一種DMF法萃取分離異戊二烯的工藝的制作方法
一種dmf法萃取分離異戊二烯的工藝
技術(shù)領(lǐng)域
1.一種dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，屬于碳五分離技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
2.高溫裂解法制乙烯等過程中，副產(chǎn)的碳五餾分中異戊二烯、環(huán)戊二烯是合成橡膠工業(yè)的重要原料。碳五餾分含有20多種沸點(diǎn)相近、彼此易形成共沸物的組分，從其中分離出綜合利用價(jià)值較高的碳五雙烯烴，工藝較為復(fù)雜。由于石油烴類裂解原料、裂解深度和分離程度的不同，裂解碳五餾分中雙烯烴含量有所不同，總含量在40％～60％之間。一般采用萃取精餾工藝進(jìn)行分離，包括dmf法(n,n-二甲基甲酰胺，又稱gpi法)和acn法(乙腈)，其中以dmf法應(yīng)用較多。dmf法萃取分離碳五的工藝中，脫除雙環(huán)戊二烯及重組分的碳五餾分經(jīng)第一萃取精餾塔、第二萃取精餾塔及多個(gè)汽提塔的分離過程，得到聚合級(jí)的異戊二烯、一定純度的間戊二烯，及抽余碳五輕組分等產(chǎn)品；dmf溶劑進(jìn)行循環(huán)利用，循環(huán)過程中抽取一部分進(jìn)行再生精制以維持dmf溶劑的純度；分離雙環(huán)戊二烯及重組分后得到雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品。
3.北京化工研究院公開了一種碳五分離流程：第一萃取單元脫除裂解碳五餾分中的烷烴和單烯烴，制得化學(xué)級(jí)異戊二烯，第二萃取單元脫除其中的炔烴和環(huán)戊二烯，炔烴主要是丁炔-2和異戊烯炔。但是該方法存在著諸多問題，如操作設(shè)備較多、兩段萃取的能耗高、溶劑消耗量大等。
4.中國專利cn101302135b公開了一種一段萃取精餾分離異戊二烯餾分的方法，該方法利用精餾方法脫除環(huán)戊二烯和利用共沸精餾方法脫除炔烴，不需要二次萃取就能得到聚合級(jí)異戊二烯產(chǎn)品，省去了第二萃取單元和溶劑精制塔。并解決了以往碳五分離流程中第二萃取單元存在的能耗高、萃取溶劑損失大等問題。但是該方法為了保證所得異戊二烯的純度，需要進(jìn)行加氫精制，這就降低了異戊二烯的得率，造成了一定程度的資源浪費(fèi)。而且需要對(duì)所有的裂解碳五餾分直接進(jìn)行二聚反應(yīng)，因?yàn)槎鄯磻?yīng)本身要求只能間斷分批進(jìn)行且參與二聚反應(yīng)的物料過多，導(dǎo)致該工藝無法實(shí)現(xiàn)連續(xù)的異戊二烯分離，且生產(chǎn)效率較低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
5.本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種更高效的dmf法萃取分離異戊二烯的工藝。
6.本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：該dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，其特征在于，包括以下步驟：1）裂解碳五餾分從中部進(jìn)入共沸精餾塔進(jìn)行共沸精餾，從共沸精餾塔塔頂采出以異戊二烯為主的物料a；2）從共沸精餾塔塔釜采出以環(huán)戊二烯為主的物料，以環(huán)戊二烯為主的物料進(jìn)入二聚反應(yīng)器進(jìn)行二聚反應(yīng)，使其中的環(huán)戊二烯二聚成雙環(huán)戊二烯，然后進(jìn)入二次精餾塔進(jìn)行二次精餾，從二次精餾塔塔頂采出以異戊二烯為主的物料b；3）以異戊二烯為主的物料a和以異戊二烯為主的物料b共同從中部進(jìn)入萃取精餾
