸收劑、甲基橙紫外吸收劑、胡蘿卜素紫外吸收劑中的一種或幾種。
26.優(yōu)選的，所述光阻斷劑選用ob+光阻斷劑，成分為：2.5-雙-(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩。
27.優(yōu)選的，所述丙烯酸酯基聚硅氧烷選用以下任一種或幾種：德國(guó)盈創(chuàng)化學(xué)公司的超支化聚硅氧烷tego rc 706、tego rc 711、tego rc 715、tego rc 722；日本信越化學(xué)公司的x-62-7661、x-62-7989、kf2005；德國(guó)盈創(chuàng)化學(xué)公司的丙烯酸酯基聚硅氧烷tego rc 902、tego rc 922；日本信越化學(xué)公司的x-62-7662、x-62-7629。
28.優(yōu)選的，在所述連續(xù)增材制造步驟中：將所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料置于連續(xù)光固化設(shè)備的漿料槽中，向漿料槽的底部通入氧氣，以確保在所述連續(xù)光固化處理中，所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料中的氧氣壓力為0.005-0.02bar。
29.優(yōu)選的，在所述連續(xù)增材制造步驟中：所述光固化設(shè)備選用連續(xù)光固化陶瓷增材制造設(shè)備；優(yōu)選的，參數(shù)設(shè)置如下：分層厚度設(shè)置為1-300μm，曝光強(qiáng)度設(shè)置為1-100mw/cm2，曝光時(shí)間設(shè)置為0.5-30s，速度設(shè)置為0.1-300mm/min。
30.優(yōu)選的，在所述熱解處理的步驟中：在惰性氣氛下，將所述陶瓷前驅(qū)體坯體加熱至800-1200℃，并在800-1200℃的溫度下保溫0.5-10h，然后降溫至室溫，得到sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)。
31.優(yōu)選的，所述惰性氣氛選用氬氣。
32.優(yōu)選的，所述陶瓷前驅(qū)體坯體升溫至800-1200℃的升溫速率為1-10℃/min。
33.另一方面，本發(fā)明實(shí)施例提供一種sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，其中，所述sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)為仿鐵定甲蟲外殼壁的仿生結(jié)構(gòu)；其中，所述sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)是由上述任一項(xiàng)所述的sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的連續(xù)增材制造方法制備而成。仿鐵定甲蟲外殼的仿生結(jié)構(gòu)具有相對(duì)更高的力學(xué)強(qiáng)度。所用的sioc陶瓷具有相對(duì)更低的熱導(dǎo)率，二者組合之后得到了更輕質(zhì)、隔熱性能更優(yōu)異、力學(xué)性能也足夠的最終部件。
34.優(yōu)選的，所述仿鐵定甲蟲外殼壁的仿生結(jié)構(gòu)為一體式結(jié)構(gòu)；其中，仿鐵定甲蟲外殼壁的仿生結(jié)構(gòu)包括：
35.第一面板；
36.第二面板，所述第二面板和第一面板相對(duì)設(shè)置；
37.芯部結(jié)構(gòu)，所述芯部結(jié)構(gòu)包括多個(gè)中空筒狀結(jié)構(gòu)，其中，多個(gè)所述中空筒狀結(jié)構(gòu)排布在所述第一面板和第二面板之間，且任意相鄰的兩個(gè)中空筒狀結(jié)構(gòu)相接；其中，所述中空筒狀結(jié)構(gòu)的兩端敞口，且所述中空筒狀結(jié)構(gòu)的筒外壁具有相對(duì)設(shè)置的第一部分和第二部分；其中，所述第一部分與所述第一面板相接，所述第二部分與所述第二面板相接；
38.優(yōu)選的，所述中空筒狀結(jié)構(gòu)的筒外壁還包括相對(duì)設(shè)置的第三部分和第四部分；其中，所述第三部分、第四部分上均設(shè)置有連接板，且所述連接板與所述第一面板、第二面板平行；其中，任意相鄰的兩個(gè)中空筒狀結(jié)構(gòu)之間通過連接板相接。
39.優(yōu)選的，所述第一面板的厚度h為1-10mm，所述中空筒狀結(jié)構(gòu)的敞口在沿著平行與所述第一面板方向上的最大長(zhǎng)度a為3-30mm，所述中空筒狀結(jié)構(gòu)的敞口在沿著垂直于所述第一面板方向上的最大長(zhǎng)度h為3-50mm，相鄰的兩個(gè)中空筒狀結(jié)構(gòu)的筒外壁之間的最短距離b為1-10mm。優(yōu)選的，所述sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的總長(zhǎng)寬為20-300mm、厚度為5-50mm。
40.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)方法至少具有下列有益效果：
41.一方面，本發(fā)明實(shí)施例提出一種連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，首次提出以丙烯酸酯基聚硅氧烷為主要原料，與光引發(fā)劑、紫外光吸收劑(也可以用光阻斷劑替代紫外光吸收劑)混合配制出特殊的光敏陶瓷前驅(qū)體漿料，該特殊的光敏陶瓷前驅(qū)體漿料具有固化快，固化深度高，臨界曝光強(qiáng)度低，流動(dòng)性好的優(yōu)勢(shì)，能夠在連續(xù)光固化過程中快速回填，從而實(shí)現(xiàn)10mm/min以上的超快速樣件的連續(xù)增材制造；同時(shí)該光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的使用，還能使最終制備的sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)屬于聚合物衍生陶瓷，該聚合物衍生陶瓷具有優(yōu)異的性能。綜上，本發(fā)明實(shí)施例提出的sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的連續(xù)增材制造方法，能高效快速地制備出具有良好的隔熱性能及優(yōu)異輕質(zhì)高效特性的仿生結(jié)構(gòu)。
42.再一方面，本發(fā)明實(shí)施例提出一種sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，屬于輕質(zhì)多孔結(jié)構(gòu)，受鐵定
