表面粗化的LED外延片及其制備方法、LED與流程
表面粗化的led外延片及其制備方法、led
技術領域
1.本發(fā)明涉及半導體光電器件領域，尤其涉及一種表面粗化的led外延片及其制備方法、led。
背景技術：
2.近年來，作為具有優(yōu)良特性的第三代半導體gan，其具有帶隙寬、擊穿電場高、電子飽和漂移速度高、電子遷移速率快等優(yōu)點而備受關注，而非故意摻雜的gan的n型本地載流子濃度較高，p型摻雜一直以來都是非常困難的，在解決gan基半導體材料的有效p型摻雜技術問題之后，由于其為固態(tài)發(fā)光體，其具有高效的能量轉化率，節(jié)能環(huán)保，相應速率快等優(yōu)勢，現(xiàn)被廣泛運用于光電子器件，尤其是在藍綠發(fā)光二極管中。
3.隨著外延工藝的不斷優(yōu)化，內量子效率已經(jīng)達到了極限，而gan表層材料與空氣之間的折射相差較大，容易在界面處形成全發(fā)射，造成外量子效率較低。目前，多數(shù)處理方案是通過濕法腐蝕的方式進行不同材料層之間的粗化處理，提升光出射概率，進而提升外量子效率。但濕法處理粗化效果較差。另一種方案是利用光刻技術，雖然其能形成納米級的、形狀的粗化結構，但其成本高。
技術實現(xiàn)要素：
4.本發(fā)明所要解決的技術問題在于，提供一種表面粗化的led外延片及其制備方法，其可在外延片表面形成自組織的納米結構，提升光提取效率，提升發(fā)光效率；且該方法簡單快速，成本低。
5.本發(fā)明還要解決的技術問題在于，提供一種led，其光效高。
6.為了解決上述問題，本發(fā)明公開了一種表面粗化的led外延片的制備方法，包括以下步驟：
7.(1)提供襯底，在所述襯底上依次生長緩沖層、非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層；
8.(2)在所述第二半導體層上生長本征半導體層，得到中間品；
9.(3)將所述中間品加載至真空濺射室中，采用高能離子束轟擊濺射靶得到的原子濺射所述本征半導體層，以對本征半導體層進行摻雜；其中，所述濺射靶與所述中間品呈預設角度，以使濺射時對所述本征半導體層進行初次粗化，所述預設角度≥30
°
；
10.(4)將步驟(3)得到的中間品加載至真空離子注入機中，采用低能離子束轟擊摻雜后的本征半導體層，以推進本征半導體層中的摻雜元素，同時對所述本征半導體層進行二次粗化；
11.(5)將步驟(4)得到的中間品退火，以使本征半導體層轉化為p型半導體層，得到表面粗化的led外延片成品。
12.作為上述技術方案的改進，步驟(3)中，采用一個或多個濺射靶對所述本征半導體層進行濺射；
13.所述濺射靶與所述中間品之間的預設角度為45
°?
