本文作者:kaifamei

多孔質碳系材料和多孔質碳系材料的制造方法與流程

更新時間:2025-12-25 08:32:16 0條評論

多孔質碳系材料和多孔質碳系材料的制造方法與流程



1.本發明涉及多孔質碳系材料和多孔質碳系材料的制造方法。


背景技術:



2.碳系材料對各種化學藥品具有耐蝕性、耐熱性,因此被廣泛用于半導體制造裝置、各種電極材料、冶金領域、放電加工用電極、高溫爐等領域中。
3.這樣的碳系材料中廣泛使用了采用微粒原材料并各向同性地施加高成型壓力進行成型而得到的致密且強度高的各向同性石墨材料。另一方面,在過濾器、催化劑載體等領域中,需要多孔質的碳系材料,進行了以低密度提高強度的各種研究。
4.專利文獻1中公開了一種多孔質碳成型體的制造方法,其用于解決多孔質碳系材料由于強度弱等原因而容易產生微粉并污染水、空氣等環境的問題。該制造方法中,在制造氣孔率為20%以上、且開氣孔容積占總氣孔容積的比例為50%以上、彎曲強度為10kg/cm2以上的多孔質碳成型體時,使用將以1噸/cm2的成型壓力進行成型得到的成型體燒制至1000℃時的彎曲強度達到100kg/cm2以上的碳質粉末進行成型并進行燒制或石墨化。
5.現有技術文獻
6.專利文獻
7.專利文獻1:日本特開平10-45483號公報


技術實現要素:



8.發明所要解決的課題
9.專利文獻1所記載的發明的發明內容為,針對產生微粉的課題,通過使用具有某種一定特性的碳質粉末進行成型并進行燒制或石墨化而得到高強度的碳質碳成型體,解決該課題。但是,用于制造多孔體的最初的原材料中,粗粒子、細粒子廣泛分布。在制造多孔質碳系材料時,細粒子容易不進入到材料中而發生游離,成為微粉末的發生源。
10.本發明鑒于上述課題,其目的在于提供即使在使用粒度分布寬的原料粉的情況下也能夠防止微粉末的發生的多孔質碳系材料和該多孔質碳系材料的制造方法。
11.用于解決課題的手段
12.用于解決上述課題的手段包括下述方式。
13.《1》
14.本發明的多孔質碳系材料是由2次粒子形成的多孔質碳系材料,該2次粒子由碳系粒子和將上述碳系粒子相互結合的碳質粘結劑構成,其中,
15.上述2次粒子不是獨立的而是相互結合的。
16.本發明的多孔質碳系材料中,由于2次粒子不是獨立的而是相互結合的,因此能夠抑制從多孔質碳系材料的內部脫落的2次粒子脫出到多孔質碳系材料的外部的情況。
17.另外,本發明的多孔質碳系材料優選為下述方式。
18.《2》
19.如《1》所述的多孔質碳系材料,其中,上述多孔質碳系材料的最大氣孔徑為50~1000μm。
20.最大氣孔徑為50μm以上時,作為多孔質碳系材料能夠適當地用于各種用途。最大氣孔徑為1000μm以下時,可得到充分的比表面積,能夠充分利用氣孔內部的表面。
21.《3》
22.如《1》或《2》所述的多孔質碳系材料,其中,上述多孔質碳系材料的堆積密度為1.0~1.5g/cm3。
23.堆積密度為1.0g/cm3以上時,可得到足以維持作為多孔質材料的形狀的強度。堆積密度為1.5g/cm3以下時,可得到充分的氣孔體積,因此作為多孔質材料能夠發揮出充分的功能。堆積密度依據jis r7212:1995進行測定。
24.《4》
25.如《1》~《3》中任一項所述的多孔質碳系材料,其中,上述多孔質碳系材料的彎曲強度為2~30mpa。
26.彎曲強度為2mpa以上時,具備充分的強度,因此能夠適當地用作結構物、各種部件等。彎曲強度為30mpa以下時,能夠容易地進行加工,因此能夠容易地得到目的形狀。彎曲強度依據jis r7212:1995進行測定。
27.解決上述課題的多孔質碳系材料的制造方法中包括下述方式。
28.《5》
29.一種多孔質碳系材料的制造方法,其包括下述工序:
30.原料工序,將碳系粒子與軟化點為70~200℃的瀝青進行混煉,得到原料粉;
31.成型工序,將上述原料粉裝入成型模具中,加熱至高于上述軟化點的溫度,得到特定形狀的成型體;以及
32.燒制工序,對上述成型體進行燒制。
33.根據本發明的多孔質碳系材料的制造方法,由于將碳系粒子與軟化點為70℃以上的瀝青進行混煉而得到原料粉,因此在室溫下不會附著在一起,能夠按照在室溫形成規定粒徑的方式對原料粉的粒度進行調整。另外,由于混煉有軟化點為200℃以下的瀝青,因此即使在為了進行混煉而將瀝青熔融時也不必暴露于高溫,在將瀝青進行熔融的階段不容易進行縮合反應,能夠防止軟化點的上升。
34.另外,為了得到多孔質碳系材料,主要以基于熱的熔接作用為中心而幾乎不加壓,因此即使為粒度分布寬的2次粒子也可得到相互結合而成的多孔體,而且容易形成連續氣孔,在后續的燒制工序中原料粉中包含的揮發成分不會蓄積在成型體內部而能夠除去。
35.另外,本發明的多孔質碳系材料的制造方法優選為下述方式。
36.《6》
37.如《5》所述的多孔質碳系材料的制造方法,其中,在燒制工序后進一步具有石墨化工序。
38.通過設置石墨化工序,可得到化學穩定、反應性低的多孔質碳系材料,能夠適當地用于需要石墨質的用途中。
39.《7》
40.如《5》或《6》所述的多孔質碳系材料的制造方法,其中,在上述成型工序中,加熱10
分鐘以上。
41.通過在成型工序中加熱10分鐘以上,可促進瀝青的熔接,能夠確實地將2次粒子相互結合。另外,在成型工序中,能夠在模具中傳遞并由熱源直接對原料粉進行加熱,因此與瀝青發生縮合而提高分子量相比,更快地發生熔接,能夠牢固地結合。
42.《8》
43.如《5》至《7》中任一項所述的多孔質碳系材料的制造方法,其中,在上述燒制工序中,將上述成型體埋在平均粒徑大于上述原料粉的平均粒徑的填充材料中進行燒制。
44.在燒制工序中,瀝青熔化、2次粒子容易發生變形,成為由瀝青中產生揮發成分的原因,但通過將成型體埋在填充材料中,可抑制2次粒子的變形。此外,通過使填充材料的平均粒徑比原料粉粗(大),所產生的揮發成分可迅速排出到成型體外部。由此可防止揮發成分在成型體內部發生碳化所致的多孔質碳系材料的高密度化、氣孔的密封,能夠防止裂紋、發泡。
45.《9》
46.如《5》至《8》中任一項所述的多孔質碳系材料的制造方法,其中,上述原料粉的平均粒徑為50~1500μm。
47.通過使原料粉的平均粒徑為50~1500μm,能夠得到比表面積大、強度高的多孔質碳系材料。
48.發明的效果