塔，dmf溶劑從上部進(jìn)入萃取精餾塔，經(jīng)萃取精餾作用從塔頂采出碳五烷烴和單烯烴，從塔釜采出以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液；4）以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液進(jìn)入解析塔分離溶劑，以異戊二烯為主的物料c從解析塔塔頂采出，以異戊二烯為主的物料c進(jìn)入異戊二烯精制塔，異戊二烯精制塔的塔頂采出聚合級(jí)的異戊二烯；異戊二烯精制塔的塔釜采出物返回步驟2）的二聚反應(yīng)器參與二聚反應(yīng)。
7.由于碳五分離的主要目的是得到純度較高異戊二烯產(chǎn)品，所以傳統(tǒng)的分離異戊二烯工藝的基本思路大都是從裂解碳五餾分中通過各種手段脫除其余雜質(zhì)組分最終保留異戊二烯。
8.本發(fā)明突破了這種固有思想，基本思路改為：從物料中逐步分離異戊二烯。具體的在本發(fā)明中先通過共沸精餾將裂解碳五餾分分為兩部分：以異戊二烯為主的物料和以環(huán)戊二烯為主的物料；因?yàn)橐援愇於橹鞯奈锪现斜旧淼沫h(huán)戊二烯含量很低，所以可以直接進(jìn)行dmf萃取，共沸精餾和dmf萃取均能連續(xù)進(jìn)行，可以不間斷的采出異戊二烯，提高生產(chǎn)效率。而以環(huán)戊二烯為主的物料在經(jīng)過聚合后，僅需要分離其中含量很小的一部分異戊二烯，工藝要求更低；而間斷分離的異戊二烯則可以隨時(shí)補(bǔ)入上述以異戊二烯為主的物料中參與后續(xù)dmf萃取，間斷的環(huán)戊二烯二聚反應(yīng)不影響異戊二烯的連續(xù)采出。所以，本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)縮短了生產(chǎn)工序、提高了生產(chǎn)效率，可以連續(xù)不間斷的采出聚合級(jí)異戊二烯產(chǎn)品。
9.優(yōu)選的一種上述的dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，從所述的二次精餾塔的塔釜采出以間戊二烯和雙環(huán)戊二烯為主的物料，以間戊二烯和雙環(huán)戊二烯為主的物料從中上部進(jìn)入碳五蒸出塔；在碳五蒸出塔塔頂采出碳五烴，碳五烴進(jìn)入間戊二烯精制塔分離c5和間戊二烯產(chǎn)品；碳五蒸出塔的塔釜采出物進(jìn)入雙環(huán)戊二烯精制塔分離c6和dcpd。
10.本發(fā)明中先經(jīng)過共沸精餾分離后的環(huán)戊二烯在聚合后僅含有極少量異戊二烯，經(jīng)過二次精餾塔進(jìn)一步分離異戊二烯后，可通過簡單的間戊二烯精制塔和雙環(huán)戊二烯精制塔精制分別得到純度較高的間戊二烯副產(chǎn)品和dcpd副產(chǎn)品。
11.優(yōu)選的一種上述的dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，所述的解析塔包括解析塔a和解析塔b，解析塔a和解析塔b串聯(lián)操作，來自萃取精餾塔塔釜的以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液從中部進(jìn)入解析塔a，從解析塔a塔釜采出的溶劑返回萃取精餾塔循環(huán)使用；所述的解析塔a的塔頂采出的氣體進(jìn)入解析塔b的下部，解析塔b的塔釜液體部分從解析塔a塔頂進(jìn)入，從解析塔b塔頂采出以異戊二烯為主的物料c。
12.通過串聯(lián)的解析塔可充分的回收dmf溶劑，實(shí)現(xiàn)溶劑的循環(huán)使用。
13.優(yōu)選的一種上述的dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，所述的解析塔b的塔釜液體部分進(jìn)入溶劑再生設(shè)備組，經(jīng)溶劑再生設(shè)備組除雜后的dmf返回至萃取精餾塔循環(huán)使用。dmf溶劑不斷地經(jīng)過溶劑再生設(shè)備組脫除雜質(zhì)，保證溶劑重復(fù)使用時(shí)的萃取效率。
14.優(yōu)選的一種上述的dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，所述的溶劑再生設(shè)備組包括溶劑再生塔和焦質(zhì)稀釋塔，溶劑再生塔脫除液體中的焦質(zhì)后從塔頂蒸出的dmf并返回至萃取精餾塔循環(huán)使用；溶劑再生塔塔底渣料放入所述焦質(zhì)稀釋塔；焦質(zhì)稀釋塔中加水稀釋后在塔頂蒸出