甲蟲外殼啟發(fā)，主要由類似“φ”型的芯部結(jié)構(gòu)與上下面板組成，稱為仿鐵定甲蟲外殼壁的仿生結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)具有良好的力學(xué)強(qiáng)度，同時(shí)保證了80％以上的高孔隙率。在此基礎(chǔ)上，該sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)是由上述sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的連續(xù)增材制造方法制備而成，因此，本發(fā)明實(shí)施例實(shí)現(xiàn)了仿鐵定甲蟲外殼壁的仿生結(jié)構(gòu)的快速高效制備，解決了復(fù)雜仿生多孔陶瓷制備難、制備效率低、樣件強(qiáng)度低的問題，具有良好的力學(xué)性能和隔熱性能，同時(shí)極大地提高了樣件的精度，降低了表面粗糙度，具有較大的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
43.綜上，本發(fā)明實(shí)施例提供的一種連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：所述sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)(仿鐵定甲蟲外殼壁的仿生結(jié)構(gòu))具有優(yōu)異的力學(xué)強(qiáng)度，良好的隔熱性能，具有極高的孔隙率，且所用材料密度低，因此具有很低的結(jié)構(gòu)密度，在航空航天、船舶運(yùn)輸、車輛工程等應(yīng)用領(lǐng)域有著十分積極的作用。另外，連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，(1)可以通過控制軟件的分層厚度，從而控制樣件的表面形貌和表面粗糙度；(2)可以通過調(diào)控參數(shù)，從而控制樣件的制備速度和精度；(3)可以通過控制原材料種類，合成多種官能度的同類丙烯酸酯基修飾的聚硅氧烷材料。不同官能度的丙烯酸酯基聚硅氧烷材料相互配合，可以獲得固化后硬度不同的陶瓷前驅(qū)體坯體；(4)采用的連續(xù)增材制造方法，所用原材料價(jià)格低廉，容易獲取，國(guó)產(chǎn)化程度高，利于大批量合成與樣件生產(chǎn)。
44.上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說明書的內(nèi)容予以實(shí)施，以下以本發(fā)明的較佳實(shí)施例并配合附圖詳細(xì)說明如后。
附圖說明
45.圖1為sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的示意圖；
46.圖2為sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的尺寸示意圖；
47.圖3為本發(fā)明實(shí)施例制備的陶瓷前驅(qū)體坯體的實(shí)物圖；
48.圖4為本發(fā)明實(shí)施例制備的sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的實(shí)物圖；
49.圖5為實(shí)施例1中sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的隔熱性能結(jié)果圖；
50.圖6為實(shí)施例1中sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的力學(xué)性能結(jié)果圖。
具體實(shí)施方式
51.為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合附圖及較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明申請(qǐng)的具體實(shí)施方式、結(jié)構(gòu)、特征及其功效，詳細(xì)說明如后。在下述說明中，不同的“一實(shí)施例”或“實(shí)施例”指的不一定是同一實(shí)施例。此外，一或多個(gè)實(shí)施例中的特定特征、結(jié)構(gòu)、或特點(diǎn)可由任何合適形式組合。
52.聚合物衍生陶瓷具有低密度和更低的熱導(dǎo)率，并且可以通過dlp光固化技術(shù)實(shí)現(xiàn)快速制造，可以完美的解決背景技術(shù)中的問題。此外，通過更高效率的連續(xù)光固化制造技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)超高精度的材料成型。陶瓷前驅(qū)體材料具有固化快速、流動(dòng)性好、制造精度高等獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，同時(shí)陶瓷前驅(qū)體材料熱解成陶瓷后，具有優(yōu)異的力學(xué)強(qiáng)度和隔熱性能，作為輕質(zhì)高效的多孔隔熱材料有著廣闊的應(yīng)用前景。
53.對(duì)于具有良好的隔熱性能及優(yōu)異輕質(zhì)高效特性的仿生結(jié)構(gòu)而言，傳統(tǒng)的加工工藝難以實(shí)現(xiàn)這種復(fù)雜結(jié)構(gòu)，而普通的增材制造工藝則效率過低。基于該技術(shù)問題，本發(fā)明提出了采用一種連續(xù)增材制造技術(shù)，可以將制備效率提升10倍以上，以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜多孔隔熱仿生
結(jié)構(gòu)的高效快速制備。但是，存在的技術(shù)難題是，需配置特殊的漿料，這種漿料成分的官能團(tuán)需要具有一定的氧阻聚效應(yīng)，并由此實(shí)現(xiàn)連續(xù)光固化過程。
54.綜上，本發(fā)明實(shí)施例提出一種連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，具體方案如下：
55.一方面，本發(fā)明實(shí)施例提出一種sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的連續(xù)增材制造方法，主要包括如下步驟：
56.光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的配制：將丙烯酸酯基聚硅氧烷、光引發(fā)劑、紫外光吸收劑(也可以用光阻斷劑替代紫外光吸收劑)混合，得到光敏陶瓷前驅(qū)體漿料；其中，所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料中的光引發(fā)劑的含量為0.1-5wt％、紫外光吸收劑(或光阻斷劑)的含量為0.1-5wt％。