70
°
。
14.作為上述技術方案的改進，步驟(5)包括：重復步驟(3)-(4)5-10次，將得到的中間品進行退火。
15.作為上述技術方案的改進，所述高能離子束為氬離子高能離子束，能量為30-60kev；
16.所述低能離子束為n
+
低能離子束，能量為200-1000ev。
17.作為上述技術方案的改進，步驟(4)中，采用采用低能離子束垂直轟擊摻雜后的本征半導體層。
18.作為上述技術方案的改進，所述p型半導體層的摻雜濃度為10
19-10
20
cm-3
。
19.作為上述技術方案的改進，步驟(4)中，退火溫度為700-1000℃，退火時間為10-50min。
20.作為上述技術方案的改進，所述第一半導體層為n型gan層，所述第二半導體層為p型gan層，所述本征半導體層為本征gan層；或
21.所述第一半導體層為n型algan層，所述第二半導體層為p型algan層，所述本征半導體層為本征algan層。
22.相應的，本發(fā)明還公開了一種表面粗化的led外延片，由上述的制備方法制備而得。
23.相應的，本發(fā)明還公開了一種led，其包括上述的表面粗化的led外延片。
24.實施本發(fā)明，具有如下有益效果：
25.本發(fā)明的表面粗化的led外延片的制備方法，先在第二半導體層上形成本征半導體層，然后采用濺射的方式進行摻雜，再采用離子注入的方式推進，最后退火形成p型半導體層。基于這種工藝，一者在摻雜的同時形成了初次粗化，進而在離子注入時形成了二次粗化，在外延片表面形成了自組裝的納米結構，提升了光提取效率。二者，使得摻雜更加均勻，進而提升發(fā)光效率。三者，這種工藝無需掩膜、簡單快速、成本低。
附圖說明
26.圖1是本發(fā)明一實施例中表面粗化的led外延片的制備方法流程圖；
27.圖2是本發(fā)明一實施例中步驟s3中濺射靶與外延片的位置關系示意圖；
28.圖3是本發(fā)明實施例1中所得外延片的表面形貌圖；
29.圖4是本發(fā)明實施例3中所得外延片的表面形貌圖；
30.圖5是本發(fā)明對比例1中所得外延片的表面形貌圖；
31.圖6是本發(fā)明對比例2中所得外延片的表面形貌圖；
32.圖7是本發(fā)明對比例3中所得外延片的表面形貌圖；
33.圖8是本發(fā)明對比例4中所得外延片的表面形貌圖。
具體實施方式
34.為使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面對本發(fā)明作進一步地詳細描述。
35.參考圖1，本發(fā)明提供了一種表面粗化的led外延片的制備方法，包括以下步驟：
36.s1：提供襯底，在襯底上依次生長緩沖層、非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層；
37.其中，襯底為藍寶石襯底、硅襯底、碳化硅襯底，但不限于此。
38.其中，緩沖層可為aln層和/或gan層，但不限于此。具體的，可采用pvd或mocvd生長緩沖層，但不限于此。
39.其中，非摻半導體層可為u-gan層或u-algan層，但不限于此。具體的，可采用mocvd生長非摻半導體層。
40.其中，第一半導體層為n型半導體層，具體的可為n型gan層或n型algan層，但不限于此。相應的，第二半導體層為p型半導體層，具體的可為p型gan層或p型algan層，但不限于此。第一半導體層、第二半導體層可采用mocvd生長，但不限于此。
41.其中，多量子阱層可為ingan阱層和gan壘層交替層疊的周期性結構，也可為al
x
ga
1-x
n阱層(x為0.2-0.6)和alyga
1-y
n壘層(y為0.4-0.8)交替層疊的周期性結構，但不限于此。多量子阱層可采用mocvd生長，但不限于此。
42.其中，電子阻擋層可為alingan層，或algan層和ingan層交替層疊形成的周期性結構，但不限于此。電子阻擋層可采用mocvd生長，但不限于此。
43.s2：在第二半導體層上生長本征半導體層，得到中間品；
44.其中，本征半導體層可為本征gan層或本征algan層，但不限于此。本征半導體層可采用mocvd生長，但不限于此。
45.s3：將中間品加載至真空濺射室中，采用高能離子束轟擊濺射靶得到的原子濺射所述本征半導體層，以對本征半導體層進行摻雜和初次粗化；
46.其中，濺射靶中含有摻雜元素，具體的可為mg、be，但不限于此。優(yōu)選的為mg，即濺射靶選用本領域常見的mg濺射靶。高能離子束可為氬離子高能離子束，但不限于此。高能離子束的能量≥10kev，優(yōu)選的為30-60kev。當采用高能離子束照射濺射靶時，濺射靶內的摻雜元素原子被濺射出來，并帶有一定能量對表面產(chǎn)生轟擊，進而沉積到本征半導體層的淺表層，形成摻雜。進一步的，參見圖2，濺射靶2與中間品1之間(即濺射靶中心線與本征半導體層所在平面之間)呈預設角度α，通過設置這種角度，可在濺射時在本征半導體層上形成具有特定形狀的納米結構，完成初次粗化。具體的，預設角度為30
°?