dmf并返回至萃取精餾塔循環(huán)使用；焦質(zhì)稀釋塔塔釜放出焦油殘?jiān)?br/>15.優(yōu)選的一種上述的dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，所述的異戊二烯精制塔的塔頂采出的聚合級(jí)的異戊二烯中的環(huán)戊二烯含量小于1ppm；所述的異戊二烯精制塔的塔釜采出物為環(huán)戊二烯和夾帶的異戊二烯。因?yàn)楫愇於┖铜h(huán)戊二烯的沸點(diǎn)相差并不大，為了保證所得異戊二烯的純度，不可避免的會(huì)有部分異戊二烯殘留在塔釜中被環(huán)戊二烯夾帶出，這部分物料轉(zhuǎn)移進(jìn)入二聚反應(yīng)器，在參與二聚后，可回收這部分異戊二烯，不會(huì)造成異戊二烯的浪費(fèi)。
16.優(yōu)選的一種上述的dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，所述的萃取精餾塔的塔頂采出物部分通過外部管路返回萃取精餾塔中部重新參與萃取精餾。萃取精餾塔的塔頂采出物保持部分回流，能進(jìn)一步回收萃取精餾塔頂部逃逸出的少量異戊二烯，保證異戊二烯的收率。
17.優(yōu)選的一種上述的dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，所述共沸精餾塔從塔中部進(jìn)料，回流比為5～10，塔頂溫度為30℃~34℃，塔釜溫度為36℃~38℃。
18.優(yōu)選的共沸精餾塔的工藝條件下，能夠?qū)愇於┖铜h(huán)戊二烯盡可能的分離，分離后各自能達(dá)到較高純度，利于后續(xù)的純化分離工序，降低物料返回重新處理的量，保證生產(chǎn)效率。
19.優(yōu)選的一種上述的dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，所述的萃取精餾塔從中部進(jìn)料，回流比為50～120，塔頂溫度為24℃～26℃，塔釜溫度為36℃~38℃。所述的二次精餾塔從頂部進(jìn)料，回流比為17～50，塔頂溫度為32℃～36℃，塔釜溫度為45℃~50℃。
20.優(yōu)選的萃取精餾塔的工藝條件能夠保證異戊二烯中的烷烴和烯烴更充分的脫除，從而保證產(chǎn)品異戊二烯的純度。優(yōu)選的二次精餾塔工藝條件能夠充分的回收異戊二烯的同時(shí)，用能夠保證副產(chǎn)雙環(huán)戊二烯的純度。
21.優(yōu)選的一種上述的dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，所述的異戊二烯精制塔從中部進(jìn)料，回流比為15～25，塔頂溫度為30℃~34℃，塔釜溫度為36℃~38℃。優(yōu)選的異戊二烯精制塔的工藝條件能夠保證所得異戊二烯產(chǎn)品的純度。
22.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的一種dmf法萃取分離異戊二烯的工藝所具有的有益效果是：本發(fā)明突破固有思想限制，采用從物料中逐步分離異戊二烯的方式。具體的在本發(fā)明中先通過共沸精餾將裂解碳五餾分，一部分可以直接進(jìn)行dmf萃取，經(jīng)過連續(xù)進(jìn)行共沸精餾和dmf萃取，實(shí)現(xiàn)不間斷的采出異戊二烯，提高生產(chǎn)效率。另一部分間斷分離的異戊二烯則可以隨時(shí)補(bǔ)入并即時(shí)參與后續(xù)dmf萃取，間斷的環(huán)戊二烯二聚反應(yīng)不影響異戊二烯的連續(xù)采出。所以，本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)縮短了生產(chǎn)工序、提高了生產(chǎn)效率，可以連續(xù)不間斷的采出聚合級(jí)異戊二烯產(chǎn)品。
附圖說明
23.以下將結(jié)合附圖和實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
24.圖l為本發(fā)明一種dmf法萃取分離異戊二烯的高效工藝的流程示意圖。