57.在此，本發(fā)明首次提出選用丙烯酸酯基聚硅氧烷為原料光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的配制，這是能實(shí)現(xiàn)連續(xù)光固化制備的一個(gè)關(guān)鍵。丙烯酸酯基聚硅氧烷的特性時(shí)，在氧氣濃度低于一定值時(shí)，不聚合。因此，在后續(xù)的連續(xù)增材制造步驟中，只需在裝漿料的槽底部通氧氣，使所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料中的氧氣壓力為0.005-0.02bar，保證漿料以這個(gè)氧氣濃度閾值的界面為限，進(jìn)行連續(xù)聚。
58.其中，丙烯酸酯基聚硅氧烷是由環(huán)氧聚硅氧烷，在堿性環(huán)境下與丙烯酸開環(huán)反應(yīng)制得的丙烯酸酯基聚硅氧烷。較佳地，丙烯酸酯基聚硅氧烷由數(shù)種官能團(tuán)數(shù)量不等的環(huán)氧聚硅氧烷與丙烯酸開環(huán)制得的含有不同官能度的丙烯酸酯基聚硅氧烷。
59.較佳地，本發(fā)明還提出一種簡(jiǎn)便的，可以獲得不同官能度的丙烯酸酯基聚硅氧烷的合成方法，具體包括如下步驟：
60.1)將環(huán)氧硅氧烷與丙烯酸充分混合，得到溶液。其中，環(huán)氧硅氧烷與丙烯酸的比例與環(huán)氧硅氧烷的官能團(tuán)數(shù)量有關(guān)。當(dāng)環(huán)氧硅氧烷的官能團(tuán)數(shù)量為n時(shí)，與丙烯酸混合的摩爾比為10n:1-1:10n。
61.在此，所述環(huán)氧硅氧烷選用多官能度環(huán)氧硅氧烷或其組合物，其中平均官能度≥2，優(yōu)選≥5。
62.2)在溶液中加入有機(jī)堿和阻聚劑組分，并充分混勻，得到混合物。優(yōu)選的，其混勻方式為300-900rpm的磁力攪拌、10-100khz的超聲分散、50-200℃加熱攪拌中的一種或幾種。
63.優(yōu)選的，所述有機(jī)堿為二異丙基乙胺、三乙烯二胺、四甲基乙二胺、三乙胺、二氮雜二環(huán)等化合物中的一種或幾種。優(yōu)選的，所述阻聚劑組分為2,6-叔丁基對(duì)甲酚、茶多酚、叔丁基對(duì)羥基茴香醚、叔丁基對(duì)苯二酚等化合物中的一種或幾種。
64.3)將混合物置于錐形瓶中，錐形瓶上設(shè)置冷凝裝置。將裝置整體置于水浴鍋中，在特定溫度下加熱一段時(shí)間后，取出在室溫下冷卻，獲得丙烯酸酯基聚硅氧烷。優(yōu)選的，反應(yīng)裝置可以為250ml錐形瓶至20l以上的大型反應(yīng)釜。優(yōu)選的，冷凝裝置為水冷。
65.將上述合成的丙烯酸酯基聚硅氧烷與一定比例的光引發(fā)劑和紫外光吸收劑充分混勻，得到陶瓷前驅(qū)體漿料。較佳地，光引發(fā)劑的種類為tpo、819、tpo-l等自由基型引發(fā)劑中的一種或幾種。較佳地，紫外光吸收劑的種類為蘇丹i、甲基紅、甲基橙、胡蘿卜素等紫外吸收劑中的一種或幾種。
66.所述丙烯酸酯基聚硅氧烷具有2個(gè)以上的丙烯酸酯官能團(tuán)，優(yōu)選具有5個(gè)或5個(gè)以
上官能團(tuán)的丙烯酸酯基聚硅氧烷；優(yōu)選的，所述丙烯酸酯基聚硅氧烷的分子量為100-30000，優(yōu)選為200-10000；優(yōu)選的，所述丙烯酸酯基聚硅氧烷的粘度為20-5000cps，優(yōu)選為20-2000cps。
67.所述丙烯酸酯基聚硅氧烷為多官能度丙烯酸酯基聚硅氧烷或其組合物，其中，平均官能度≥2，優(yōu)選≥5。
68.另外，所述丙烯酸酯基聚硅氧烷除了上述自制的之外，還可以選用以下任一種或幾種牌號(hào)：德國(guó)盈創(chuàng)化學(xué)公司的超支化聚硅氧烷tego rc 706、tego rc 711、tego rc 715、tego rc 722；日本信越化學(xué)公司的x-62-7661、x-62-7989、kf2005；德國(guó)盈創(chuàng)化學(xué)公司的丙烯酸酯基聚硅氧烷tego rc 902、tego rc 922；日本信越化學(xué)公司的x-62-7662、x-62-7629。
69.連續(xù)增材制造步驟：將所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料置于連續(xù)光固化設(shè)備中，進(jìn)行連續(xù)光固化處理，得到陶瓷前驅(qū)體坯體。
70.在該步驟中：將陶瓷前驅(qū)體漿料置于連續(xù)光固化設(shè)備中，經(jīng)連續(xù)光固化后，得到陶瓷前驅(qū)體坯體。優(yōu)選的，連續(xù)光固化設(shè)備為編號(hào)為imr-xinglab的未上市連續(xù)增材制造設(shè)備。優(yōu)選的，參數(shù)為：分層厚度設(shè)置為0.1-300μm，曝光強(qiáng)度設(shè)置為1-100mw/cm2，曝光時(shí)間設(shè)置為0.5-30s，速度設(shè)置為0.1-300mm/min。
71.另外，在該步驟中，在裝光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的槽底部通氧氣，氧氣會(huì)形成一個(gè)向光敏陶瓷前驅(qū)體漿料內(nèi)部的濃度梯度，就能保證光敏陶瓷前驅(qū)體漿料以這個(gè)氧氣濃度閾值的界面為限，進(jìn)行連續(xù)聚合。
72.熱解處理：對(duì)所述陶瓷前驅(qū)體坯體進(jìn)行熱解處理，得到sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)。
73.在該步驟中，將陶瓷前驅(qū)體坯體置于氣氛爐中，在惰性氣氛下制得sioc輕質(zhì)多孔隔熱結(jié)構(gòu)。優(yōu)選的，熱解氣氛為氬氣。優(yōu)選的，熱解時(shí)的升溫速率為1-10℃/min，熱解溫度為800-1200℃，保溫時(shí)間為0.5-10h。
74.本發(fā)明實(shí)施例提出的上述連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，能夠?qū)崿F(xiàn)sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的連續(xù)光固化制備，因此其可以高效快速制備出復(fù)雜多孔隔熱仿生結(jié)構(gòu)。