49.根據本發明的多孔質碳系材料,由于2次粒子不是獨立的而是相互結合的,因此2次粒子不容易從多孔質碳系材料的內部脫落,可抑制其出到多孔質碳系材料的外部。
50.另外,根據本發明的多孔質碳系材料的制造方法,由于將碳系粒子與軟化點為70℃以上的瀝青進行混煉而得到原料粉,因此在室溫下不會附著在一起,能夠按照在室溫達到規定粒徑的方式對原料粉的粒度進行調整。另外,由于混煉有軟化點為200℃以下的瀝青,因此即使在為了進行混煉而將瀝青熔融時也不必暴露于高溫,在將瀝青進行熔融的階段不容易進行縮合反應,能夠防止軟化點的上升。
51.另外,在制造過程中主要使用基于熱的熔接作用,材料幾乎未被加壓,因此即使為粒度分布寬的2次粒子也可得到相互結合而成的多孔體,而且容易形成連續氣孔,在后續的燒制工序中原料粉中包含的揮發成分不會蓄積在成型體內部而能夠除去。
附圖說明
52.圖1示出本發明的實施方式的多孔質碳系材料的制造工序的流程圖,(a)表示實施方式1,(b)表示實施方式2。
53.圖2示出本發明的實施方式1的多孔質碳系材料的制造工序的示意圖,(a)示出作為原料的碳系粒子和瀝青,(b)示出通過原料工序得到的原料粉,(c)示出在成型工序中填充在成型前的成型模具中的原料粉,(d)示出在成型工序中成型后的原料粉結合而一體化了的成型體的一部分,(e)示出通過燒制工序得到的多孔質碳系材料(燒制體)的一部分。
54.圖3示出現有的多孔質碳系材料的制造工序的流程圖,(a)示出作為原料的碳系粒子和瀝青,(b)示出通過原料工序得到的原料粉,(c)示出在成型工序中填充在成型前的成型模具中的原料粉,(d)示出在成型工序中成型后的原料粉結合而得到的成型體的一部分,
(e)示出通過燒制工序得到的多孔質碳系材料(燒制體)的一部分。
55.圖4示出現有的各向同性石墨材料的制造工序的流程圖,(a)示出作為原料的碳系粒子和瀝青,(b)示出原料的混煉物,(c)示出將混煉物粉碎而得到的原料粉,(d)示出在成型工序中填充在成型前的成型模具中的原料粉,(e)示出在成型工序中成型后的原料粉結合而得到的成型體的一部分,(f)示出通過燒制和石墨化工序得到的各向同性石墨材料的一部分。
56.圖5示出實施例以及比較例1、2的氣孔分布的曲線圖。
57.圖6示出將實施例的多孔質碳系材料進行樹脂包埋后的偏光顯微鏡照片(附圖代用照片)。
58.圖7示出將比較例1的多孔質碳系材料進行樹脂包埋后的偏光顯微鏡照片(附圖代用照片)。
59.圖8示出將比較例2的各向同性石墨材料進行樹脂包埋后的偏光顯微鏡照片(附圖代用照片)。
60.圖9示出在實施方式1中同時實施成型工序和燒制工序的變形例。
具體實施方式
61.為了說明本發明的多孔質碳系材料和多孔質碳系材料的制造方法,對本發明的實施方式1和2與現有的多孔質碳系材料和現有的各向同性石墨材料在制造方法、材料的組織等方面進行比較來說明。
62.圖1(a)示出作為本發明的實施方式1的碳質的多孔質碳系材料的制造工序,圖1(b)示出作為本發明的實施方式2的石墨質的多孔質碳系材料的制造工序。
63.如圖1(a)所示,實施方式1的碳質的多孔質碳系材料經下述工序來制造:原料工序,將碳系粒子與軟化點為70~200℃的瀝青進行混煉,得到原料粉;成型工序,將原料粉裝入成型模具中,加熱至高于軟化點的溫度,得到規定形狀的成型體;以及燒制工序,對成型體進行燒制。
64.如圖1(b)所示,實施方式2的石墨質的多孔質碳系材料經過將實施方式1的碳質的多孔質碳系材料進一步進行石墨化的石墨化工序來制造。
65.(原料工序)
66.本實施方式的混煉工序中,如圖2(a)所示,將碳系粒子和軟化點為70~200℃的瀝青進行混煉,得到圖2(b)所示的原料粉。原料粉是碳系粒子通過作為粘結劑的瀝青相互結合而成的粒子的聚集體,對應于經燒制工序或石墨化工序得到的2次粒子。碳系粒子沒有特別限定,例如可以利用將瀝青焦炭、石墨、玻璃碳等粉碎而成的碳系粒子。其中瀝青焦炭與瀝青的融合良好,可得到牢固的結合,能夠適當地用作本發明的碳系粒子。
67.原料工序中得到的原料粉可以直接用于成型,作為多孔質碳系材料若原料粉具有適當的粒度范圍,則可以在原料工序中進行原料粉的粒度調整。粒度調整的方法可以利用分級、粉碎等手法。需要說明的是,在通過粉碎進行原料粉的粒度調整的情況下,通過使碳系粒子充分小于原料粉的粒徑,能夠防止在粉碎后作為粘結劑的瀝青未附著的露出面的發生。
68.優選的碳系粒子的平均粒徑為50~500μm。碳系粒子的平均粒徑為50μm以上時,能
夠減少在原料工序中需要的瀝青量,在后續的燒制工序中能夠防止因2次粒子的變形所致的氣孔的消失、因所產生的氣體所致的發泡。碳系粒子的平均粒徑優選為70μm以上、更優選為100μm以上。
69.另外,碳系粒子的平均粒徑為500μm以下時,能夠防止未被作為粘結劑的瀝青覆蓋的露出面的發生。碳系粒子的平均粒徑優選為400μm以下。
70.需要說明的是,碳系粒子的平均粒徑可以利用激光衍射式粒度分布計進行測定。