70
°
，當預設角度＜30
°
時，難以有效形成粗化結構；當預設角度＞70
°
時，粗化結構雖然較好，但摻雜效率較低。示例性的，預設角度為30
°
、35
°
、40
°
、45
°
、50
°
、55
°
、60
°
或65
°
，但不限于此。優(yōu)選的為45
°?
70
°
。
47.具體的，在該步驟中，可采用1個或多個濺射靶進行濺射。當采用多個濺射靶時，多個濺射靶間距均勻地分布在中間品的周圍。通過控制濺射靶的數(shù)量，濺射靶與中間品之間的夾角，可控制本征半導體層表面納米結構的對稱性和粗糙度，進一步提升光提取效率。
48.s4：將步驟s3得到的中間品加載至真空離子注入機中，采用低能離子束轟擊摻雜后的本征半導體層，以推進本征半導體層中的摻雜元素和對本征半導體層進行二次粗化；
49.其中，低能離子束為氮離子(n
+
)低能離子束，其能量＜1000kev，優(yōu)選的為200-1000ev。通過低能離子束的轟擊擾動，一方面，可誘導摻雜元素原子與本征半導體層之間的結合與替換，誘導表層原子的重排。以gan型半導體、mg摻雜為例，擾動過程中，mg占據(jù)ga的晶格位置，同時ga的空位也被mg占據(jù)，離子束的轟擊會抑制h-mg鍵的形成，可以防止mg會受到h的鈍化作用，從而使其更易形成p型gan。另一方面，在離子注入過程中，內凹表面沉積能
量多于平面和凸面，從而在氮離子束轟擊下，越凹處濺射越大，凸處濺射較少，從而實現(xiàn)表面二次粗化，提升了光提取效率，進而提升了外延片的發(fā)光效率。進一步的，為了提升二次粗化的效果，應控制離子束的注入量≥10
17
cm-2
。優(yōu)選的為2
×
10
17-1
×
10
18
cm-2
。
50.需要說明的是，在現(xiàn)有技術中，也存在采用離子注入實現(xiàn)p型摻雜的技術方案，但其一者不存在初次粗化結構，進而無法形成二次粗化的結構。二者，其離子束能量較高，往往需要在半導體層表面形成保護層(氮化硅、氮化鋁等)，進而在完成離子注入后去除，這種工藝較為復雜，成本高。本發(fā)明先采用高能離子束濺射摻雜形成一次粗化結構，然后采用低能離子束注入形成二次粗化，同時完成了粗化和摻雜，且對本征半導體層的晶格損傷低，無需引入保護層。此外，還可抑制mg-h鍵形成，提升摻雜效率。
51.進一步的，在本發(fā)明的一個實施例之中，控制低能離子束的轟擊方向與本征半導體層相垂直，垂直轟擊可進一步降低對于本征半導體層的晶格損傷，加快后續(xù)退火流程。
52.s5：將s4得到的中間品退火，以使本征半導體層轉化為p型半導體層，得到表面粗化的led外延片成品。
53.具體的，退火溫度為700-1000℃，退火時間為10-50min。通過退火，一者可激活摻雜元素原子，形成p型半導體層；二者可修復離子注入過程中產(chǎn)生晶格損傷；三者可釋放表層氮氣和表層應力。
54.優(yōu)選的，在本發(fā)明的一個實施例中，先重復步驟s2-s3五到十次，然后再進行退火。具體的，提升重復摻雜-離子注入的工藝的次數(shù)，有利于提升摻雜均勻性，粗化結構的周期性，但成本相對較高。故控制重復此處為5-10次。
55.具體的，p型半導體層的摻雜濃度為10
19-10
20
cm-3
。示例性的為1.5
×
10
19
cm-3
、3.5
×
10
19
cm-3
、5.5
×
10
19
cm-3
、7.5
×
10
19
cm-3
或1.5
×
10
19
cm-3
，但不限于此。
56.下面以具體實施例對本發(fā)明進行進一步說明：
57.實施例1
58.本實施例提供了一種表面粗化的led外延片的制備方法，包括以下步驟：
59.(1)提供襯底，在襯底上依次生長緩沖層、非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層；
60.其中，緩沖層為aln層，采用pvd形成。第一半導體層為n型gan層，非摻半導體層為u-gan層，第二半導體層為p型gan層，多量子阱層為ingan阱層和gan壘層交替層疊的周期性結構，電子阻擋層為alingan層。非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層均采用mocvd生長。
61.(2)在第二半導體層上生長本征半導體層，得到中間品；