75.另一方面，本發(fā)明實(shí)施例提出一種sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，其中，sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)為仿鐵定甲蟲外殼壁的仿生結(jié)構(gòu)(具體結(jié)構(gòu)參見圖1-4所示)；其中，所述sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)是由上述的連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法制備而成。
76.如圖1所示。所述仿鐵定甲蟲外殼壁的仿生結(jié)構(gòu)，由仿鐵定甲蟲外殼的芯部結(jié)構(gòu)，與第一面板1、第二面板2三部分組成。其中，芯部結(jié)構(gòu)類似“φ”字型，這與鐵定甲蟲的外殼結(jié)構(gòu)及其相似。
77.具體地，參見圖1所示，本實(shí)施例提出的仿鐵定甲蟲外殼壁的仿生結(jié)構(gòu)為一體式結(jié)構(gòu)；其中，仿鐵定甲蟲外殼壁的仿生結(jié)構(gòu)包括第一面板1、第二面板2、及芯部結(jié)構(gòu)。其中，第一面板1和第二面板2相對(duì)設(shè)置。芯部結(jié)構(gòu)包括多個(gè)中空筒狀結(jié)構(gòu)3，其中，多個(gè)所述中空筒狀結(jié)構(gòu)3排布在第一面板1和第二面板2之間，且任意相鄰的兩個(gè)中空筒狀結(jié)構(gòu)3相接；其中，中空筒狀結(jié)構(gòu)3的兩端敞口，且中空筒狀結(jié)構(gòu)3的筒外壁具有相對(duì)設(shè)置的第一部分和第二部分；其中，第一部分與所述第一面板1相接，第二部分與所述第二面板2相接。中空筒狀結(jié)構(gòu)3的筒外壁還包括相對(duì)設(shè)置的第三部分和第四部分；其中，所述第三部分、第四部分上均設(shè)置有連接板31，且連接板31與第一面板1、第二面板2平行；其中，任意相鄰的兩個(gè)中空筒狀結(jié)
構(gòu)之間通過連接板31相接。
78.較佳地，如圖2所示，第一面板1的厚度h為1-10mm，中空筒狀結(jié)構(gòu)3的敞口在沿著平行與第一面板1方向上的最大長(zhǎng)度a為3-30mm，中空筒狀結(jié)構(gòu)3的敞口在沿著垂直于第一面板1方向上的最大長(zhǎng)度h為3-50mm，相鄰的兩個(gè)中空筒狀結(jié)構(gòu)3的筒外壁之間的最短距離b為1-10mm。
79.綜上，對(duì)于本發(fā)明實(shí)施例提出的上述sioc輕質(zhì)多孔隔熱結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)具有輕質(zhì)高效、高隔熱性能、耐高溫性、耐熱震性，主要應(yīng)用領(lǐng)域?yàn)槟透邷亍⒛退嵛g等特殊環(huán)境下的隔熱材料。其制備方法具有高效率、高精度、低表面粗糙度的特征，主要應(yīng)用于連續(xù)光固化陶瓷材料領(lǐng)域。
80.下面進(jìn)一步通過實(shí)施例進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明說明如下：
81.實(shí)施例1
82.本實(shí)施例制備一種sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，主要包括如下步驟：
83.1)sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)模型建立：根據(jù)鐵定甲蟲外殼截面光學(xué)照片及sem微觀照片，獲取其特征尺寸，并在solidworks繪圖軟件中繪制模型(模型參見圖1、圖2所示)。其中，a＝10mm，b＝5mm，h＝5mm，h＝1mm。
84.2)光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的合成與配制：稱取三官能度環(huán)氧硅氧烷(iota105-3)100g和丙烯酸10g，超聲30min混勻。隨后，向其中加入3g三乙胺和1g叔丁基對(duì)苯二酚，超聲30min混勻，得到混合物。將混合物放入250ml的錐形瓶中，插入冷凝管，連接水泵與冷凝管形成回路。將錐形瓶放入水浴鍋中，在90℃的溫度下加熱24h，隨后取出冷卻至室溫，得到丙烯酸酯基聚硅氧烷。所得丙烯酸酯基聚硅氧烷的粘度為186cps。
85.3)向丙烯酸酯基聚硅氧烷中加入1.5gtpo-l，0.3g光阻斷劑ob+，超聲30min混勻，得到光敏陶瓷前驅(qū)體漿料。其中，在光敏陶瓷前驅(qū)體漿料中，tpo-l的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.75wt％，光阻斷劑ob+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.75wt％。所得光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的粘度為181cps。
86.4)連續(xù)增材制造：將漿料置于連續(xù)增材制造設(shè)備的漿料槽中，向漿料槽的底部通入氧氣，以確保在所述連續(xù)光固化處理中，所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料中的氧氣壓力為0.005-0.02bar。設(shè)定參數(shù)為：分層厚度設(shè)置為50μm，曝光強(qiáng)度設(shè)置為20mw/cm2，曝光時(shí)間設(shè)置為3s，速度設(shè)置為5mm/min。制備完成后，用吹干表面殘留溶液，隨后放入異丙醇中超聲清洗5min，晾干后，獲得仿鐵定甲蟲外殼陶瓷前驅(qū)體坯體(即，陶瓷前驅(qū)體坯體)，參見圖3。
87.5)熱解成瓷：將仿鐵定甲蟲外殼陶瓷前驅(qū)體坯體(即，陶瓷前驅(qū)體坯體)放入氣氛爐中，在流動(dòng)氬氣氣氛下，以1℃/min升溫至1000℃，隨后保溫1h，然后以5℃/min降溫至室溫，獲得sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，其表面為黑(參見圖4)。
88.對(duì)本實(shí)施例制備的sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)進(jìn)行隔熱性能測(cè)試：將樣品置于有通孔的耐火磚中，縫隙用隔熱棉嚴(yán)格填充，隨后將耐火磚置于爐溫為800℃的馬弗爐中，樣件一側(cè)面向馬弗爐內(nèi)，一側(cè)面向馬弗爐外。用紅外測(cè)溫測(cè)量樣件外側(cè)溫度，繪制成曲線并計(jì)算其導(dǎo)熱系數(shù)。隔熱性能測(cè)試前后樣品表面形貌無任何變化。其隔熱性能曲線如圖5所示。從圖5可以看出，本實(shí)施例制備的sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)具有優(yōu)異的隔熱性能。
