一種去除銅基材表面溢膠的去膠液及其制備方法與流程
1.本技術(shù)涉及工業(yè)清洗劑的領(lǐng)域，尤其是涉及一種去除銅基材表面溢膠的去膠液。
背景技術(shù)：
2.在led高速鍍銀行業(yè)中應(yīng)用的先molding(模塑)后電鍍工藝，是先在銅基材上進行模塑，然后再電鍍銀。在模塑過程中會有塑膠溢出到需要電鍍的銅材表面，這些溢膠會影響后續(xù)電鍍過程中鍍銀層的質(zhì)量，所以在電鍍前需要將溢膠去除，然后再進行電鍍工藝。
3.現(xiàn)有的用于去除溢膠的去膠液大多是基于先電鍍后molding工藝，由于銀本身具有很好的耐堿性，所以去膠液中的有效成分為無機堿、有機胺等堿性成分，并且還含有一定量的氟化物。將上述去膠液應(yīng)用到先molding后電鍍工藝中時，由于銅對堿的耐候性比較低，所以很容易被去膠液腐蝕而影響到后續(xù)的電鍍效果；同時，在先molding后電鍍工藝中，molding后的工件還要在強酸、強堿及含的電鍍液中進行多個工站的電鍍，如果去溢膠藥水中含有氟化物，氟化物會破壞塑膠表面的結(jié)構(gòu)，在電鍍過程中，含的電鍍液會通過破壞了結(jié)構(gòu)的塑膠表面進入到塑膠內(nèi)部，導(dǎo)致電鍍后在烘烤環(huán)節(jié)出現(xiàn)塑膠變的異常。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
4.針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本技術(shù)提供一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，以應(yīng)用在先molding后電鍍工藝中去除溢膠并且不對銅基材表面產(chǎn)生腐蝕。
5.第一方面，本技術(shù)提供一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，采用以下技術(shù)方案：一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，包括以下重量百分比的組分：有機溶劑5～50％，有機胺5～60％，保護劑1～20％，潤濕劑0.05～10％，界面活性劑1～15％，余量為水，以上各組分之和為100％。
6.通過采用上述技術(shù)方案，使用有機溶劑和有機胺混合物作為主要成分去除銅基材表面溢膠，有機溶劑會與銅基材表面的溢膠產(chǎn)生一定的化學(xué)反應(yīng)，通過與界面活性劑的配合使用，起到高效的去除溢膠的作用。在去膠液與銅基材表面接觸時，有機胺會對銅基材表面產(chǎn)生輕微的咬蝕，使銅基材上的溢膠的膠膜與銅基材之間出現(xiàn)細小的縫隙，使得有機溶劑和界面活性劑可以更好地侵入膠膜與銅基材之間，達到更好的去除溢膠的效果。潤濕劑可以減少除膠過程中氣泡的產(chǎn)生，使膠膜與去膠液可以充分交出，提升除膠效果。為了防止除膠過程中腐蝕銅基材，去膠液中還添加有保護劑，保護劑可以在銅基材的表面形成一層薄膜，減少去膠液中堿性物質(zhì)與銅基材表面的接觸，進而降低對銅基材的腐蝕。另外，通過對去膠液中各組分含量的調(diào)整，制得的去膠液可以對溢膠進行高效快速的除膠，大幅縮短除膠時間。
7.可選的，所述有機溶劑優(yōu)選醇類溶劑；有機溶劑包括甲醇、乙醇或異丙醇中的一種。
8.通過采用上述技術(shù)方案，有機溶劑優(yōu)選為醇類溶劑，醇類溶劑在接觸到銅基材表
面的溢膠時可以滲透進入膠膜與銅基材之間的縫隙中，并與溢膠之間發(fā)生一定的化學(xué)反應(yīng)，使銅基材表面的膠膜從銅基材上分離脫落，達到有效除膠的效果。
9.可選的，所述有機胺包括二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的至少一種。
10.通過采用上述技術(shù)方案，有機胺可以對銅基材產(chǎn)生輕微的腐蝕，反應(yīng)界面主要集中于溢膠膠膜邊緣位置。當去膠液中的有機胺接觸到銅基材表面時，可以輕微咬蝕銅材，使膠膜與銅基材之間產(chǎn)生細小的縫隙，一方面便于界面活性劑和有機溶劑侵入膠膜與銅基材之間去除溢膠；另一方面也有利于保護劑進入膠膜與銅基材表面之間對銅基材起到進一步的保護作用，避免除膠過程中對銅基材的腐蝕破壞。