71.本實施方式中使用的瀝青的軟化點為70~200℃。通過將碳系粒子與軟化點為70℃以上的瀝青進行混煉而得到原料粉,可抑制原料粉在室溫下附著在一起,能夠按照在室溫下形成規定粒徑的方式進行原料粉的粒度調整。軟化點優選為90℃以上、更優選為100℃以上。
72.另外,由于是將碳系粒子與軟化點為200℃以下的瀝青進行混煉而得到原料粉,因此在混煉時不必將原料粉暴露于高溫,在混煉時可抑制在將瀝青熔融的階段進行縮合反應,能夠防止軟化點的上升。軟化點優選為180℃以下、更優選為160℃以下。
73.本實施方式中,關于混煉的溫度,優選在150~300℃且高于瀝青的軟化點的溫度下進行。通過使混煉的溫度為150℃以上且高于瀝青的軟化點的溫度,可使瀝青充分熔融,能夠將碳系粒子彼此結合。
74.混煉的溫度更優選為180℃以上。
75.通過使混煉的溫度為300℃以下,可防止瀝青的縮聚,能夠確保原料粉的成型性?;鞜挼臏囟雀鼉炦x為280℃以下。
76.另外,為了得到多孔質碳系材料,主要以基于熱的熔接作用為中心,幾乎不進行加壓,因此即使為粒度分布寬的2次粒子也可得到相互結合而成的多孔體,而且容易形成連續氣孔,在后續的燒制工序中原料粉中包含的揮發成分不會蓄積在成型體內部而能夠除去。
77.本實施方式中,優選在瀝青熔融并均勻混合的階段結束混煉,具體地說,混煉的時間優選為30分鐘以下?;鞜挼臅r間為30分鐘以下時,可抑制瀝青的縮聚,能夠防止原料粉的附著性的降低?;鞜挼臅r間更優選為20分鐘以下、進一步優選為10分鐘以下。
78.(粒度調整)
79.在原料工序中得到的原料粉(圖2(b))優選根據需要進行粒度調整。通過進行粒度調整,能夠得到規定氣孔率、粒度分布的多孔質碳系材料。粒度調整的方法可以利用分級、粉碎等手法。在利用粉碎進行粒度調整的情況下,對利用瀝青固定碳系粒子而成的原料粉進行粉碎,因此可得到大量的利用瀝青纏繞碳系粒子而成的具有附著力的2次粒子,另一方面,其中還同時得到碳系粒子被破壞、作為粘結劑的瀝青發生了剝離的原料粉等不具有附著力的原料粉。本發明的多孔質碳系材料的制造方法中,主要通過基于熱的熔接作用進行成型,因此即使為這樣的不具有附著力的原料粉,也能夠不獨立而相互結合。
80.本實施方式中使用的原料粉的平均粒徑優選為50~1500μm。原料粉的平均粒徑為50μm以上時,可得到充分大小的氣孔,能夠得到容易用于各種用途中的多孔質碳系材料。原料粉的平均粒徑更優選為80μm以上、進一步優選為100μm以上。
81.原料粉的平均粒徑為1500μm以下時,在裝入成型模具中進行了成型時,能夠減小在表面形成的凹凸的尺寸,能夠得到表面平滑的多孔質碳系材料。原料粉的平均粒徑更優選為1200μm以下、進一步優選為1000μm以下。
82.(成型工序)
83.本實施方式的成型工序中,將所得到的原料粉(圖2(b))裝入成型模具中(圖2(c)),加熱至高于瀝青的軟化點的溫度,得到圖2(d)所示的規定形狀的成型體。如圖2(d)所示,本實施方式中,由于保持在加熱至高于瀝青的軟化點的溫度的狀態下,因此即使為小的原料粉或作為粘結劑的瀝青發生了剝離的原料粉,也不會發生游離而相互結合在一起,形成一體。
84.本實施方式中,由于對原料粉施加熱,因此即使為不具有附著力的原料粉,也能夠進入2次粒子并形成一體,能夠抑制獨立游離的碳系粒子的發生。
85.本實施方式的成型工序中,優選的加熱時間為10分鐘以上。在成型工序中,由于在熱的作用下成型,因此通過延長加熱時間,能夠使原料粉進一步軟化,能夠牢固地熔接。加熱時間更優選為20分鐘以上、進一步優選為40分鐘以上。
86.本實施方式的成型工序中,作為成型工序,不必另行準備,而能夠將后續的燒制工序的初期階段作為成型工序。如圖9所示,例如可以將原料粉裝入牢固的容器中,加蓋后埋在填充材料中。圖9(a)中,將原料粉填充在可燃性的容器中,在圖9(b)中,將上述容器埋在填充有填充材料的燒制容器中,在圖9(c)中,升高溫度,將原料粉熔融成型并進行燒制,得到燒制體。容器優選具有通氣性以使得所產生的生成氣體不會發生蓄積,也可以為通過加熱而形成通氣性的材料。在燒制的初期階段原料粉相互熔接,成型為規定形狀。若進一步升高溫度,則所產生的生成氣體穿過通氣性的容器排出到外部,并且隨著溫度的上升成型體發生熱收縮。另外,容器優選為可燃性的。若容器具有可燃性,則在燒制的過程中容器發生碳化而不會保留原來的形狀。由于埋在填充材料中,因此隨著成型體的收縮而發生填充材料的追隨,能夠防止變形。作為具有通氣性的可燃性的容器,為了確保通氣性,可以利用穿出多個孔的厚紙等。
87.另外,本實施方式的成型工序中,可以不僅使用熱而且還合用壓力來進行成型。
88.通過施加壓力可轉印成型模具的形狀,能夠得到尺寸精度高的多孔質碳系材料。
89.以下為了明確本發明的特征,特別以成型工序為中心對現有的多孔質碳系材料、現有的致密的各向同性碳系材料(各向同性石墨材料)進行說明。
