香料及其在卷煙及新型煙草中的應用的制作方法
香料及其在卷煙及新型煙草中的應用
發明領域：
1.本技術屬于食品領域，具體地，本技術提供了一種香料及其在卷煙及加熱非燃燒卷煙中的應用。
背景技術：
2.，別名：沙姜、三柰、山辣,多年生宿根草本，為姜科屬植物(kaempferia galanga linn.)的根莖，根莖塊狀；其主要分布/栽培于廣東、廣西、云南、臺灣等省區。
3.根莖為芳香健胃劑，據中國藥典記載，其味辛，性溫，有行氣溫中、消食、止痛的作用；用于胸膈脹滿，脘腹冷痛，飲食不消；揮發油及部分單體化合物具有良好的抗炎、抗氧化、抗癌防癌、殺線蟲等一系列生理活性，是一種安全、低毒的天然產物，其單體化合物及揮發油具有很大的開發潛力；素對金黃葡萄球菌及傷寒桿菌、綠膿桿菌、痢疾桿菌等均有抑制作用。有抑制大鼠植入羊毛球的發炎作用。素含有多個酚羥基，且具有較強的抗氧化作用。提取物對許多人體酶有抑制作用，如可抑制酪氨酸酶的活性。
4.此外，根莖亦可作調味香料。在民間，一直作為藥食兩用的植物使用，其根莖、葉常用于白切雞、白斬雞的食用佐料。根提取物有很好的防曬效果，其中的對甲氧基肉桂酸乙醋等成分在280-320nm區域有寬而強的吸收，對皮膚無刺激，安全性好，是一種理想的防曬劑；提取物和相關其他物質配制成的己二酸二異丙醋的溶液，經紫外光和夏天正午的太陽光照射測試，發現對uva有很好的防曬效果；以提取物為主作防曬劑制備的防曬奶液，spf值可在6-30之間，且對皮膚無刺激。在化妝品中加人質量分數0.1％～1％的提取物就可以防止化學物質引起的皮膚刺激和皮膚變。
5.作為一種有明確特征的辛香型香料，常用于食品的甚少有用于煙用香料的報道，在濾棒顆粒加香環節也未見報道，同時未見在加熱非燃燒卷煙中應用的報道。
技術實現要素：
6.本技術制備了特煙用及加熱非燃燒卷煙用香料，擴展了的用途，為新型煙用及加熱非燃燒卷煙用香料提供了新的思路。
7.一方面，本技術提供了一種香料，所述香料按照包括以下步驟的方法制備：(1)投料；(2)浸漬；(3)過濾；(4)濃縮。
8.進一步地，投料步驟中的原料為廣東陽春產。
9.進一步地，所述浸漬步驟中使用75％-95％的乙醇浸漬，優選使用95％乙醇浸漬。
10.進一步地，所述浸漬步驟中使用95％乙醇的量為5-15l/kg原料，優選10l/kg原料。
11.進一步地，所述浸漬步驟浸漬為48-96小時，優選72小時。
12.進一步地，所述浸漬步驟為室溫冷浸，每天機械攪拌，優選每天機械攪拌0.5小時。
13.進一步地，所述濃縮中濃縮至20℃下相對密度：0.6-0.9，優選0.8422
±
0.0080，重量為原料重量的60-90％。
14.另一方面，本技術提供了上述香料的制備方法。
15.另一方面，本技術提供了上述香料在卷煙中的應用。
16.進一步地，所述應用為將所述香料添加于加熱非燃燒卷煙中。
17.進一步地，所述應用為將所述香料添加于濾棒顆粒中。
附圖說明
18.圖1為香料工業化試生產產品實物；
19.圖2為香料tic總離子流圖。
具體實施方式
20.下面結合具體實施例詳述本發明，但本發明的保護范圍不局限于以下實施例。
21.實施例1實驗室提取工藝篩選
22.1.冷浸小樣制備及評價：
23.取破碎成小塊，之后取3份各10g，分別加入50％，75％，95％乙醇各100ml，混勻后靜置。放置72h，定時振搖，72h后過濾。添加于卷煙后評價結果見表1。卷煙添加結果顯示：95％乙醇冷浸香料整體效果最好，表現為增香效果明顯，香氣厚實，但稍粗糙。
24.2.濃縮樣品處理
25.取40g粗粉，加入500ml 95％乙醇；混勻后靜置。放置72h，定時振搖，72h后過濾；濾液旋轉蒸發回收至約40g，添加于卷煙后評價結果見表1。
26.卷煙添加評價結果，增香效果明顯，明顯增加香氣量，煙氣厚實明顯透發飄逸。
27.將香料添加于大孔硅膠顆粒，裝瓶放置一段時間后，將加香硅膠顆粒添加于三元中空濾嘴空白參比卷煙的中空段，進行評析評價。顆粒添加評價結果顯示：增香效果明顯，特征香有且不影響整體煙香，明顯增加香氣量。
28.實施例2原料及溶媒濃度篩選
29.分別采購廣西玉林產，廣西玉林藥市(印尼產)，安徽亳州藥市(廣東陽春產)，分別進行工藝提取比對：
30.1.取三種不同產地，粉碎機打成碎塊
31.2.各取10g粗粉，每個樣品兩份，共6份，分別加入100ml 95％乙醇和100ml75％乙醇；
32.3.冷浸72h，定期振搖；到期抽濾取濾液；
33.4.濾液旋轉蒸發回收至約10ml；
34.將6種制備小樣分別以6％比例添加于大孔硅膠顆粒，裝瓶放置一段時間后，將加香硅膠顆粒添加于三元中空濾嘴空白參比卷煙的中空段，進行評析評價，同時，添加于加熱非燃燒卷煙進行評價，評價結果見表1。
35.結果顯示：特征香比對顯示安徽亳州藥市廣東陽春更明顯較廣西和印尼更醇厚正宗；95％冷浸濃縮液整體效果好于75％乙醇冷浸濃縮液。