11.可選的，所述保護劑包括巰基苯并噻唑、巰基苯并噻唑鈉、磷酸二氫鈉、磷酸鈉、六偏磷酸鈉和二聚偏磷酸鈉中的至少一種。
12.進一步優(yōu)選，所述保護劑包括巰基苯并噻唑鈉、磷酸二氫鈉和六偏磷酸鈉。
13.進一步優(yōu)選，所述巰基苯并噻唑鈉、磷酸二氫鈉和六偏磷酸鈉的質(zhì)量比為1：(2～5)：(1.5～3)。
14.通過采用上述技術(shù)方案，保護劑的主要作用是在銅基材表面形成一層保護薄膜，減少有機胺等與銅基材表面的接觸，進而降低對銅基材的腐蝕。其中，巰基苯并噻唑鈉在與銅基材接觸后可以快速形成一層薄膜保護銅基材，而磷酸二氫鈉和六偏磷酸鈉可以進一步提升保護膜層的穩(wěn)定性，提升巰基苯并噻唑鈉在銅基材表面的潤濕性能，起到更好的保護效果。
15.可選的，所述潤濕劑包括單月桂基磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯鉀和單十二烷基磷酸酯鉀中的至少一種。
16.通過采用上述技術(shù)方案，在去膠液接觸到銅基材和膠膜表面時，潤濕劑可以減少產(chǎn)品表面反應(yīng)氣泡的產(chǎn)生，使得有機溶劑和有機胺等成分可以與膠膜以及銅基材充分接觸，起到更好的去膠效果。潤濕劑優(yōu)選為磷酸酯類潤濕劑，可以對銅基材和膠膜起到進一步的保護作用，減少對塑封后塑膠表面的侵蝕與破壞，避免電鍍烘烤后塑膠出現(xiàn)變異常。
17.可選的，所述界面活性劑為陰離子表面活性劑。
18.進一步優(yōu)選，所述界面活性劑包括全氟烷基磺酸鉀、仲烷基磺酸鈉和十二烷基苯磺酸中的至少一種。
19.通過采用上述技術(shù)方案，在去膠液與銅基材表面接觸時，界面活性劑可以提升有機溶劑與膠膜的接觸性，使有機溶劑可以更好地滲入膠膜與銅基材之間的間隙，提升除膠效果。
20.第二方面，本技術(shù)提供一種一種去除銅基材表面溢膠的去膠液的制備方法，采用如下的技術(shù)方案：一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，包括以下步驟：s1、將潤濕劑和保護劑加入有機溶劑中，混合均勻，得到a組分；s2、將界面活性和有機胺劑依次加入水中，混合均勻，得到b組分；s3、將a組分緩慢添加至b組分中，混合均勻后制得去膠液。
21.通過采用上述技術(shù)方案，在制備去膠液時，保護劑和有機胺分別在有機溶劑和水中分散，得到分開包裝的a組分和b組分，在使用時，將a組分和b組分混合均勻即制得去膠液。保護劑和有機胺在使用前再混合在一起可以有效防止兩者長時間混合后發(fā)生反應(yīng)影響
去膠液的除膠效果，也可以避免去膠液中的各組分在長時間混合后出現(xiàn)沉淀等，不利于后續(xù)去膠液的上機投料。
22.綜上所述，本技術(shù)包括以下至少一種有益技術(shù)效果：1.為了防止除膠過程中腐蝕銅基材，去膠液中還添加有保護劑，保護劑可以在銅基材的表面形成一層薄膜，減少去膠液中堿性物質(zhì)與銅基材表面的接觸，進而降低對銅基材的腐蝕。另外，通過對去膠液中各組分含量的調(diào)整，制得的去膠液可以對溢膠進行高效快速的除膠，大幅縮短除膠時間。
23.2.保護劑優(yōu)選巰基苯并噻唑鈉、磷酸二氫鈉和六偏磷酸鈉，基苯并噻唑鈉在與銅基材接觸后可以快速形成一層薄膜保護銅基材，而磷酸二氫鈉和六偏磷酸鈉可以進一步提升保護膜層的穩(wěn)定性，提升巰基苯并噻唑鈉在銅基材表面的潤濕性能，起到更好的保護效果。
24.3.潤濕劑優(yōu)選為磷酸酯類潤濕劑，可以對銅基材和膠膜起到進一步的保護作用，減少對塑封后塑膠表面的侵蝕與破壞，避免電鍍烘烤后塑膠出現(xiàn)變異常。
具體實施方式
25.以下結(jié)合具體實施例對本技術(shù)作進一步詳細說明。需要說明的是，以下實施例中未注明具體者，均按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行；以下實施例中所用原料除特殊說明外均可來源于普通市售。
26.實施例1一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，組分配比參見表1，具體制備方法如下：s1、按配比，將月桂醇醚磷酸酯和巰基苯并噻唑鈉加入甲醇中，攪拌混合均勻，得到a組分；s2、按配比，取十二烷基苯磺酸加入水中，攪拌混合均勻后加入二甲基甲酰胺繼續(xù)攪拌混合均勻得到b組分；s3、將a組分緩慢添加至b組分中，在30min內(nèi)添加完，添加過程中持續(xù)攪拌，添加結(jié)束后繼續(xù)攪拌30min，制得去膠液。