62.其中，本征半導體層為本征gan層，通過mocvd生長。
63.(3)將中間品加載至真空濺射室中，采用高能離子束轟擊濺射靶得到的原子濺射本征半導體層，以對本征半導體層進行摻雜和初次粗化；
64.其中，濺射靶為mg濺射靶，高能離子束為氬離子高能離子束，高能離子束的能量為30kev。
65.濺射靶的數(shù)量為1個，濺射靶中心線與中間品所在平面之間的夾角為30
°
。
66.(4)將步驟(3)得到的中間品加載至真空離子注入機中，采用低能離子束轟擊摻雜后的本征半導體層，以推進本征半導體層中的摻雜元素，同時對本征半導體層進行二次粗
化；
67.其中，低能離子束為n
+
低能離子束，其能量為800ev。低能離子束與本征半導體層所在平面之間的夾角為80
°
，低能離子束的總注入量為6
×
10
17
cm-2
。
68.(5)將步驟(4)得到的中間品退火，以使本征半導體層轉化為p型半導體層，得到表面粗化的led外延片成品。
69.其中，退火溫度為950℃，退火時間為40min。退火結束后p型半導體層的摻雜濃度為5
×
10
19
cm-3
。
70.實施例2
71.本實施例提供了一種表面粗化的led外延片的制備方法，包括以下步驟：
72.(1)提供襯底，在襯底上依次生長緩沖層、非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層；
73.其中，緩沖層為aln層，采用pvd形成。第一半導體層為n型gan層，非摻半導體層為u-gan層，第二半導體層為p型gan層，多量子阱層為ingan阱層和gan壘層交替層疊的周期性結構，電子阻擋層為alingan層。非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層均采用mocvd生長。
74.(2)在第二半導體層上生長本征半導體層，得到中間品；
75.其中，本征半導體層為本征gan層，通過mocvd生長。
76.(3)將中間品加載至真空濺射室中，采用高能離子束轟擊濺射靶得到的原子濺射本征半導體層，以對本征半導體層進行摻雜和初次粗化；
77.其中，濺射靶為mg濺射靶，高能離子束為氬離子高能離子束，高能離子束的能量為30kev。
78.濺射靶的數(shù)量為1個，濺射靶中心線與中間品所在平面之間的夾角為45
°
。
79.(4)將步驟(3)得到的中間品加載至真空離子注入機中，采用低能離子束轟擊摻雜后的本征半導體層，以推進本征半導體層中的摻雜元素，同時對本征半導體層進行二次粗化；
80.其中，低能離子束為n
+
低能離子束，其能量為800ev。低能離子束與本征半導體層所在平面之間的夾角為80
°
，低能離子束的總注入量為6
×
10
17
cm-2
。
81.(5)將步驟(4)得到的中間品退火，以使本征半導體層轉化為p型半導體層，得到表面粗化的led外延片成品。
82.其中，退火溫度為950℃，退火時間為40min，退火結束后p型半導體層的摻雜濃度為5
×
10
19
cm-3
。
83.實施例3
84.本實施例提供一種表面粗化的led外延片的制備方法，包括以下步驟：
85.(1)提供襯底，在襯底上依次生長緩沖層、非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層；
86.其中，緩沖層為aln層，采用pvd形成。第一半導體層為n型gan層，非摻半導體層為u-gan層，第二半導體層為p型gan層，多量子阱層為ingan阱層和gan壘層交替層疊的周期性結構，電子阻擋層為alingan層。非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層均采用mocvd生長。
87.(2)在第二半導體層上生長本征半導體層，得到中間品；
88.其中，本征半導體層為本征gan層，通過mocvd生長。
89.(3)將中間品加載至真空濺射室中，采用高能離子束轟擊濺射靶得到的原子濺射本征半導體層，以對本征半導體層進行摻雜和初次粗化；
90.其中，濺射靶為mg濺射靶，高能離子束為氬離子高能離子束，高能離子束的能量為30kev。
91.濺射靶的數(shù)量為2個，其間距均勻的分布在中間品周圍；濺射靶中心線與中間品所在平面之間的夾角均為45
°
。