89.對(duì)本實(shí)施例制備的sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試：將樣品置于萬能試驗(yàn)機(jī)中，以0.5mm/min的速率施加位移載荷，獲得應(yīng)力-應(yīng)變曲線，如圖6所示。從圖6可以看出，本
實(shí)施例制備的sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)具有優(yōu)異的力學(xué)性能。
90.實(shí)施例2
91.本實(shí)施例制備一種sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，主要包括如下步驟：
92.1)sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)模型建立：根據(jù)鐵定甲蟲外殼截面光學(xué)照片及sem微觀照片，獲取其特征尺寸，并在solidworks繪圖軟件中繪制模型。其中，a＝30mm，b＝2mm，h＝30mm，h＝1mm。
93.2)光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的合成與配制：稱取三官能度環(huán)氧硅氧烷(iota105-3)100g和丙烯酸10g，超聲30min混勻。隨后，向其中加入3g三乙胺和1g叔丁基對(duì)苯二酚，超聲30min混勻，得到混合物。將混合物放入250ml的錐形瓶中，插入冷凝管，連接水泵與冷凝管形成回路。將錐形瓶放入水浴鍋中，在90℃的溫度下加熱24h，隨后取出冷卻至室溫，得到丙烯酸酯基聚硅氧烷。所得丙烯酸酯基聚硅氧烷的粘度為1121cps。
94.3)向丙烯酸酯基聚硅氧烷中加入1.5gtpo-l，0.3g光阻斷劑ob+(成分為：2.5-雙-(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩)，超聲30min混勻，得到光敏陶瓷前驅(qū)體漿料。其中，在光敏陶瓷前驅(qū)體漿料中，tpo-l的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.75wt％、光阻斷劑ob+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.75wt％。所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的粘度為1081cps。
95.4)連續(xù)增材制造：將漿料置于連續(xù)增材制造設(shè)備中的漿料槽中，向漿料槽的底部通入氧氣，以確保在所述連續(xù)光固化處理中，所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料中的氧氣壓力為0.005-0.02bar。設(shè)定參數(shù)為：分層厚度設(shè)置為50μm，曝光強(qiáng)度設(shè)置為20mw/cm2，曝光時(shí)間設(shè)置為3s，速度設(shè)置為5mm/min。制備完成后，用吹干表面殘留溶液，隨后放入異丙醇中超聲清洗5min，晾干后，獲得仿鐵定甲蟲外殼陶瓷前驅(qū)體坯體(即，陶瓷前驅(qū)體坯體)。
96.5)熱解成瓷：將仿鐵定甲蟲外殼陶瓷前驅(qū)體坯體(即，陶瓷前驅(qū)體坯體)放入氣氛爐中，在流動(dòng)氬氣氣氛下，以1℃/min升溫至1000℃，隨后保溫1h，然后以5℃/min降溫至室溫，獲得sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，其表面為黑。
97.經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例能實(shí)現(xiàn)sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的連續(xù)高效增材制造，其制備速度遠(yuǎn)超對(duì)比例1中所述的傳統(tǒng)紫外光投影成型工藝，熱解所得多孔隔熱結(jié)構(gòu)的性能優(yōu)異。
98.實(shí)施例3
99.本實(shí)施例制備一種sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，主要包括如下步驟：
100.1)sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)模型建立：根據(jù)鐵定甲蟲外殼截面光學(xué)照片及sem微觀照片，獲取其特征尺寸，并在solidworks繪圖軟件中繪制模型(模型參見圖1、圖2所示)。其中，a＝20mm，b＝8mm，h＝10mm，h＝2mm。
101.2)稱取超支化丙烯酸酯基聚硅氧烷tego rc-711 100g，其粘度為392cps，向其中加入3gtpo和1.5g甲基紅，超聲30min混勻，得到光敏陶瓷前驅(qū)體漿料。所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的粘度為373cps。
102.3)連續(xù)增材制造：將漿料置于連續(xù)增材制造設(shè)備中的漿料槽中，向漿料槽的底部通入氧氣，以確保在所述連續(xù)光固化處理中，所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料中的氧氣壓力為0.005-0.02bar。設(shè)定參數(shù)為：分層厚度設(shè)置為10μm，曝光強(qiáng)度設(shè)置為25mw/cm2，曝光時(shí)間設(shè)置為1s，速度設(shè)置為8mm/min。制備完成后，用吹干表面殘留溶液，隨后放入異丙醇中超聲清洗5min，晾干后，獲得仿鐵定甲蟲外殼陶瓷前驅(qū)體坯體(即，陶瓷前驅(qū)體坯體)。
103.4)熱解成瓷：將仿鐵定甲蟲外殼陶瓷前驅(qū)體坯體(即，陶瓷前驅(qū)體坯體)放入氣氛
爐中，在流動(dòng)氬氣氣氛下，以1℃/min升溫至1000℃，隨后保溫1h，然后以1℃/min降溫至室溫，獲得sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，其表面為黑。
104.經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例能實(shí)現(xiàn)sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的連續(xù)高效增材制造，其制備速度遠(yuǎn)超對(duì)比例1中所述的傳統(tǒng)紫外光投影成型工藝，熱解所得多孔隔熱結(jié)構(gòu)的性能優(yōu)異。
105.實(shí)施例4
106.本實(shí)施例制備一種sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，主要包括如下步驟：