27.實施例2一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，組分配比參見表1，具體制備方法與實施例1保持一致。
28.實施例3一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，組分配比參見表1，具體制備方法與實施例1保持一致。
29.實施例4一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，組分配比參見表1，具體制備方法與實施例1保持一致。
30.表1：實施例1～3組分配比
對比例1一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，組分配比包括：乙二醇45wt％，氫氧化鈉8wt％，碳酸鈉15wt％，二甲基甲酰胺15wt％，十二烷基苯磺酸5wt％，水12wt％；具體制備方法如下：將二甲基甲酰胺和十二烷基苯磺酸依次加入乙二醇中，將氫氧化鈉和碳酸鈉溶于水中后加入乙二醇溶液中，攪拌混合均勻得到去膠液。
31.對比例2一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，與實施例1的區(qū)別在于，不添加保護劑，其余均與實施例1保持一致。
32.對比例3一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，與實施例1的區(qū)別在于，不添加有機胺，其余均與實施例1保持一致。
33.對比例4一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，與實施例1的區(qū)別在于，組分配比如下：有機溶劑65wt％，有機胺1wt％，保護劑15wt％，潤濕劑5wt％，界面活性劑5wt％，余量為水；具體制備方法與實施例1保持一致。
34.對比例5一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，與實施例1的區(qū)別在于，組分配比如下：有機溶劑1wt％，有機胺50wt％，保護劑0.1wt％，潤濕劑5wt％，界面活性劑5wt％，余量為水；具體制備方法與實施例1保持一致。
35.對實施例1～4和對比例1～5中制得的樣品進行性能檢測，性能檢測結(jié)果見下表2。
36.檢測項目：1、去膠速率：將測量好膠膜厚度的銅基材放入45℃去膠液中，浸泡3min后取出烘干，然后使用膜厚儀測量浸泡后膠膜厚度(膠膜完全去除記為0)；去膠速率＝(浸泡前膜厚-浸泡后膜厚)/浸泡時間。
37.2、溢膠殘留：將模塑后的銅基材浸泡于45℃去膠液中，膠膜厚度50μm，浸泡時間5min，浸泡結(jié)束后取出，顯微鏡觀察是否有膠殘留。
38.3、銅基材腐蝕性：將未模塑的銅基材浸泡于45℃去膠液中，浸泡時間10min，浸泡后取出烘干，通過顯微鏡觀察銅基材表面腐蝕情況。
39.表2：實施例1～4及對比例1～5性能檢測結(jié)果
結(jié)合實施例1～4、對比例1～5及表2中的數(shù)據(jù)可以看出，本技術(shù)實施例中的去膠液對銅基材具有良好的保護作用，在去除銅基材表面溢膠時對基材表面幾乎無腐蝕，并且去膠效果極佳，在3～5min時間內(nèi)即可完成銅基材表面溢膠去除，去膠效率高。對比例1中取現(xiàn)有技術(shù)中常用的去膠液，可以看出其對銅基材確有很大的腐蝕性，并且去膠效率很低。對比例2和對比例3中的去膠液樣品分別去除了保護劑和有機胺，可以看出，不添加保護劑后基材表面腐蝕嚴重，不添加有機胺后由于膠膜與銅基材表面之間粘附較緊密，有機溶劑難以侵蝕進入膠膜與銅基材之間，導(dǎo)致去膠速率大大降低。對比例4和對比例5對去膠液的組分配比做了調(diào)整，可以看出，當各組分超出本技術(shù)權(quán)利要求限定的范圍配比時，去膠效果大大降低。
40.實施例5一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，在實施例4組分配比的基礎(chǔ)上，選用六偏磷酸鈉代替巰基苯并噻唑鈉作為保護劑，其余均與實施例4保持一致。