92.(4)將步驟(3)得到的中間品加載至真空離子注入機中，采用低能離子束轟擊摻雜后的本征半導體層，以推進本征半導體層中的摻雜元素，同時對本征半導體層進行二次粗化；
93.其中，低能離子束為n
+
低能離子束，其能量為800ev。低能離子束與本征半導體層所在平面之間的夾角為80
°
，低能離子束的總注入量為6
×
10
17
cm-2
。
94.(5)將步驟(4)得到的中間品退火，以使本征半導體層轉化為p型半導體層，得到表面粗化的led外延片成品。
95.其中，退火溫度為950℃，退火時間為40min，退火結束后p型半導體層的摻雜濃度為5
×
10
19
cm-3
。
96.實施例4
97.本實施例提供一種表面粗化的led外延片的制備方法，包括以下步驟：
98.(1)提供襯底，在襯底上依次生長緩沖層、非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層；
99.其中，緩沖層為aln層，采用pvd形成。第一半導體層為n型gan層，非摻半導體層為u-gan層，第二半導體層為p型gan層，多量子阱層為ingan阱層和gan壘層交替層疊的周期性結構，電子阻擋層為alingan層。非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層均采用mocvd生長。
100.(2)在第二半導體層上生長本征半導體層，得到中間品；
101.其中，本征半導體層為本征gan層，通過mocvd生長。
102.(3)將中間品加載至真空濺射室中，采用高能離子束轟擊濺射靶得到的原子濺射本征半導體層，以對本征半導體層進行摻雜和初次粗化；
103.其中，濺射靶為mg濺射靶，高能離子束為氬離子高能離子束，高能離子束的能量為30kev。
104.濺射靶的數(shù)量為2個，其間距均勻的分布在中間品周圍；濺射靶中心線與中間品所在平面之間的夾角均為45
°
。
105.(4)將步驟(3)得到的中間品加載至真空離子注入機中，采用低能離子束轟擊摻雜后的本征半導體層，以推進本征半導體層中的摻雜元素，同時對本征半導體層進行二次粗化；
106.其中，低能離子束為n
+
低能離子束，其能量為800ev。低能離子束與本征半導體層所在平面之間的夾角為80
°
。
107.(5)重復步驟(3)-(4)六次，控制每次重復過程中摻雜量相同，離子注入量相同；控
制總摻雜濃度為5
×
10
19
cm-3
，總離子注入量為6
×
10
17
cm-2
。
108.(6)將步驟(5)得到的中間品退火，以使本征半導體層轉化為p型半導體層，得到表面粗化的led外延片成品。
109.其中，退火溫度為950℃，退火時間為40min，退火結束后p型半導體層的摻雜濃度為5
×
10
19
cm-3
。
110.實施例5
111.本實施例提供了一種表面粗化的led外延片的制備方法，包括以下步驟：
112.(1)提供襯底，在襯底上依次生長緩沖層、非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層；
113.其中，緩沖層為aln層，采用pvd形成。第一半導體層為n型gan層，非摻半導體層為u-gan層，第二半導體層為p型gan層，多量子阱層為ingan阱層和gan壘層交替層疊的周期性結構，電子阻擋層為alingan層。非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層均采用mocvd生長。
114.(2)在第二半導體層上生長本征半導體層，得到中間品；
115.其中，本征半導體層為本征gan層，通過mocvd生長。
116.(3)將中間品加載至真空濺射室中，采用高能離子束轟擊濺射靶得到的原子濺射本征半導體層，以對本征半導體層進行摻雜和初次粗化；
117.其中，濺射靶為mg濺射靶，高能離子束為氬離子高能離子束，高能離子束的能量為30kev。
118.濺射靶的數(shù)量為2個，其間距均勻的分布在中間品周圍；濺射靶中心線與中間品所在平面之間的夾角均為45
°
。
119.(4)將步驟(3)得到的中間品加載至真空離子注入機中，采用低能離子束轟擊摻雜后的本征半導體層，以推進本征半導體層中的摻雜元素，同時對本征半導體層進行二次粗化；
120.其中，低能離子束為n
+
低能離子束，其能量為800ev。低能離子束與本征半導體層所在平面之間的夾角為90
°
。
