一種石墨坩堝的生產工藝的制作方法
1.本發明屬于石墨坩堝領域，具體涉及一種石墨坩堝的生產工藝。
背景技術：
2.坩堝生產過程中，會產生石墨粉塵，一般為了改善工作環境，在坩堝生產過程中會使用布袋除塵器進行石墨粉塵回收，該石墨粉塵為石墨化保溫料在生產石墨坩堝過程中相互摩擦產生的超細粉塵，該部分利用布袋除塵器回收的石墨粉塵相比正常填裝時所需的石墨化保溫料中的細粉的粒徑還要小，由于該部分粉塵過細，均在200目以下，其中300目（細度0.05mm）以下的占比超過九成，其無法返回原料位置直接添加到石墨坩堝的其他原材料中混合使用，直接添加使用會導致制備的石墨坩堝在均質性變差，極易開裂，不滿足成品使用要求，因此，現有技術中，石墨粉塵無法作為石墨坩堝的原料添加料進行回收利用，通常作為廢品以超低價出售，浪費了較多的資源。
技術實現要素：
3.為了解決上述現有技術中存在的問題，本發明提供了一種石墨坩堝的生產工藝。本發明通過將石墨粉塵先在較低的溫度下與瀝青融合，再將粉塵混合物在較高的溫度下與其他原料進行混合，使得石墨粉塵能夠與石墨坩堝其他原料均勻混合并制得石墨坩堝，制得的石墨坩堝中約含15%的石墨粉塵，實現了石墨粉塵的有效回收利用，降低了石墨坩堝的生產成本。
4.本發明采用的具體技術方案是：一種石墨坩堝的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：a、將細度小于0.07mm石墨粉塵與改制液體瀝青按質量比（8-12）：1進行融合，得到粉塵混合物，所述融合時的溫度為80~100℃；b、選取原料，稱取不同細度的石墨化保溫料，按質量份數計，包括細度為3-6mm的大料12-18份、細度為2-3mm的中料20-28份、細度為1-2 mm的小料16-20份、細度為0.075-1mm的細粉24-32份，進行一次混合均勻后得到一次混合料；c、稱取粉塵混合物28~32份、改制液體瀝青10-18份，將粉塵混合物、改制液體瀝青、一次混合料進行二次混合均勻后得到二次混合料，所述二次混合時的溫度為170~180℃；d、將步驟c中得到的二次混合料放入坩堝模具中，進行加熱并壓制成型，得到石墨坩堝，其中成型溫度為140-145℃。
5.步驟a中所述石墨粉塵與改制液體瀝青放入融合機中進行融合，融合溫度90℃，融合時間為30-40min。
6.步驟a中所述細度小于0.05mm石墨粉塵與改制液體瀝青按質量比為10：1進行融合。
7.步驟a中所述石墨粉塵的細度為0.01-0.03mm。
8.步驟b中所述石墨化保溫料的揮發分＜1.3%、灰分＜1.2%、硫＜0.3%、電阻率＜160。
9.步驟b中石墨化保溫料，按質量份數計，包括細度為3-6mm的大料16份、細度為2-3mm的中料24份、細度為1-2 mm的小料18份、細度為0.075-1mm的細粉30份；步驟c中所述粉塵混合物30份、改制液體瀝青14份；二次混合溫度為170℃。
10.步驟b中所述一次混合時的溫度為160-170℃。
11.步驟b中所述一次混合時的溫度為165℃。
12.本發明的有益效果是：1、本發明中的石墨坩堝生產工藝回收利用了生產過程中產生的細度小于0.07mm的石墨粉塵，其中粒徑在0.05mm以下的占比超過九成，石墨粉塵替代了約15%的石墨坩堝生產原料，降低了生產成本。現有技術中是將石墨粉塵直接與一次混合料進行混合，但是石墨粉塵過于小的細度，導致石墨粉塵位于二次混合料的底部聚集，無法與其他原料均勻混合，使壓制而成的石墨坩堝外表面附近的區域粉末流動性差，導致坩堝成型壓力分布不均勻，從而導致制得的石墨坩堝均質性較差，在使用過程中容易出現裂痕，導致石墨粉塵無法作為石墨坩堝原料再生利用，而本發明中先采用瀝青與石墨粉塵在80-100℃下進行加熱融合，使石墨粉塵在瀝青的作用下聚集，得到整體狀的粉塵混合物，再將粉塵混合物與不同細度的石墨化保溫料混合而成的一次混合料在170-180℃下進行混合，由于溫度的提高，瀝青的黏度會降低，處于170-180℃之間時，保留瀝青一定黏度的同時，降低瀝青與石墨粉塵之間的黏度，此時石墨粉塵會與不同細度的石墨化保溫料均勻混合并相互粘結，石墨粉塵會充斥于二次混合料的各個角落，所制備的石墨坩堝均質性好、密度高、硬度大。