25.其中，1、共沸精餾塔2、二聚反應(yīng)器3、萃取精餾塔4、二次精餾塔5、解析塔a6、解析塔b7、異戊二烯精制塔8、溶劑再生塔9、焦質(zhì)稀釋塔10、碳五蒸出塔11、間戊二烯精制塔12、雙環(huán)戊二烯精制塔。
具體實(shí)施方式
26.下面參照附圖1并結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
27.實(shí)施例11）裂解碳五餾分從中部進(jìn)入共沸精餾塔1進(jìn)行共沸精餾，回流比為8~9，塔頂溫度為33℃，塔釜溫度為37℃。從共沸精餾塔1塔頂采出以異戊二烯為主的物料a。
28.2）從共沸精餾塔1塔釜采出以環(huán)戊二烯為主的物料，以環(huán)戊二烯為主的物料進(jìn)入二聚反應(yīng)器2進(jìn)行二聚反應(yīng)，使其中的環(huán)戊二烯二聚成雙環(huán)戊二烯，然后進(jìn)入二次精餾塔4進(jìn)行二次精餾，回流比為35～38，塔頂溫度為34℃，塔釜溫度為48℃。從二次精餾塔4塔頂采出以異戊二烯為主的物料b；從二次精餾塔4的塔釜采出以間戊二烯和雙環(huán)戊二烯為主的物料，以間戊二烯和雙環(huán)戊二烯為主的物料從中上部進(jìn)入碳五蒸出塔10；在碳五蒸出塔10塔頂采出碳五烴，碳五烴進(jìn)入間戊二烯精制塔11分離c5和間戊二烯產(chǎn)品；碳五蒸出塔10的塔釜采出物進(jìn)入雙環(huán)戊二烯精制塔12分離c6和dcpd。
29.3）以異戊二烯為主的物料a和以異戊二烯為主的物料b共同從中部進(jìn)入萃取精餾塔3，純度99.9％的dmf溶劑從上部進(jìn)入萃取精餾塔3，萃取精餾塔3內(nèi)回流比為90～100，塔頂溫度為25℃，塔釜溫度為37℃。經(jīng)萃取精餾作用從塔頂采出碳五烷烴和單烯烴，塔頂采出物部分通過外部管路返回萃取精餾塔3中部重新參與萃取精餾，以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液從塔釜采出；4）以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液進(jìn)入解析塔分離溶劑，解析塔包括解析塔a 5和解析塔b 6，解析塔a 5和解析塔b 6串聯(lián)操作，來自萃取精餾塔3塔釜的以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液從中部進(jìn)入解析塔a5，從解析塔a 5塔釜采出的溶劑返回萃取精餾塔3循環(huán)使用；解析塔a 5的塔頂采出的氣體進(jìn)入解析塔b 6的下部，解析塔b 6的塔釜部分液體從解析塔a 5塔頂進(jìn)入再次萃取異戊二烯，解析塔b 6的塔釜另一部分液體進(jìn)入溶劑再生設(shè)備組，溶劑再生設(shè)備組包括溶劑再生塔8和焦質(zhì)稀釋塔9，溶劑再生塔8脫除液體中的焦質(zhì)后從塔頂蒸出的dmf并返回至萃取精餾塔3循環(huán)使用；溶劑再生塔8塔底渣料放入焦質(zhì)稀釋塔9；焦質(zhì)稀釋塔9中加水稀釋后在塔頂蒸出dmf并返回至萃取精餾塔循環(huán)使用；焦質(zhì)稀釋塔9塔釜放出焦油殘?jiān)慕馕鏊 6塔頂采出以異戊二烯為主的物料c，以異戊二烯為主的物料c進(jìn)入異戊二烯精制塔7，回流比為10~12，塔頂溫度為33℃，塔釜溫度為37℃。異戊二烯精制塔7的塔頂采出聚合級(jí)異戊二烯；異戊二烯精制塔7的塔釜采出的環(huán)戊二烯和夾帶的異戊二烯返回步驟2）的二聚反應(yīng)器2參與二聚反應(yīng)。
30.實(shí)施例21）裂解碳五餾分從中部進(jìn)入共沸精餾塔1進(jìn)行共沸精餾，回流比為5～6，塔頂溫度為30℃，塔釜溫度為36℃。從共沸精餾塔1塔頂采出以異戊二烯為主的物料a。
31.2）從共沸精餾塔1塔釜采出以環(huán)戊二烯為主的物料，以環(huán)戊二烯為主的物料進(jìn)入二聚反應(yīng)器2進(jìn)行二聚反應(yīng)，使其中的環(huán)戊二烯二聚成雙環(huán)戊二烯，然后進(jìn)入二次精餾塔4進(jìn)行二次精餾，回流比為17～19，塔頂溫度為32℃，塔釜溫度為45℃。從二次精餾塔4塔頂采出以異戊二烯為主的物料b；從二次精餾塔4的塔釜采出以間戊二烯和雙環(huán)戊二烯為主的物料，以間戊二烯和雙環(huán)戊二烯為主的物料從中上部進(jìn)入碳五蒸出塔10；在碳五蒸出塔10塔頂采出碳五烴，碳五烴進(jìn)入間戊二烯精制塔11分離c5和間戊二烯產(chǎn)品；碳五蒸出塔10的塔釜采出物進(jìn)入雙環(huán)戊二烯精制塔12分離c6和dcpd。