90.現有的多孔質碳系材料中,將圖3(a)所示的碳系粒子和瀝青進行混煉,得到圖3(b)所示的原料粉。之后進行圖3(c)和(d)所示的成型工序、圖3(e)所示的燒制工序。圖3(c)示出了成型前的階段、圖3(d)示出了成型后的階段。在現有的方法中,圖3(c)和(d)所示的成型工序在瀝青不熔融的情況下主要通過壓力的作用而進行。因此,在施加了壓力的粒子的接點處牢固地結合,與之相對,在未施加壓力的粒子的接點處不能牢固地結合。在多孔質碳系材料的制造中,由于使用粗的原料粉,因此在填充在模具中的階段形成大的空隙,對于進入到了大的空隙中的原料粉難以充分施加壓力。因此,進入到大的空隙中的原料粉不能與其他粒子一體化而成為游離的2次粒子,對材料的強度沒有幫助,成為僅生成顆粒的異物。
91.另外,在現有的各向同性石墨材料中,將圖4(a)所示的碳系粒子與瀝青強力地混煉,如圖4(b)所示,得到塊狀的混煉物。將混煉物微粉碎,得到圖4(c)所示的原料粉。其后,如圖4(d)和(e)所示,將原料粉在高壓力下成型,得到成型體后,通過圖4(f)所示的燒制工序、根據需要進行石墨化,得到各向同性石墨材料。需要說明的是,圖4(d)表示成型前的階
段,圖4(e)表示成型后的階段。
92.現有的石墨質的各向同性碳系材料(各向同性石墨材料)中,由于粉碎后的原料粉細,因此在成型時不容易形成大的空隙,壓力容易均等地傳播,因此不容易生成游離的粒子。另外,由于空隙本身細,因此即使有游離狀態的2次粒子,也被封入內部,不容易成為顆粒的原因。
93.(燒制工序)
94.本發明的本實施方式的燒制工序中,將所得到的成型體(圖2(d))在惰性氣氛下進行加熱,得到圖2(e)所示的燒制體。本實施方式中,燒制體為多孔質碳系材料。
95.燒制的溫度例如為700~2000℃。通過在700℃以上進行燒制,可由成型體中充分除去揮發成分,能夠作為多孔質碳系材料使用。燒制的溫度更優選為800℃以上、進一步優選為900℃以上。
96.碳系材料根據用途具有適當的石墨化度,例如在電解電極等中優選石墨化度低的碳質原材料,在鑄造用途中優選石墨化度高的石墨質原材料。通過在2000℃以下進行燒制,可對多孔質碳系材料賦予充分的硬度,能夠得到例如可在電解電極中使用的多孔質碳系材料。燒制的溫度更優選為1800℃以下、進一步優選為1500℃以下。
97.本發明的本實施方式的制造方法中,由于使原料粉在成型工序中軟化,因此在原料工序的階段不使瀝青充分縮聚。因此,盡管包含大量的揮發成分,但由于本來在成型后的階段為多孔質,因此分解氣體迅速擴散到成型體外部,能夠防止揮發成分在成型體內部發生碳化所致的高密度化、氣孔的密封,能夠防止裂紋。
98.本發明的本實施方式的燒制工序中,優選使填充材料的平均粒徑比原料粉粗(大)。填充材料的平均粒徑比原料粉粗時,由成型體產生的焦油狀的生成物不會留在成型體內而迅速擴散,能夠促進多孔體的氣孔的形成。
99.經過以上的工序得到的多孔質碳系材料中,至少在多孔質碳系材料的內部2次粒子不是獨立的而是相互結合的,可抑制游離的粒子的存在。由此能夠抑制粒子以及微粒末從多孔質碳系材料的表面漏出。
100.(石墨化工序)
101.實施方式2(參照圖1(b))中,在燒制工序后進一步進行石墨化,得到石墨質的多孔質碳系材料。石墨化的溫度優選為2000~3500℃。通過在2000℃以上的溫度進行石墨化,切削性良好,能夠容易進行基于淬火鋼的切斷加工、切削加工。此外,通過進行石墨化,例如可提高對于熔融金屬等的耐蝕性、提高導熱率、耐熱沖擊性,在冶金、鑄造等用途中也能夠適當地使用。石墨化的溫度更優選為2200℃以上、進一步優選為2500℃以上。
102.本實施方式中,最大氣孔徑優選為50~1000μm。最大氣孔徑為50μm以上時,作為多孔質碳系材料能夠適當地用于各種用途。最大氣孔徑更優選為80μm以上、進一步優選為100μm以上。
103.最大氣孔徑為1000μm以下時,可得到充分的比表面積,能夠充分利用氣孔內部的表面。最大氣孔徑更優選為800μm以下、進一步優選為500μm以下。
104.需要說明的是,最大氣孔徑可通過jis r1655:2003中記載的壓汞法進行測定。
105.(實施例)
106.在原材料中,作為碳系粒子使用平均粒徑300μm的無定形系的瀝青焦炭100重量
份、作為粘結劑使用軟化點150℃的瀝青25重量份,利用連續式捏合機進行混煉。需要說明的是,將連續式捏合機的溫度設定為250℃。投入到連續式捏合機中的瀝青迅速熔融,與碳系粒子混合,得到混煉物。需要說明的是,連續式捏合機的混煉時間為1分鐘,瀝青幾乎未進行縮聚。
107.接著將所得到的混煉物粗粉碎,通過2mm的篩,進行原料粉的粒度調整。所得到的原料粉的平均粒徑為900μm。
108.將所得到的原料粉填充在開口為600
×
300mm、深度80mm的金屬制造的模具中,蓋上金屬制造的蓋,將周圍加熱至200℃,保持120分鐘后,緩慢地按壓蓋,調整整體的形狀。此時的加壓壓力僅為蓋的自重,為2kpa。
109.冷卻后從模具中取出,裝入燒制罐,埋在平均粒徑5mm的填充焦炭中,在900℃進行燒制。
110.(比較例1)
111.在成型工序中,在100℃、面壓15mpa的條件下進行模壓成型(型押