36.最終選定作為工業化試產的原料廣東；工藝為95％乙醇冷浸后濃縮。
37.表1實施例1和2中的相關增效效果
[0038][0039]
實施例3工業化試產及評價
[0040]
原料：廣東陽春原料；食用乙醇；
[0041]
設備：單效濃縮罐，大型選裝蒸發儀，帶攪拌功能100kg塑料桶制備工藝：
[0042]
1.取廣東陽春，粉碎，稱取12kg備用；
[0043]
2.取12kg粉，各6kg分裝于兩個100kg大塑料桶；
[0044]
3.每桶加入60l食用乙醇，攪拌后靜置；
[0045]
4.冷浸72h，冷浸期間每天攪拌一次；
[0046]
5.浸泡滿72h后，抽濾，兩桶上清液合并；
[0047]
6.將所有上清液導入單效濃縮罐中，控制蒸發溫度盡量低的情況下，減壓回收至大約20-25l初級濃縮液；
[0048]
7.將初級濃縮液導入大型旋轉蒸發儀，繼續回收至約相對密度0.8422
±
0.0080(取樣過濾20℃時檢測)。
[0049]
8.濃縮液過濾，即為成品，檢測成品的理化指標。
[0050]
實際樣品實物如圖1所示。評價：顆粒添加效果與實驗室制備樣品出入不大，試制達到設計要求。
[0051]
根據工業化制備工藝，制備三個批次樣品，從表2中可以看出，各項指標保持穩定，基本滿足工藝驗證要求，形成酊ⅰ實驗室生產工藝規范和酊ⅰ質量安全檢測單。
[0052]
表2酊ⅰ批次穩定驗證
[0053]
批次外觀相對密度(g/ml)折光揮發性成分(％)第一批棕酊劑0.83831.375393.79第二批棕酊劑0.84651.381390.26第三批棕酊劑0.84171.377692.66
[0054]
表3試用質量標準
[0055][0056]
表4酊ⅰ生產工藝規范
[0057]
[0058]
實施例4成分研究
[0059]
(1)樣品前處理：0.5g樣品加100ul內標，加入10ml乙醇，經渦旋振蕩10min后，過0.45μm有機相濾膜得到實驗樣品進樣。
[0060]
(2)氣質聯用儀儀器條件：
[0061]
譜柱：cd-5ms毛細管柱(60m*0.25mm*0.25μm)
[0062]
譜條件：進樣口溫度：280℃，載氣：he，柱流量：1.0ml/min；分流比1:15；進樣量：1.0μl；程序升溫：40℃(2min)(4℃/min)
→
240℃(40min)；傳輸線溫度：280℃；四極桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；電離能量：70ev；溶劑延遲：3min；掃描方式：scan，質量掃描范圍：30-500amu。
[0063]
對1#樣品gc-ms譜數據進行分析，通過譜庫檢索(譜庫：mainlib譜庫定性)，排除面積最大的溶劑峰乙醇和內標后，共定性出化學成分41種(表)。
[0064]
(3)實驗結果
[0065]
tic譜圖如圖2所示。
[0066]
表5化學成分分析結果
[0067]
[0068]
[0069]
[0070]
[0071][0072]
結果顯示：酊香料中，作為特征香味成分的對甲氧基肉桂酸乙酯及其他甲氧基肉桂酸乙酯類衍生物含量較高，表明提取物一定程度上能夠比較完整的代表的香味特征信息。
技術特征：
1.一種香料，其特征在于，所述香料按照包括以下步驟的方法制備：(1)投料；(2)浸漬；(3)過濾；(4)濃縮。2.一種香料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：(1)投料；(2)浸漬；(3)過濾；(4)濃縮。3.根據權利要求1或2所述的香料或者制備方法，其中(1)投料步驟中的原料為廣東陽春產。4.根據權利要求1或2所述的香料或者制備方法，其中(2)浸漬步驟中使用75％-95％的乙醇浸漬，優選使用95％乙醇浸漬。5.根據權利要求4所述的香料或者制備方法，其中(2)浸漬步驟中使用95％乙醇的量為5-15l/kg原料，優選10l/kg原料；和/或浸漬48-96小時，優選72小時；和/或室溫冷浸，每天機械攪拌，優選每天機械攪拌0.5小時。6.根據權利要求1或2所述的香料或者制備方法，其中，所述濃縮中濃縮至20℃下相對密度：0.6-0.9，優選0.8422
±
0.0080，重量為原料重量的60-90％。7.根據權利要求1-6任一項所述的香料在卷煙濾棒顆粒及加熱非燃燒卷煙中的應用。8.根據權利要求7所述的應用，其中所述應用為將所述香料添加于加熱非燃燒卷煙中。9.根據權利要求7所述的應用，其中所述應用為將所述香料添加于濾棒顆粒中。
技術總結
本申請提供了一種香料及其在卷煙及加熱非燃燒卷煙中的應用，所述香料使用乙醇冷浸、過濾、濃縮等步驟從中提取獲得。本申請擴展了香料的新用途，為濾棒顆粒用新型香料和加熱非燃燒卷煙用香料開發提供了新的思路。的思路。的思路。