32.3）以異戊二烯為主的物料a和以異戊二烯為主的物料b共同從中部進(jìn)入萃取精餾塔3，純度99.9％的dmf溶劑從上部進(jìn)入萃取精餾塔3，萃取精餾塔3內(nèi)回流比為50～55，塔頂溫度為24℃，塔釜溫度為36℃。經(jīng)萃取精餾作用從塔頂采出碳五烷烴和單烯烴，塔頂采出物部分通過外部管路返回萃取精餾塔3中部重新參與萃取精餾，以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液從塔釜采出；4）以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液進(jìn)入解析塔分離溶劑，解析塔包括解析塔a 5和解析塔b 6，解析塔a 5和解析塔b 6串聯(lián)操作，來自萃取精餾塔3塔釜的以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液從中部進(jìn)入解析塔a5，從解析塔a 5塔釜采出的溶劑返回萃取精餾塔3循環(huán)使用；解析塔a 5的塔頂采出的氣體進(jìn)入解析塔b 6的下部，解析塔b 6的塔釜部分液體從解析塔a 5塔頂進(jìn)入再次萃取異戊二烯，解析塔b 6的塔釜另一部分液體進(jìn)入溶劑再生設(shè)備組，溶劑再生設(shè)備組包括溶劑再生塔8和焦質(zhì)稀釋塔9，溶劑再生塔8脫除液體中的焦質(zhì)后從塔頂蒸出的dmf并返回至萃取精餾塔3循環(huán)使用；溶劑再生塔8塔底渣料放入焦質(zhì)稀釋塔9；焦質(zhì)稀釋塔9中加水稀釋后在塔頂蒸出dmf并返回至萃取精餾塔循環(huán)使用；焦質(zhì)稀釋塔9塔釜放出焦油殘?jiān)慕馕鏊 6塔頂采出以異戊二烯為主的物料c，以異戊二烯為主的物料c進(jìn)入異戊二烯精制塔7，回流比為15～18，塔頂溫度為30℃，塔釜溫度為36℃。異戊二烯精制塔7的塔頂采出聚合級(jí)異戊二烯；異戊二烯精制塔7的塔釜采出的環(huán)戊二烯和夾帶的異戊二烯返回步驟2）的二聚反應(yīng)器2參與二聚反應(yīng)。
33.實(shí)施例31）裂解碳五餾分從中部進(jìn)入共沸精餾塔1進(jìn)行共沸精餾，回流比為9～10，塔頂溫度為34℃，塔釜溫度為38℃。從共沸精餾塔1塔頂采出以異戊二烯為主的物料a。
34.2）從共沸精餾塔1塔釜采出以環(huán)戊二烯為主的物料，以環(huán)戊二烯為主的物料進(jìn)入二聚反應(yīng)器2進(jìn)行二聚反應(yīng)，使其中的環(huán)戊二烯二聚成雙環(huán)戊二烯，然后進(jìn)入二次精餾塔4進(jìn)行二次精餾，回流比為45～50，塔頂溫度為36℃，塔釜溫度為50℃。從二次精餾塔4塔頂采出以異戊二烯為主的物料b；從二次精餾塔4的塔釜采出以間戊二烯和雙環(huán)戊二烯為主的物料，以間戊二烯和雙環(huán)戊二烯為主的物料從中上部進(jìn)入碳五蒸出塔10；在碳五蒸出塔10塔頂采出碳五烴，碳五烴進(jìn)入間戊二烯精制塔11分離c5和間戊二烯產(chǎn)品；碳五蒸出塔10的塔釜采出物進(jìn)入雙環(huán)戊二烯精制塔12分離c6和dcpd。
35.3）以異戊二烯為主的物料a和以異戊二烯為主的物料b共同從中部進(jìn)入萃取精餾塔3，純度99.9％的dmf溶劑從上部進(jìn)入萃取精餾塔3，萃取精餾塔3內(nèi)回流比為100～120，塔頂溫度為26℃，塔釜溫度為38℃。