成形),除此以外與實施例同樣地制造多孔質碳系材料。
112.(比較例2)
113.相對于作為碳系粒子的平均粒徑15μm的無定形系瀝青焦炭100重量份,加入作為粘結劑的瀝青60重量份,混煉200分鐘。需要說明的是,在混煉的過程中,瀝青發生縮聚,軟化點升高至200℃以上。需要說明的是,本比較例中,在原料工序中未得到粉狀的原料粉而得到了塊狀的固形混煉物,不能直接作為成型工序的原料粉使用。
114.將所得到的混煉物粉碎,得到平均粒徑25μm的原料粉。將原料粉填充在橡膠袋中,以100mpa的成型壓進行cip成型。將所得到的成型體在900℃進行燒制,得到致密的碳質材料。
115.表1中示出了所得到的實施例和比較例的碳質材料的物性值。圖5示出了實施例和比較例的氣孔分布。與比較例1和比較例2相比,實施例的氣孔率沒有顯著差別,但顯示出了較大的平均氣孔徑。另外,與比較例1相比,實施例顯示出了高彎曲強度。
116.[表1]
[0117] 實施例1比較例1比較例2彎曲強度(mpa)10563平均氣孔徑(μm)133784氣孔率(%)243617最大氣孔徑(μm)2062556.6
[0118]
圖6示出了實施例中得到的多孔質碳系材料的截面的偏光顯微鏡照片。實施例的組織中,在成型時在熱的作用下2次粒子相互熔接,2次粒子的表面的角圓潤,未觀察到游離的2次粒子的存在。另外,即使使用水進行超聲波清洗,也沒有從氣孔中產生顆粒。即可以理解為,2次粒子不是獨立的而是相互結合的。
[0119]
圖7示出了比較例1中得到的多孔質碳系材料的截面的偏光顯微鏡照片。比較例1中得到的多孔質碳系材料中,作為顆粒的原因的細的2次粒子殘留在氣孔的內部,確認到游離的2次粒子。此外,在與實施例同樣地使用水進行超聲波清洗時,從氣孔中確認到顆粒的產生。
[0120]
圖8示出了比較例2中得到的碳系材料的截面的偏光顯微鏡照片。比較例2中得到的致密的碳系材料中,本來不存在大的氣孔,未能確認到作為顆粒的原因的游離的2次粒子的存在。即使存在有游離的2次粒子,也被封入到細的氣孔的內部,認為不容易流出到外部。
[0121]
需要說明的是,在與實施例同樣地使用水進行超聲波清洗時,從氣孔中確認到顆粒的產生。推定在強清洗力的作用下氣孔內部的顆粒被趕出到外部。