107.1)sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)模型建立：根據(jù)鐵定甲蟲外殼截面光學(xué)照片及sem微觀照片，獲取其特征尺寸，并在solidworks繪圖軟件中繪制模型(模型參見圖1、圖2所示)。其中，a＝20mm，b＝8mm，h＝10mm，h＝2mm。
108.2)取丙烯酸酯基聚硅氧烷x-62-7662 100g，其粘度為2250cps。加入4.5gtpo和2g甲基橙，超聲30min混勻，得到光敏陶瓷前驅(qū)體漿料。所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的粘度為2188cps。
109.3)連續(xù)增材制造：將漿料置于連續(xù)增材制造設(shè)備中的漿料槽中，向漿料槽的底部通入氧氣，以確保在所述連續(xù)光固化處理中，所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料中的氧氣壓力為0.005-0.02bar。設(shè)定參數(shù)為：分層厚度設(shè)置為10μm，曝光強(qiáng)度設(shè)置為25mw/cm2，曝光時(shí)間設(shè)置為1s，速度設(shè)置為8mm/min。制備完成后，用吹干表面殘留溶液，隨后放入異丙醇中超聲清洗5min，晾干后，獲得仿鐵定甲蟲外殼陶瓷前驅(qū)體坯體(即，陶瓷前驅(qū)體坯體)。
110.4)熱解成瓷：將仿鐵定甲蟲外殼陶瓷前驅(qū)體坯體(即，陶瓷前驅(qū)體坯體)放入氣氛爐中，在流動(dòng)氬氣氣氛下，以1℃/min升溫至1000℃，隨后保溫1h，然后以1℃/min降溫至室溫，獲得sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，其表面為黑。
111.經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例能實(shí)現(xiàn)sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的連續(xù)高效增材制造，其制備速度遠(yuǎn)超對(duì)比例1中所述的傳統(tǒng)紫外光投影成型工藝，熱解所得多孔隔熱結(jié)構(gòu)的性能優(yōu)異。
112.實(shí)施例5
113.本實(shí)施例制備一種sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，主要包括如下步驟：
114.1)sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)模型建立：根據(jù)鐵定甲蟲外殼截面光學(xué)照片及sem微觀照片，獲取其特征尺寸，并在solidworks繪圖軟件中繪制模型(模型參見圖1、圖2所示)。其中，a＝20mm，b＝8mm，h＝10mm，h＝2mm。
115.2)稱取超支化丙烯酸酯基聚硅氧烷tego rc-711 100g，其粘度為392cps。加入3gtpo和1.5g甲基紅，超聲30min混勻，得到光敏陶瓷前驅(qū)體漿料。所述陶瓷前驅(qū)體漿料的粘度為382cps。
116.3)連續(xù)增材制造：將漿料置于連續(xù)增材制造設(shè)備中的漿料槽中，向漿料槽的底部通入氧氣，以確保在所述連續(xù)光固化處理中，所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料中的氧氣壓力為0.005-0.02bar。設(shè)定參數(shù)為：分層厚度設(shè)置為1μm，曝光強(qiáng)度設(shè)置為30mw/cm2，曝光時(shí)間設(shè)置為1s，速度設(shè)置為10mm/min。制備完成后，用吹干表面殘留溶液，隨后放入異丙醇中超聲清洗5min，晾干后，獲得仿鐵定甲蟲外殼陶瓷前驅(qū)體坯體(即，陶瓷前驅(qū)體坯體)。
117.4)熱解成瓷：將仿鐵定甲蟲外殼陶瓷前驅(qū)體坯體(即，陶瓷前驅(qū)體坯體)放入氣氛爐中，在流動(dòng)氬氣氣氛下，以1℃/min升溫至1000℃，隨后保溫1h，然后以1℃/min降溫至室溫，獲得sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，其表面為黑。
118.經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例能實(shí)現(xiàn)sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的連續(xù)高效增材制造，其制備速度遠(yuǎn)
超對(duì)比例1中所述的傳統(tǒng)紫外光投影成型工藝，熱解所得多孔隔熱結(jié)構(gòu)的性能優(yōu)異。
119.實(shí)施例6
120.本實(shí)施例制備一種sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，主要包括如下步驟：
121.1)sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)模型建立：根據(jù)鐵定甲蟲外殼截面光學(xué)照片及sem微觀照片，獲取其特征尺寸，并在solidworks繪圖軟件中繪制模型(模型參見圖1、圖2所示)。其中，a＝20mm，b＝8mm，h＝10mm，h＝2mm。
122.2)稱取超支化丙烯酸酯基聚硅氧烷tego rc-711 100g，其粘度為392cps。加入3gtpo和1.5g甲基紅，超聲30min混勻，得到光敏陶瓷前驅(qū)體漿料。所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的粘度為385cps。
123.3)連續(xù)增材制造：將漿料置于連續(xù)增材制造設(shè)備中的漿料槽中，向漿料槽的底部通入氧氣，以確保在所述連續(xù)光固化處理中，所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料中的氧氣壓力為0.005-0.02bar。設(shè)定參數(shù)為：分層厚度設(shè)置為1μm，曝光強(qiáng)度設(shè)置為12mw/cm2，曝光時(shí)間設(shè)置為1s，速度設(shè)置為1mm/min。制備完成后，用吹干表面殘留溶液，隨后放入異丙醇中超聲清洗5min，晾干后，獲得仿鐵定甲蟲外殼陶瓷前驅(qū)體坯體(即，陶瓷前驅(qū)體坯體)。
124.4)熱解成瓷：將仿鐵定甲蟲外殼陶瓷前驅(qū)體坯體(即，陶瓷前驅(qū)體坯體)放入氣氛爐中，在流動(dòng)氬氣氣氛下，以1℃/min升溫至1000℃，隨后保溫1h，然后以1℃/min降溫至室溫，獲得sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，其表面為黑。