經(jīng)萃取精餾作用從塔頂采出碳五烷烴和單烯烴，塔頂采出物部分通過外部管路返回萃取精餾塔3中部重新參與萃取精餾，以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液從塔釜采出；4）以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液進(jìn)入解析塔分離溶劑，解析塔包括解析塔a 5和解析塔b 6，解析塔a 5和解析塔b 6串聯(lián)操作，來自萃取精餾塔3塔釜的以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液從中部進(jìn)入解析塔a5，從解析塔a 5塔釜采出的溶劑返回萃取精餾塔3循環(huán)使用；解析塔a 5的塔頂采出的氣體進(jìn)入解析塔b 6的下部，解析塔b 6的塔釜部分液體從解析塔a 5塔頂進(jìn)入再次萃取異戊二烯，解析塔b 6的塔釜另一部分液體進(jìn)入溶劑再生設(shè)備組，溶劑再生設(shè)備組包括溶劑再生塔8和焦質(zhì)稀釋塔9，溶劑再生塔8脫除液體中的焦質(zhì)后從塔頂蒸出的dmf并返回至萃取精餾塔3循環(huán)使用；溶劑再生塔8塔底渣料放入焦質(zhì)稀釋塔9；焦質(zhì)稀釋
塔9中加水稀釋后在塔頂蒸出dmf并返回至萃取精餾塔循環(huán)使用；焦質(zhì)稀釋塔9塔釜放出焦油殘?jiān)慕馕鏊 6塔頂采出以異戊二烯為主的物料c，以異戊二烯為主的物料c進(jìn)入異戊二烯精制塔7，回流比為22～25，塔頂溫度為34℃，塔釜溫度為38℃。異戊二烯精制塔7的塔頂采出聚合級(jí)異戊二烯；異戊二烯精制塔7的塔釜采出的環(huán)戊二烯和夾帶的異戊二烯返回步驟2）的二聚反應(yīng)器2參與二聚反應(yīng)。
36.采集各實(shí)施例中不同時(shí)段萃取精餾塔3的塔頂、異戊二烯精制塔7的塔釜、間戊二烯精制塔11的塔釜及雙環(huán)戊二烯精制塔12塔釜各處的采出物各十份并分別標(biāo)記樣品為a、b、c、d四組，檢測各施例的各組樣品a、b、c、d中異戊二烯的含量并取平均值，同時(shí)檢測各實(shí)施例中異戊二烯精制塔7的塔頂采出的產(chǎn)品純度（雜質(zhì)總含量）。測定結(jié)果見表1。
37.表1。
38.以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
技術(shù)特征：
1.一種dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，其特征在于，包括以下步驟：1）裂解碳五餾分從中部進(jìn)入共沸精餾塔（1）進(jìn)行共沸精餾，從共沸精餾塔（1）塔頂采出以異戊二烯為主的物料a；2）從共沸精餾塔（1）塔釜采出以環(huán)戊二烯為主的物料，以環(huán)戊二烯為主的物料進(jìn)入二聚反應(yīng)器（2）進(jìn)行二聚反應(yīng)，使其中的環(huán)戊二烯二聚成雙環(huán)戊二烯，然后進(jìn)入二次精餾塔（4）進(jìn)行二次精餾，從二次精餾塔（4）塔頂采出以異戊二烯為主的物料b；3）以異戊二烯為主的物料a和以異戊二烯為主的物料b共同從中部進(jìn)入萃取精餾塔（3），dmf溶劑從上部進(jìn)入萃取精餾塔，經(jīng)萃取精餾作用從塔頂采出碳五烷烴和單烯烴，從塔釜采出以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液；4）以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液進(jìn)入解析塔分離溶劑，以異戊二烯為主的物料c從解析塔塔頂采出，以異戊二烯為主的物料c進(jìn)入異戊二烯精制塔（7），異戊二烯精制塔（7）的塔頂采出聚合級(jí)的異戊二烯；異戊二烯精制塔（7）的塔釜采出物返回步驟2）的二聚反應(yīng)器（2）參與二聚反應(yīng)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，其特征在于：從所述的二次精餾塔（4）的塔釜采出以間戊二烯和雙環(huán)戊二烯為主的物料，以間戊二烯和雙環(huán)戊二烯為主的物料從中上部進(jìn)入碳五蒸出塔（10）；在碳五蒸出塔（10）塔頂采出碳五烴，碳五烴進(jìn)入間戊二烯精制塔（11）分離c5和間戊二烯產(chǎn)品；碳五蒸出塔（10）的塔釜采出物進(jìn)入雙環(huán)戊二烯精制塔（12）分離c6和dcpd。