技術特征:


1.一種多孔質碳系材料,其是由2次粒子形成的多孔質碳系材料,該2次粒子由碳系粒子和將所述碳系粒子相互結合的碳質粘結劑構成,其中,所述2次粒子不是獨立的而是相互結合的。2.如權利要求1所述的多孔質碳系材料,其中,所述多孔質碳系材料的最大氣孔徑為50μm~1000μm。3.如權利要求1或2所述的多孔質碳系材料,其中,所述多孔質碳系材料的堆積密度為1.0g/cm3~1.5g/cm3。4.如權利要求1~3中任一項所述的多孔質碳系材料,其中,所述多孔質碳系材料的彎曲強度為2mpa~30mpa。5.一種多孔質碳系材料的制造方法,其包括下述工序:原料工序,將碳系粒子與軟化點為70℃~200℃的瀝青進行混煉,得到原料粉;成型工序,將所述原料粉裝入成型模具中,加熱至高于所述軟化點的溫度,得到規定形狀的成型體;以及燒制工序,對所述成型體進行燒制。6.如權利要求5所述的多孔質碳系材料的制造方法,其中,在所述燒制工序后進一步具有石墨化工序。7.如權利要求5或6所述的多孔質碳系材料的制造方法,其中,在所述成型工序中加熱10分鐘以上。8.如權利要求5至7中任一項所述的多孔質碳系材料的制造方法,其中,在所述燒制工序中,將所述成型體埋在平均粒徑大于所述原料粉的平均粒徑的填充材料中進行燒制。9.如權利要求5至8中任一項所述的多孔質碳系材料的制造方法,其中,所述原料粉的平均粒徑為50μm~1500μm。

技術總結


本發明提供多孔質碳系材料和多孔質碳系材料的制造方法,提供一種即使在使用粒度分布寬的原料粉的情況下也能夠防止微粉末的產生的多孔質碳系材料和該多孔質碳系材料的制造方法。多孔質碳系材料由2次粒子形成,該2次粒子由碳系粒子和將碳系粒子相互結合的碳質粘結劑構成,其中,2次粒子不是獨立的而是相互結合的。另外,該多孔質碳系材料的制造方法包括下述工序:原料工序,將碳系粒子和軟化點為70~200℃的瀝青進行混煉,得到原料粉;成型工序,將上述原料粉裝入成型模具中,加熱至高于上述軟化點的溫度,得到規定形狀的成型體;以及燒制工序,對上述成型體進行燒制。對上述成型體進行燒制。對上述成型體進行燒制。


技術研發人員:

辛明柱 柴田賢一

受保護的技術使用者:

揖斐電株式會社

技術研發日:

2022.05.17

技術公布日:

2022/11/22


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