41.實施例6一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，在實施例4組分配比的基礎(chǔ)上，選用巰基苯并噻唑鈉、磷酸二氫鈉和六偏磷酸鈉的組合物代替巰基苯并噻唑鈉作為保護劑，巰基苯并噻唑鈉、磷酸二氫鈉和六偏磷酸鈉的質(zhì)量比為1：2：2，具體制備方法如下：s1、按配比，將磷酸二氫鈉和六偏磷酸鈉依次加入甲醇中，攪拌混合均勻后加入月桂醇醚磷酸酯并繼續(xù)攪拌混合均勻，最后加入巰基苯并噻唑鈉，攪拌混合均勻，得到a組分；s2、按配比，取十二烷基苯磺酸加入水中，攪拌混合均勻后加入二甲基甲酰胺繼續(xù)攪拌混合均勻得到b組分；s3、將a組分緩慢添加至b組分中，在30min內(nèi)添加完，添加過程中持續(xù)攪拌，添加結(jié)束后繼續(xù)攪拌30min，制得去膠液。
42.實施例7一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，與實施例6的區(qū)別在于，巰基苯并噻唑鈉、磷酸二氫鈉和六偏磷酸鈉的質(zhì)量比為1：5：1.5，其余均與實施例6保持一致。
43.實施例8一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，與實施例6的區(qū)別在于，巰基苯并噻唑鈉、磷酸二氫鈉和六偏磷酸鈉的質(zhì)量比為2：1：1，其余均與實施例6保持一致。
44.對實施例5～8中制得的去膠液樣品進行性能檢測，檢測結(jié)果見下表3。
45.表3：實施例5～8性能檢測結(jié)果表3：實施例5～8性能檢測結(jié)果實施例5～8在實施例4的基礎(chǔ)上對保護劑的成分做了一定調(diào)整，可以看出，使用巰基苯并噻唑鈉和磷酸鹽復(fù)配的保護劑對銅基材具有更好的保護作用，進一步優(yōu)選保護劑為巰基苯并噻唑鈉、磷酸二氫鈉和六偏磷酸鈉的組合物后，保護性能得到進一步的提升，對銅基材表面的腐蝕記你一步減弱。
46.實施例9一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，在實施例4組分配比的基礎(chǔ)上，選用二甲基乙酰胺代替二甲基甲酰胺，其余均與實施例4保持一致。
47.實施例10一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，在實施例4組分配比的基礎(chǔ)上，選用月桂醇醚磷酸酯和單十二烷基磷酸酯鉀的組合物代替月桂醇醚磷酸酯，二者質(zhì)量比為1：1，其余均與實施例4保持一致。
48.實施例11一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，組分配比與實施例4保持一致，具體制備方法如下：按配比，將月桂醇醚磷酸酯、巰基苯并噻唑鈉、十二烷基苯磺酸、二甲基甲酰胺依次加入水中，攪拌混合均勻后加入甲醇，繼續(xù)攪拌混合均勻，制得去膠液，將去膠液放置2天后再攪勻進行去膠試驗。
49.實施例12一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，組分配比和具體制備方法均與實施例4保持一致，區(qū)別在于，在進行去膠試驗前，將a組分和b組分分開存放兩天，然后混合攪勻后進行去膠試驗。
50.實施例13一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，組分配比與實施例4保持一致，具體制備方法如下：s1、按配比，將月桂醇醚磷酸酯和巰基苯并噻唑鈉加入水中，攪拌混合均勻，得到a組分；s2、按配比，取十二烷基苯磺酸加入甲醇中，攪拌混合均勻后加入二甲基甲酰胺繼
續(xù)攪拌混合均勻得到b組分；s3、將a組分緩慢添加至b組分中，在30min內(nèi)添加完，添加過程中持續(xù)攪拌，添加結(jié)束后繼續(xù)攪拌30min，制得去膠液。
51.對實施例9～13中制得的樣品進行性能檢測，檢測結(jié)果見下表4。