121.(5)重復步驟(3)-(4)六次，控制每次重復過程中摻雜量相同，離子注入量相同；控制總摻雜濃度為5
×
10
19
cm-3
，總離子注入量為6
×
10
17
cm-2
。
122.(6)將步驟(5)得到的中間品退火，以使本征半導體層轉化為p型半導體層，得到表面粗化的led外延片成品。
123.其中，退火溫度為800℃，退火時間為20min，退火結束后p型半導體層的摻雜濃度為5
×
10
19
cm-3
。
124.實施例6
125.本實施例提供了一種表面粗化的led外延片的制備方法，包括以下步驟：
126.(1)提供襯底，在襯底上依次生長緩沖層、非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層；
127.其中，緩沖層為aln層，采用pvd形成。第一半導體層為n型gan層，非摻半導體層為u-gan層，第二半導體層為p型gan層，多量子阱層為ingan阱層和gan壘層交替層疊的周期性結構，電子阻擋層為alingan層。非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和
第二半導體層均采用mocvd生長。
128.(2)在第二半導體層上生長本征半導體層，得到中間品；
129.其中，本征半導體層為本征gan層，通過mocvd生長。
130.(3)將中間品加載至真空濺射室中，采用高能離子束轟擊濺射靶得到的原子濺射本征半導體層，以對本征半導體層進行摻雜和初次粗化；
131.其中，濺射靶為mg濺射靶，高能離子束為氬離子高能離子束，高能離子束的能量為40kev。
132.濺射靶的數(shù)量為2個，其間距均勻的分布在中間品周圍；濺射靶中心線與中間品所在平面之間的夾角均為60
°
。
133.(4)將步驟(3)得到的中間品加載至真空離子注入機中，采用低能離子束轟擊摻雜后的本征半導體層，以推進本征半導體層中的摻雜元素，同時對本征半導體層進行二次粗化；
134.其中，低能離子束為n
+
低能離子束，其能量為800ev。低能離子束與本征半導體層所在平面之間的夾角為90
°
。
135.(5)重復步驟(3)-(4)八次，控制每次重復過程中摻雜量相同，離子注入量相同；控制總摻雜濃度為5
×
10
19
cm-3
，總離子注入量為6
×
10
17
cm-2
。
136.(6)將步驟(5)得到的中間品退火，以使本征半導體層轉化為p型半導體層，得到表面粗化的led外延片成品。
137.其中，退火溫度為800℃，退火時間為25min，退火結束后p型半導體層的摻雜濃度為5
×
10
19
cm-3
。
138.對比例1
139.本對比例提供了一種表面粗化的led外延片的制備方法，包括以下步驟：
140.(1)提供襯底，在襯底上依次生長緩沖層、非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層；
141.其中，緩沖層為aln層，采用pvd形成。第一半導體層為n型gan層，非摻半導體層為u-gan層，第二半導體層為p型gan層，多量子阱層為ingan阱層和gan壘層交替層疊的周期性結構，電子阻擋層為alingan層。非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層均采用mocvd生長。
142.(2)在第二半導體層上生長本征半導體層，得到中間品；
143.其中，本征半導體層為本征gan層，通過mocvd生長。
144.(3)將中間品加載至真空濺射室中，采用高能離子束轟擊濺射靶得到的原子濺射本征半導體層，以對本征半導體層進行摻雜和初次粗化；
145.其中，濺射靶為mg濺射靶，高能離子束為氬離子高能離子束，高能離子束的能量為30kev。
146.濺射靶的數(shù)量為1個，濺射靶中心線與中間品所在平面之間的夾角為30
°
。
147.(4)將步驟(3)得到的中間品退火，以使本征半導體層轉化為p型半導體層，得到表面粗化的led外延片成品。
148.其中，退火溫度為950℃，退火時間為40min。退火結束后p型半導體層的摻雜濃度為3
×
10
19
cm-3
。
149.對比例2
150.本對比例提供了一種表面粗化的led外延片的制備方法，包括以下步驟：