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，其特征在于：所述的解析塔包括解析塔a（5）和解析塔b（6），解析塔a（5）和解析塔b（6）串聯(lián)操作，來自萃取精餾塔（3）塔釜的以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液從中部進(jìn)入解析塔a（5），從解析塔a（5）塔釜采出的溶劑返回萃取精餾塔（3）循環(huán)使用；所述的解析塔a（5）的塔頂采出的氣體進(jìn)入解析塔b（6）的下部，解析塔b（6）的塔釜液體部分從解析塔a（5）塔頂進(jìn)入，從解析塔b（6）塔頂采出以異戊二烯為主的物料c。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，其特征在于：所述的解析塔b（6）的塔釜液體部分進(jìn)入溶劑再生設(shè)備組，經(jīng)溶劑再生設(shè)備組除雜后的dmf返回至萃取精餾塔循環(huán)使用。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，其特征在于：所述的溶劑再生設(shè)備組包括溶劑再生塔（8）和焦質(zhì)稀釋塔（9），溶劑再生塔（8）脫除液體中的焦質(zhì)后從塔頂蒸出的dmf并返回至萃取精餾塔循環(huán)使用；溶劑再生塔（8）塔底渣料放入所述焦質(zhì)稀釋塔（9）；焦質(zhì)稀釋塔（9）中加水稀釋后在塔頂蒸出dmf并返回至萃取精餾塔循環(huán)使用；焦質(zhì)稀釋塔（9）塔釜放出焦油殘?jiān)?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，其特征在于：所述的異戊二烯精制塔（7）的塔頂采出的聚合級(jí)的異戊二烯中的環(huán)戊二烯含量小于1ppm；所述的異戊二烯精制塔（7）的塔釜采出物為環(huán)戊二烯和夾帶的異戊二烯。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，其特征在于：所述的萃取精餾塔（3）的塔頂采出物部分通過外部管路返回萃取精餾塔（3）中部重新參與萃取精餾。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，其特征在于：所述共沸精餾塔（1）從塔中部進(jìn)料，回流比為5～10，塔頂溫度為30℃~34℃，塔釜溫度為36℃~38℃。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，其特征在于：所述的萃取精餾塔（3）從中部進(jìn)料，回流比為50～120，塔頂溫度為24℃～26℃，塔釜溫度為36℃~38℃；所述的二次精餾塔（4）從頂部進(jìn)料，回流比為17～50，塔頂溫度為32℃～36℃，塔釜溫度為45℃~50℃。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種dmf法萃取分離異戊二烯的工藝，其特征在于：所述的異戊二烯精制塔（7）從中部進(jìn)料，回流比為15～25，塔頂溫度為30℃~34℃，塔釜溫度為36℃~38℃。
技術(shù)總結(jié)
一種DMF法萃取分離異戊二烯的工藝，屬于碳五分離技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于，包括以下步驟：裂解碳五餾分從中部進(jìn)入共沸精餾塔（1）進(jìn)行共沸精餾，從共沸精餾塔（1）塔頂采出以異戊二烯為主的物料A；從共沸精餾塔（1）塔釜采出以環(huán)戊二烯為主的物料進(jìn)行二聚反應(yīng)，然后進(jìn)入二次精餾塔（4）進(jìn)行二次精餾，從二次精餾塔（4）塔頂采出以異戊二烯為主的物料B；以異戊二烯為主的物料經(jīng)萃取精餾采出以異戊二烯為主溶質(zhì)的溶液；從解析塔分離溶劑后異戊二烯再精制采出聚合級(jí)的異戊二烯。本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)縮短了生產(chǎn)工序、提高了生產(chǎn)效率，可以連續(xù)不間斷的采出聚合級(jí)異戊二烯產(chǎn)品。采出聚合級(jí)異戊二烯產(chǎn)品。采出聚合級(jí)異戊二烯產(chǎn)品。