52.表4：實施例9～13性能檢測結(jié)果實施例9和實施例11對潤濕劑的成分做了一定的改變，可以看出，實用本技術(shù)中優(yōu)選的潤濕劑進行配合使用，可以對銅基材起到進一步的保護作用，減少去膠過程中對銅基材的進一步腐蝕。實施例11～13中對去膠液的制備方法做了調(diào)整，結(jié)合實施例11和實施例12可以看出，將a組分和b組分開制備存放，在使用前在混合搖勻制得的去膠液，其保存時的穩(wěn)定性更好，性能保持時間更加長久，而所有組分全部混合制備的去膠液，在放置一端時間后，去膠效率和對基材的保護效果均有一定程度的減弱，分析原因可能是去膠液中的各組分發(fā)生了一定的化學(xué)反應(yīng)，影響了去膠液的去膠效果。實施例13中改變了a組分和b組分的成分，可以看出，去膠液的去膠效果也有一定的減弱。因此，綜上可知，依據(jù)本技術(shù)技術(shù)方案提供的制備方法制得的去膠液，具有更佳的去膠效果。
53.以上均為本技術(shù)的較佳實施例，并非依此限制本技術(shù)的保護范圍，故：凡依本技術(shù)的結(jié)構(gòu)、形狀、原理所做的等效變化，均應(yīng)涵蓋于本技術(shù)的保護范圍之內(nèi)。
技術(shù)特征：
1.一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，其特征在于，包括以下重量百分比的組分：有機溶劑5~50%，有機胺5~60%，保護劑1~20%，潤濕劑0.05~10%，界面活性劑1~15%，余量為水，以上各組分之和為100%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，其特征在于，所述保護劑包括巰基苯并噻唑、巰基苯并噻唑鈉、磷酸二氫鈉、磷酸鈉、六偏磷酸鈉和二聚偏磷酸鈉中的至少一種。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，其特征在于，所述保護劑包括巰基苯并噻唑鈉、磷酸二氫鈉和六偏磷酸鈉。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，其特征在于，所述巰基苯并噻唑鈉、磷酸二氫鈉和六偏磷酸鈉的質(zhì)量比為1：（2~5）：（1.5~3）。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，其特征在于，所述有機溶劑包括甲醇、乙醇或異丙醇中的一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，其特征在于，所述有機胺包括二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的至少一種。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，其特征在于，所述潤濕劑包括單月桂基磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯鉀和單十二烷基磷酸酯鉀中的至少一種。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除銅基材表面溢膠的去膠液，其特征在于，所述界面活性劑包括全氟烷基磺酸鉀、仲烷基磺酸鈉和十二烷基苯磺酸中的至少一種。9.權(quán)利要求1~8任一項所述的一種去除銅基材表面溢膠的去膠液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：s1、將潤濕劑和保護劑加入有機溶劑中，混合均勻，得到a組分；s2、將界面活性和有機胺劑依次加入水中，混合均勻，得到b組分；s3、將a組分緩慢添加至b組分中，混合均勻后制得去膠液。
技術(shù)總結(jié)
本申請涉及一種去除銅基材表面溢膠的去膠液及其制備方法，涉及工業(yè)清洗劑的領(lǐng)域，去膠液包括以下重量百分比的組分：有機溶劑5~50%，有機胺5~60%，保護劑1~20%，潤濕劑0.05~10%，界面活性劑1~15%，余量為水，以上各組分之和為100%。去膠液的制備方法如下：S1、將潤濕劑和保護劑加入有機溶劑中，混合均勻，得到A組分；S2、將界面活性和有機胺劑依次加入水中，混合均勻，得到B組分；S3、將A組分緩慢添加至B組分中，混合均勻后制得去膠液。本申請中提供的去膠液，可以有效去除銅基材表面的溢膠，具有較佳的去膠速率，并且對銅基材無腐蝕，在去除溢膠過程中提供很好的保護作用。溢膠過程中提供很好的保護作用。