125.經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例能實(shí)現(xiàn)sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的連續(xù)高效增材制造，其制備速度遠(yuǎn)超對(duì)比例1中所述的傳統(tǒng)紫外光投影成型工藝，熱解所得多孔隔熱結(jié)構(gòu)的性能優(yōu)異。
126.對(duì)比例1
127.對(duì)比例1使用傳統(tǒng)的紫外光投影成型技術(shù)，進(jìn)行了如圖1和圖2所示樣品的制備，主要包括如下步驟：
128.1)光敏前驅(qū)體漿料配制：稱取100g tego rc 711，其粘度為392cps。加入3gtpo及1.5g甲基紅，超聲混勻至溶液澄清。所述陶瓷前驅(qū)體漿料的粘度為388cps。
129.2)紫外光投影成型：將漿料置于商用admatec光固化3d打印機(jī)中，設(shè)定參數(shù)為：分層厚度設(shè)置為50μm、曝光強(qiáng)度設(shè)置為25mw/cm2、曝光時(shí)間設(shè)置為3s。制備完成后，用吹干表面殘留溶液，隨后放入異丙醇中超聲清洗5min，晾干后獲得仿鐵定甲蟲外殼陶瓷前驅(qū)體坯體(即，陶瓷前驅(qū)體坯體)。
130.3.熱解成瓷：將仿鐵定甲蟲外殼陶瓷前驅(qū)體坯體(即，陶瓷前驅(qū)體坯體)放入氣氛爐中，在流動(dòng)氬氣氣氛下，以1℃/min升溫至1000℃，隨后保溫1h，然后以1℃/min降溫至室溫；獲得sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，其表面為黑。
131.其中，在對(duì)比例1中，速度約為6mm/h。
132.另外，實(shí)施例1-3、對(duì)比例1的成型速度與時(shí)間的對(duì)比結(jié)果參見表1所示。
133.表1
[0134][0135]
從表1可以看出：本發(fā)明實(shí)施例的制備速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于對(duì)比例1，因此，本發(fā)明實(shí)施例實(shí)現(xiàn)了復(fù)雜多孔隔熱仿生結(jié)構(gòu)的高效快速制備。
[0136]
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
技術(shù)特征：
1.一種連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，其包括如下步驟：光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的配制：將丙烯酸酯基聚硅氧烷、光引發(fā)劑、光阻斷劑或紫外光吸收劑混合，得到光敏陶瓷前驅(qū)體漿料；其中，所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料中的光引發(fā)劑的含量為0.1-5wt％、光阻斷劑或紫外光吸收劑的含量為0.1-5wt％；優(yōu)選的，所述丙烯酸酯基聚硅氧烷具有2個(gè)以上的丙烯酸酯官能團(tuán)，優(yōu)選具有5個(gè)或5個(gè)以上官能團(tuán)的丙烯酸酯基聚硅氧烷；優(yōu)選的，所述丙烯酸酯基聚硅氧烷的分子量為100-30000，優(yōu)選為200-10000；優(yōu)選的，所述丙烯酸酯基聚硅氧烷的粘度為20-5000cps，優(yōu)選為20-2000cps；優(yōu)選的，所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的粘度為20-5000cps，優(yōu)選為20-2000cps；連續(xù)增材制造步驟：將所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料置于連續(xù)光固化設(shè)備中，進(jìn)行連續(xù)光固化處理，得到陶瓷前驅(qū)體坯體；熱解處理：對(duì)所述陶瓷前驅(qū)體坯體進(jìn)行熱解處理，得到sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，在所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料的配制之前，還包括：制備丙烯酸酯基聚硅氧烷：在堿性環(huán)境下，使環(huán)氧硅氧烷和丙烯酸進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)，得到丙烯酸酯基聚硅氧烷；優(yōu)選的，先將環(huán)氧硅氧烷和丙烯酸混合后，再向其中加入有機(jī)堿、阻聚劑，混勻處理后，得到混合物；使所述混合物在設(shè)定溫度下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)設(shè)定時(shí)間后，得到丙烯酸酯基聚硅氧烷；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述混合物中：有機(jī)堿的含量是1-5wt％，所述阻聚劑的含量是0.5-3wt％；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述設(shè)定溫度為60-120℃，所述設(shè)定時(shí)間為6-24h。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述環(huán)氧硅氧烷與丙烯酸的摩爾比為(10n:1)-(1:10n)；其中，n為環(huán)氧硅氧烷的官能團(tuán)數(shù)量；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述混勻處理的方式選用300-900rpm的磁力攪拌方式、10-100khz的超聲分散方式、50-200℃的加熱攪拌方式中的一種或幾種；進(jìn)一步優(yōu)選的，將所述混合物置于反應(yīng)容器中，且反應(yīng)容器上設(shè)置有冷凝裝置；將反應(yīng)容器置于加熱裝置上，使所述混合物在設(shè)定溫度下反應(yīng)設(shè)定時(shí)間后，得到丙烯酸酯基聚硅氧烷。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，所述環(huán)氧硅氧烷選用多官能度環(huán)氧硅氧烷或其組合物，其中，平均官能度≥2，優(yōu)選≥5；和/或所述有機(jī)堿選用二異丙基乙胺、三乙烯二胺、四甲基乙二胺、三乙胺、二氮雜二環(huán)等化合物中的一種或幾種；和/或所述阻聚劑組分為2,6-叔丁基對(duì)甲酚、茶多酚、叔丁基對(duì)羥基茴香醚、叔丁基對(duì)苯二酚等化合物中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，所述丙烯酸酯基聚硅氧烷為多官能度丙烯酸酯基聚硅氧烷或其組合物，其中，平均官能度≥2，優(yōu)選≥5；和/或；所述光引發(fā)劑為tpo自由基型引發(fā)劑、819自由基型引發(fā)劑、tpo-l自由基型引發(fā)劑中的
