一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法與流程
1.本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法。
背景技術(shù)：
2.納米顆粒是目前應(yīng)用最為廣泛的一種納米材料，在現(xiàn)代工業(yè)、國防及高科技領(lǐng)域中扮演著重要的角。
3.納米二氧化鈦是一種新型的無機(jī)材料，粒徑在10nm～50nm，具有粒徑小、比表面積大、磁性強(qiáng)、光催化、吸收性能好、吸收紫外線能力強(qiáng)、表面活性大、熱導(dǎo)性好、分散性好、所制懸浮液穩(wěn)定、對人體無毒、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，故其在光催化劑中脫穎而出，應(yīng)用領(lǐng)域至今已遍及有機(jī)廢水的降解、重金屬離子的還原、空氣凈化、殺菌、防霧等眾多方面。由于其獨(dú)特的性能和廣泛的用途，納米二氧化鈦受到了國內(nèi)外科學(xué)界的高度重視。二氧化鈦是一種多晶型的化合物，存在金紅石型、銳鈦礦型和板鈦礦型三種結(jié)晶形態(tài)。其中銳鈦礦型的光活性較高，金紅石型較弱，板鈦礦型則不具有光電活性。銳鈦礦型二氧化鈦因其自身的特殊性質(zhì)而受到廣泛關(guān)注。
4.目前，銳鈦礦型納米二氧化鈦的制備根據(jù)反應(yīng)物的相態(tài)，可以分為固相法、氣相法和液相法，其中液相法是比較常用的一種制備方法。但是每種方法都有其自身的局限性，綜合概況為：工藝復(fù)雜，過程繁瑣，不易控制，影響因素多；制備過程使用的鈦源不穩(wěn)定，易水解，合成制備條件苛刻；制備溫度都在100攝氏度以上；制備時(shí)通常需要經(jīng)過煅燒而引起顆粒的二次團(tuán)聚。
5.鑒于此我們提出一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法來解決現(xiàn)有的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
6.本發(fā)明的目的在于提供一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
7.為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法，包括以下步驟：
8.1)在超聲震蕩、加熱及高速機(jī)械攪拌條件下，將計(jì)量后的乙二醇、鈦酸四丁酯、去離子水、硫酸銨加入盛有0.1～
9.0.2mol/l稀硫酸中；
10.2)將反應(yīng)所得混合溶液移入反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)；
11.3)將混合溶液于室溫下靜置離心得到樣品，調(diào)節(jié)ph＝7～8；
12.4)用蒸餾水洗滌兩次，去除氯離子后，加入h2o2改性氧化，加熱反應(yīng)并磁力攪拌、最后經(jīng)煅燒制得銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液。
13.優(yōu)選的，步驟一中所述超聲頻率為25～50khz，加熱溫度為25～ 50℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)
數(shù)為100～800r/min。
14.所述鈦酸四丁酯、乙二醇、硫酸銨之間的摩爾比為1：(50～68)： (16～21)。
15.步驟二中水熱反應(yīng)的溫度為150℃，反應(yīng)時(shí)間為5h。
16.所述h2o2與ti的摩爾比為(0.5～1.5):1。
17.步驟一中含有乙二醇、鈦酸四丁酯、去離子水、硫酸銨、0.1～ 0.2mol/l稀硫酸的混合溶液中乙二醇的體積為15ml、鈦酸四丁酯體積為10ml、去離子水體積為5ml、硫酸銨體積為12ml、0.1～ 0.2mol/l稀硫酸體積為8ml。
18.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
19.本發(fā)明提供一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法，制備過程中鈦源穩(wěn)定，不易水解，制備溫度低，制備時(shí)間短，原料成本低、合成工藝簡單，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
20.下文具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明。
21.實(shí)施例一
22.本發(fā)明提出的一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法，包括以下步驟：
23.1)在超聲震蕩、加熱及高速機(jī)械攪拌條件下，將體積為15ml 的乙二醇、體積為10ml的鈦酸四丁酯、體積為5ml的去離子水、體積為12ml的硫酸銨加入盛有0.1～0.2mol/l體積為8ml的稀硫酸中，超聲頻率為25khz，加熱溫度為25℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為 100r/min，所述鈦酸四丁酯、乙二醇、硫酸銨之間的摩爾比為1：50： 16。
24.2)將反應(yīng)所得混合溶液移入反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為150℃，反應(yīng)時(shí)間為5h。