151.(1)提供襯底，在襯底上依次生長緩沖層、非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層；
152.其中，緩沖層為aln層，采用pvd形成。第一半導體層為n型gan層，非摻半導體層為u-gan層，第二半導體層為p型gan層，多量子阱層為ingan阱層和gan壘層交替層疊的周期性結構，電子阻擋層為alingan層。非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層均采用mocvd生長。
153.(2)在第二半導體層上生長本征半導體層，得到中間品；
154.其中，本征半導體層為本征gan層，通過mocvd生長。
155.(3)將中間品加載至真空離子注入機中，采用低能離子束轟擊摻雜后的本征半導體層，以推進本征半導體層中的摻雜元素，同時對本征半導體層進行二次粗化；
156.其中，低能離子束為n
+
低能離子束，其能量為800ev。低能離子束與本征半導體層所在平面之間的夾角為80
°
，低能離子束的總注入量為6
×
10
17
cm-2
。
157.(5)將步驟(4)得到的中間品退火。
158.其中，退火溫度為950℃，退火時間為40min。
159.對比例3
160.(1)提供襯底，在襯底上依次生長緩沖層、非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層；
161.其中，緩沖層為aln層，采用pvd形成。第一半導體層為n型gan層，非摻半導體層為u-gan層，第二半導體層為p型gan層，多量子阱層為ingan阱層和gan壘層交替層疊的周期性結構，電子阻擋層為alingan層。非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層均采用mocvd生長。
162.(2)在第二半導體層上生長本征半導體層，得到中間品；
163.其中，本征半導體層為本征gan層，通過mocvd生長。
164.(3)將中間品加載至真空濺射室中，采用高能離子束轟擊濺射靶得到的原子濺射本征半導體層，以對本征半導體層進行摻雜和初次粗化；
165.其中，濺射靶為mg濺射靶，高能離子束為氬離子高能離子束，高能離子束的能量為30kev。
166.濺射靶的數(shù)量為1個，濺射靶中心線與中間品所在平面之間的夾角為10
°
。
167.(4)將步驟(3)得到的中間品加載至真空離子注入機中，采用低能離子束轟擊摻雜后的本征半導體層，以推進本征半導體層中的摻雜元素，同時對本征半導體層進行二次粗化；
168.其中，低能離子束為n
+
低能離子束，其能量為800ev。低能離子束與本征半導體層所在平面之間的夾角為80
°
，低能離子束的總注入量為6
×
10
17
cm-2
。
169.(5)將步驟(4)得到的中間品退火，以使本征半導體層轉化為p型半導體層，得到表面粗化的led外延片成品。
170.其中，退火溫度為950℃，退火時間為40min。退火結束后p型半導體層的摻雜濃度為5
×
10
19
cm-3
。
171.對比例4
172.本對比例提供了一種表面粗化的led外延片的制備方法，包括以下步驟：
173.(1)提供襯底，在襯底上依次生長緩沖層、非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層；
174.其中，緩沖層為aln層，采用pvd生長。第一半導體層為n型gan層，非摻半導體層為u-gan層，第二半導體層為p型gan層，多量子阱層為ingan阱層和gan壘層交替層疊的周期性結構，電子阻擋層為alingan層。非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層均采用mocvd生長。
175.(2)在第二半導體層上生長本征半導體層；
176.其中，本征半導體層為本征gan層，通過mocvd生長。
177.(3)在本征半導體層上生長aln保護層；
178.(4)采用能量為30kev的鎂離子注入，注入計量為3.5
×
10-14
cm-2
；
179.(5)去除aln保護層；
180.(6)在1250℃退火30min，即得。
181.將實施例1-6，對比例1-4得到的外延片進行測試，具體的，粗化結構的特征尺寸采用原子力顯微鏡afm測定，分別測定粗糙結構的底部的深度，以及粗糙結構的頂部的高度。具體測試結果如下：