13.2、本發明中的石墨坩堝生產工藝采用石墨粉塵替代了12~18%的石墨坩堝生產原料，當石墨粉塵進一步提高其占比，會導致石墨坩堝整理的密度過高，從而導致石墨坩堝的內部結構的流動性較差，導致硬度降低，同時大量石墨粉塵的使用會使材料的表面積增加，為了保證材料之間的粘結性，瀝青用量的驟增，不符合經濟效益。
14.3、本發明中石墨粉塵與瀝青的融合時間在30-40min，若融合時間過低，使石墨粉塵不能與瀝青充分融合均勻，少部分石墨粉塵未能與瀝青良好融合，浪費資源，若融合時間過長，會使石墨粉塵與瀝青之間的粘結程度過高，在于石墨化保溫料升溫混合的過程中，石墨粉塵不能很好的脫離瀝青，導致制備的石墨坩堝均質性較差。
15.4、本發明的石墨坩堝掛壁率低，石墨坩堝通常用于對熔點較高的材料進行熔融，而熔融態的材料通常具有較高的粘性，傳統石墨坩堝在加熱后的掛壁率在15%左右，而本發明中的石墨坩堝掛壁率僅為6%左右，通過添加石墨粉塵，減小了石墨坩堝各原料之間的間隙，使制備的石墨坩堝內表面更加平整、光滑，從而降低其掛壁率，另外，加入石墨粉塵提高了石墨坩堝的密度，使石墨坩堝的質地致密性好，內部結構排列緊實，因此其本發明中的石墨坩堝耐磨性更好，在刮料的過程中更加耐磨，使用次數更多。
具體實施方式
16.一、具體實施例實施例1a：將細度0.01-0.03mm石墨粉塵與改制液體瀝青按質量比為10：1的比例投入融合
機中進行融合，得到粉塵混合物，融合溫度為90℃，融合時間35min；b：選取原料，稱取不同細度的石墨化保溫料，按質量份數計，包括細度為3-6mm的大料16份、細度為2-3mm的中料24份、細度為1-2 mm的小料18份、細度為0.075-1mm的細粉30份，在165℃下進行一次混合均勻后得到一次混合料；c：稱取粉塵混合物30份、改制液體瀝青14份，將粉塵混合物、改制液體瀝青、一次混合料進行二次混合均勻后得到二次混合料，所述二次混合時的溫度為175℃；d：將步驟c中得到的二次混合料放入坩堝模具中，進行加熱并壓制成型，得到石墨坩堝，其中成型溫度為142℃。
17.實施例2a：將細度0.035-0.05mm石墨粉塵與改制液體瀝青按質量比為9：1的比例投入融合機中進行融合，得到粉塵混合物，融合時的溫度為85℃，融合時間37min。
18.b：選取原料，稱取不同細度的石墨化保溫料，按質量份數計，包括細度為3-6mm的大料12份、細度為2-3mm的中料28份、細度為1-2 mm的小料20份、細度為0.075-1mm的細粉32份，在162℃下進行一次混合均勻后得到一次混合料；c：稱取粉塵混合物32份、改制液體瀝青10份，將粉塵混合物、改制液體瀝青、一次混合料進行二次混合均勻后得到二次混合料，所述二次混合時的溫度為170℃；d：將步驟c中得到的二次混合料放入坩堝模具中，進行加熱并壓制成型，得到石墨坩堝，其中成型溫度為140℃。
19.實施例3a：將細度0.055-0.065mm石墨粉塵與改制液體瀝青按質量比為11：1的比例投入融合機中進行融合，得到粉塵混合物，融合時的溫度為95℃，融合時間33min；b：選取原料，稱取不同細度的石墨化保溫料，按質量份數計，包括細度為3-6mm的大料18份、細度為2-3mm的中料20份、細度為1-2 mm的小料16份、細度為0.075-1mm的細粉24份，在168℃下進行一次混合均勻后得到一次混合料；c：稱取粉塵混合物28份、改制液體瀝青18份，將粉塵混合物、改制液體瀝青、一次混合料進行二次混合均勻后得到二次混合料，所述二次混合時的溫度為180℃；d：將步驟c中得到的二次混合料放入坩堝模具中，進行加熱并壓制成型，得到石墨坩堝，其中成型溫度為145℃。
20.對比例1對比例1與實施例1的區別僅在于，對比例1步驟b中二次混合溫度與融合時的溫度相同，均為145℃。
21.二、性能測試將上述實施例及對比例中配出的石墨坩堝進行性能比較，其中硬度為隨機取坩堝表面10個點位進行測量；防掛壁性為采用坩堝在900℃下加熱負極粉，倒出負極粉后，計算負極粉粘在坩堝內壁上的質量與所加熱負極粉質量的百分比；耐磨性以刮料后負極粉的實際重量與負極粉應粘黏在內壁上的理想重量之差表示；使用次數測試將不同實施例及對比例制備的坩堝在相同溫度下多次加熱石墨粉，記錄出現裂痕前已使用的次數，結果見表1。