25.3)將混合溶液于室溫下靜置離心得到樣品，調(diào)節(jié)ph＝7～8。
26.4)用蒸餾水洗滌兩次，去除氯離子后，加入h2o2改性氧化，加熱反應(yīng)并磁力攪拌、最后經(jīng)煅燒制得銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液，所述h2o2與ti的摩爾比為0.5:1。
27.實(shí)施例二
28.本發(fā)明提出的一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法，包括以下步驟：
29.1)在超聲震蕩、加熱及高速機(jī)械攪拌條件下，將體積為15ml 的乙二醇、體積為10ml的鈦酸四丁酯、體積為5ml的去離子水、體積為12ml的硫酸銨加入盛有0.1～0.2mol/l體積為8ml的稀硫酸中，超聲頻率為50khz，加熱溫度為50℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為 800r/min，所述鈦酸四丁酯、乙二醇、硫酸銨之間的摩爾比為1：68： 21。
30.2)將反應(yīng)所得混合溶液移入反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為150℃，反應(yīng)時(shí)間為5h。
31.3)將混合溶液于室溫下靜置離心得到樣品，調(diào)節(jié)ph＝7～8。
32.4)用蒸餾水洗滌兩次，去除氯離子后，加入h2o2改性氧化，加熱反應(yīng)并磁力攪拌、最后經(jīng)煅燒制得銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液，所述h2o2與ti的摩爾比為1.5:1。
33.上述具體實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的幾種優(yōu)選的實(shí)施例，基于本發(fā)明的技術(shù)方案和上述實(shí)施例的相關(guān)啟示，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對上述具體實(shí)施例做出多種替代性的改進(jìn)和組合。
技術(shù)特征：
1.一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：1)在超聲震蕩、加熱及高速機(jī)械攪拌條件下，將計(jì)量后的乙二醇、鈦酸四丁酯、去離子水、硫酸銨加入盛有0.1～0.2mol/l稀硫酸中；2)將反應(yīng)所得混合溶液移入反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)；3)將混合溶液于室溫下靜置離心得到樣品，調(diào)節(jié)ph＝7～8；4)用蒸餾水洗滌兩次，去除氯離子后，加入h2o2改性氧化，加熱反應(yīng)并磁力攪拌、最后經(jīng)煅燒制得銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法，其特征在于：步驟一中所述超聲頻率為25～50khz，加熱溫度為25～50℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為100～800r/min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法，其特征在于：所述鈦酸四丁酯、乙二醇、硫酸銨之間的摩爾比為1：(50～68)：(16～21)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法，其特征在于：步驟二中水熱反應(yīng)的溫度為150℃，反應(yīng)時(shí)間為5h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法，其特征在于：所述h2o2與ti的摩爾比為(0.5～1.5):1。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法，其特征在于：步驟一中含有乙二醇、鈦酸四丁酯、去離子水、硫酸銨、0.1～0.2mol/l稀硫酸的混合溶液中乙二醇的體積為15ml、鈦酸四丁酯體積為10ml、去離子水體積為5ml、硫酸銨體積為12ml、0.1～0.2mol/l稀硫酸體積為8ml。
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法。包括以下步驟：在超聲震蕩、加熱及高速機(jī)械攪拌條件下，將計(jì)量后的乙二醇、鈦酸四丁酯、去離子水、硫酸銨加入盛有0.1～0.2mol/L稀硫酸中；將反應(yīng)所得混合溶液移入反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)；將混合溶液于室溫下靜置離心得到樣品，調(diào)節(jié)pH＝7～8；用蒸餾水洗滌兩次，去除氯離子后，加入H2O2改性氧化，加熱反應(yīng)并磁力攪拌、最后經(jīng)煅燒制得銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液。本發(fā)明提供一種銳鈦型納米二氧化鈦復(fù)合溶液的制備方法，制備過程中鈦源穩(wěn)定，不易水解，制備溫度低，制備時(shí)間短，原料成本低、合成工藝簡單，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