[0182] 亮度(mw)表面情況實施例1182.3有納米級粗化結構，粗化結構特征尺寸為-5～8nm(圖3)實施例2186.1有納米級粗化結構，粗化結構特征尺寸為-8～10nm實施例3191.2有納米級粗化結構，呈對稱結構，特征尺寸為-13～15nm(圖4)實施例4193.4有納米級粗化結構，呈對稱結構，特征尺寸為-14～16nm實施例5193.8有納米級粗化結構，呈對稱結構，特征尺寸為-15～18nm實施例6194.6有納米級粗化結構，呈對稱結構，特征尺寸為-15～22nm對比例1175.6有納米級微粗化結構(圖5)，粗化結構特征尺寸為-0.8nm～1nm對比例2160.3無粗化結構(圖6)對比例3174.2無粗化結構(圖7)對比例4178.5無粗化結構(圖8)
[0183]
以上所述是發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發(fā)明的保護范圍。
技術特征：
1.一種表面粗化的led外延片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)提供襯底，在所述襯底上依次生長緩沖層、非摻半導體層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層和第二半導體層；(2)在所述第二半導體層上生長本征半導體層，得到中間品；(3)將所述中間品加載至真空濺射室中，采用高能離子束轟擊濺射靶得到的原子濺射所述本征半導體層，以對本征半導體層進行摻雜；其中，所述濺射靶與所述中間品呈預設角度，以使濺射時對所述本征半導體層進行初次粗化，所述預設角度≥30
°
；(4)將步驟(3)得到的中間品加載至真空離子注入機中，采用低能離子束轟擊摻雜后的本征半導體層，以推進本征半導體層中的摻雜元素，同時對所述本征半導體層進行二次粗化；(5)將步驟(4)得到的中間品退火，以使本征半導體層轉化為p型半導體層，得到表面粗化的led外延片成品。2.如權利要求1所述的表面粗化的led外延片的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，采用一個或多個濺射靶對所述本征半導體層進行濺射；所述濺射靶與所述中間品之間的預設角度為45
°?
70
°
。3.如權利要求1所述的表面粗化的led外延片的制備方法，其特征在于，步驟(5)包括：重復步驟(3)-(4)5-10次，將得到的中間品進行退火。4.如權利要求1所述的表面粗化的led外延片的制備方法，其特征在于，所述高能離子束為氬離子高能離子束，能量為30-60kev；所述低能離子束為n
+
低能離子束，能量為200-1000ev。5.如權利要求1所述的表面粗化的led外延片的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，采用采用低能離子束垂直轟擊摻雜后的本征半導體層。6.如權利要求1所述的表面粗化的led外延片的制備方法，其特征在于，所述p型半導體層的摻雜濃度為10
19-10
20
cm-3
。7.如權利要求1所述的表面粗化的led外延片的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，退火溫度為700-1000℃，退火時間為10-50min。8.如權利要求1-7任一項所述的表面粗化的led外延片的制備方法，其特征在于，所述第一半導體層為n型gan層，所述第二半導體層為p型gan層，所述本征半導體層為本征gan層；或所述第一半導體層為n型algan層，所述第二半導體層為p型algan層，所述本征半導體層為本征algan層。9.一種表面粗化的led外延片，其特征在于，由如權利要求1-8任一項所述的制備方法制備而得。10.一種led，其特征在于，包括如權利要求9所述的表面粗化的led外延片。
技術總結
本發(fā)明公開了一種表面粗化的LED外延片及其制備方法、LED，涉及半導體光電器件領域。該制備方法包括：在襯底上依次生長緩沖層、第一半導體層、多量子阱層、電子阻擋層、第二半導體層和本征半導體層，采用磁控濺射技術對本征半導體層進行表層摻雜和初次粗化，采用離子注入技術推進摻雜和二次粗化；退火使得本征把半導體層轉換為P型半導體層。其中，磁控濺射時，濺射靶與襯底之間的角度≥30