22.表1
由表1可知，本發明制得的負極粉專用坩堝的表面平均硬度≥55hcr，表面最大硬度與表面最小硬度之差≤2hcr，耐磨性≤37g，掛壁率≤6.8%，使用次數≥7次，各性能優異。
23.由對比例1及實施例1對比可知，實施例1中使用經過熱處理的坩堝模具壓制而成的坩堝在硬度、均質性、使用壽命等性能上均有不同程度的提高，這是由于實施例1中采用瀝青與石墨粉塵在80-100℃下進行加熱融合，使石墨粉塵在瀝青的作用下聚集，得到整體狀的粉塵混合物，再將粉塵混合物與不同細度的石墨化保溫料混合而成的一次混合料在170-180℃下進行混合，由于溫度的提高，瀝青的黏度會降低，處于170-180℃之間時，保留瀝青一定黏度的同時，降低瀝青與石墨粉塵之間的黏度，此時石墨粉塵會與不同細度的石墨化保溫料均勻混合并相互粘結，石墨粉塵會充斥于二次混合料的各個角落，所制備的石墨坩堝均質性好、密度高、硬度大、壽命長。
技術特征：
1.一種石墨坩堝的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：a、將細度小于0.07mm石墨粉塵與改制液體瀝青按質量比（8~12）：1進行融合，得到粉塵混合物，所述融合時的溫度為80~100℃；b、選取原料，稱取不同細度的石墨化保溫料，按質量份數計，包括細度為3-6mm的大料12-18份、細度為2-3mm的中料20-28份、細度為1-2 mm的小料16-20份、細度為0.075-1mm的細粉24-32份，進行一次混合均勻后得到一次混合料；c、稱取粉塵混合物28~32份、改制液體瀝青10-18份，將粉塵混合物、改制液體瀝青、一次混合料進行二次混合均勻后得到二次混合料，所述二次混合時的溫度為170~180℃；d、將步驟c中得到的二次混合料放入坩堝模具中，進行加熱并壓制成型，得到石墨坩堝，其中成型溫度為140-145℃。2.根據權利要求1所述的一種石墨坩堝的生產工藝，其特征在于，步驟a中所述石墨粉塵與改制液體瀝青放入融合機中進行融合，融合溫度90℃，融合時間30~40min。3.根據權利要求1所述的一種石墨坩堝的生產工藝，其特征在于，步驟a中所述細度小于0.05mm石墨粉塵與改制液體瀝青按質量比為10：1進行融合。4.根據權利要求3所述的一種石墨坩堝的生產工藝，其特征在于，步驟a中所述石墨粉塵的細度為0.01-0.03mm。5.根據權利要求1所述的一種石墨坩堝的生產工藝，其特征在于，步驟b中所述石墨化保溫料的揮發分＜1.3%、灰分＜1.2%、硫＜0.3%、電阻率＜160。6.根據權利要求1所述的一種石墨坩堝的生產工藝，其特征在于，步驟b中石墨化保溫料，按質量份數計，包括細度為3-6mm的大料16份、細度為2-3mm的中料24份、細度為1-2 mm的小料18份、細度為0.075-1mm的細粉30份；步驟c中所述粉塵混合物30份、改制液體瀝青14份；二次混合溫度為170℃。7.根據權利要求1所述的一種石墨坩堝的生產工藝，其特征在于，步驟b中所述一次混合時的溫度為160-170℃。8.根據權利要求6所述的一種石墨坩堝的生產工藝，其特征在于，步驟b中所述一次混合時的溫度為165℃。
技術總結
一種石墨坩堝的生產工藝，屬于石墨坩堝領域，包括以下步驟：A：將石墨粉塵與改制液體瀝青按一定的質量比在80~100℃下進行融合，得到粉塵混合物；B：稱取石墨化保溫料大料16份、中料24份、小料18份、細粉30份，混合均勻后得到一次混合料；C：稱取粉塵混合物30份、改制液體瀝青14份，將粉塵混合物、改制液體瀝青、一次混合料在170~180℃下混合均勻后得到二次混合料；D：將二次混合料放入坩堝模具中，進行加熱并壓制成型，得到石墨坩堝。本發明通過將石墨粉塵在較低的溫度下與瀝青融合，再將粉塵混合物在較高的溫度下與其他原料進行混合，使石墨粉塵能夠與石墨坩堝其他原料均勻混合并制得石墨坩堝，實現了石墨粉塵的有效回收利用。實現了石墨粉塵的有效回收利用。