一種或幾種；和/或所述紫外光吸收劑為蘇丹i紫外吸收劑、甲基紅紫外吸收劑、甲基橙紫外吸收劑、胡蘿卜素紫外吸收劑中的一種或幾種；和/或所述光阻斷劑選用ob+光阻斷劑。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，所述丙烯酸酯基聚硅氧烷選用以下任一種或幾種：德國(guó)盈創(chuàng)化學(xué)公司的超支化聚硅氧烷tego rc 706、tego rc 711、tego rc 715、tego rc 722；日本信越化學(xué)公司的x-62-7661、x-62-7989、kf2005；德國(guó)盈創(chuàng)化學(xué)公司的丙烯酸酯基聚硅氧烷tego rc 902、tego rc 922；日本信越化學(xué)公司的x-62-7662、x-62-7629。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，在所述連續(xù)增材制造步驟中：將所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料置于連續(xù)光固化設(shè)備的漿料槽中，向漿料槽的底部通入氧氣，以確保在所述連續(xù)光固化處理中，所述光敏陶瓷前驅(qū)體漿料中的氧氣壓力為0.005-0.02bar。7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，在所述連續(xù)增材制造步驟中：所述光固化設(shè)備選用連續(xù)光固化陶瓷增材制造設(shè)備；優(yōu)選的，參數(shù)設(shè)置如下：分層厚度設(shè)置為1-300μm，曝光強(qiáng)度設(shè)置為1-100mw/cm2，曝光時(shí)間設(shè)置為0.5-30s，速度設(shè)置為0.1-300mm/min。8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的連續(xù)增材制造sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，在所述熱解處理的步驟中：在惰性氣氛下，將所述陶瓷前驅(qū)體坯體加熱至800-1200℃，并在800-1200℃的溫度下保溫0.5-10h，然后降溫至室溫，得到sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)；優(yōu)選的，所述惰性氣氛選用氬氣；優(yōu)選的，所述陶瓷前驅(qū)體坯體升溫至800-1200℃的升溫速率為1-10℃/min。9.一種sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，其特征在于，所述sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)為仿鐵定甲蟲外殼壁的仿生結(jié)構(gòu)；其中，所述sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)是由權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的連續(xù)增材制造方法制備而成。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)，其特征在于，所述仿鐵定甲蟲外殼壁的仿生結(jié)構(gòu)為一體式結(jié)構(gòu)；其中，仿鐵定甲蟲外殼壁的仿生結(jié)構(gòu)包括：第一面板；第二面板，所述第二面板和第一面板相對(duì)設(shè)置；芯部結(jié)構(gòu)，所述芯部結(jié)構(gòu)包括多個(gè)中空筒狀結(jié)構(gòu)，其中，多個(gè)所述中空筒狀結(jié)構(gòu)排布在所述第一面板和第二面板之間，且任意相鄰的兩個(gè)中空筒狀結(jié)構(gòu)相接；其中，所述中空筒狀結(jié)構(gòu)的兩端敞口，且所述中空筒狀結(jié)構(gòu)的筒外壁具有相對(duì)設(shè)置的第一部分和第二部分；其中，所述第一部分與所述第一面板相接，所述第二部分與所述第二面板相接；優(yōu)選的，所述中空筒狀結(jié)構(gòu)的筒外壁還包括相對(duì)設(shè)置的第三部分和第四部分；其中，所述第三部分、第四部分上均設(shè)置有連接板，且所述連接板與所述第一面板、第二面板平行；其中，任意相鄰的兩個(gè)中空筒狀結(jié)構(gòu)之間通過連接板相接；
優(yōu)選的，所述第一面板的厚度h為1-10mm，所述中空筒狀結(jié)構(gòu)的敞口在沿著平行與所述第一面板方向上的最大長(zhǎng)度a為3-30mm，所述中空筒狀結(jié)構(gòu)的敞口在沿著垂直于所述第一面板方向上的最大長(zhǎng)度h為3-50mm，相鄰的兩個(gè)中空筒狀結(jié)構(gòu)的筒外壁之間的最短距離b為1-10mm；優(yōu)選的，所述sioc多孔隔熱結(jié)構(gòu)的總長(zhǎng)寬為20-300mm、厚度為5-50mm。
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明是關(guān)于一種連續(xù)增材制造SiOC多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，其中，所述連續(xù)增材制造SiOC多孔隔熱結(jié)構(gòu)的方法，包括如下步驟：將丙烯酸酯基聚硅氧烷、光引發(fā)劑、光阻斷劑或紫外光吸收劑混合，得到光敏陶瓷前驅(qū)體漿料；將光敏陶瓷前驅(qū)體漿料置于連續(xù)光固化設(shè)備中，進(jìn)行連續(xù)光固化處理，得到陶瓷前驅(qū)體坯體；對(duì)陶瓷前驅(qū)體坯體進(jìn)行熱解處理，得到SiOC多孔隔熱結(jié)構(gòu)。另外，本發(fā)明還提供一種SiOC多孔隔熱結(jié)構(gòu)，該SiOC多孔隔熱結(jié)構(gòu)為仿鐵定甲蟲外殼壁的仿生結(jié)構(gòu)，采用上述的連續(xù)增材制造方法制備而成。本發(fā)明主要用于能高效快速地制備出具有仿生結(jié)構(gòu)的輕質(zhì)高效隔熱器件。結(jié)構(gòu)的輕質(zhì)高效隔熱器件。結(jié)構(gòu)的輕質(zhì)高效隔熱器件。
