一種含單質(zhì)金屬添加物的銀鎢觸頭材料混合粉體及其制備方法與流程
1.本發(fā)明涉及低壓配電設(shè)備的觸頭材料領(lǐng)域，特別涉及一種含單質(zhì)金屬添加物的銀鎢觸頭材料混合粉體及其制備方法。
背景技術(shù)：
2.銀鎢觸頭材料被廣泛地應(yīng)用于低壓斷路器上，用于接通、承載和分?jǐn)嚯娏鞯淖饔茫|頭材料性能在很大程度上決定了斷路器的性能及其運(yùn)行的可靠性。熔滲類銀鎢(agw)材料含有微米級(jí)分散的鎢顆粒作為增強(qiáng)相，能夠極大的提升材料耐電弧燒蝕能力液相燒結(jié)(熔滲)工藝制作，能夠保障銀與鎢顆粒形成良好潤濕，從而避免材料在高溫電弧作用下飛濺。
3.通過檢索，中國專利cn 104480335公開了一種銀鎢觸頭材料的制備方法，主要方法是將銀粉和鎢粉混合，所得銀鎢混合粉末與高純鎳球和水置于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，所得球磨后的銀鎢混合粉末經(jīng)干燥、退火、成型、熔滲處理，即得；其中：所述高純鎳球與銀鎢混合粉末的重量比為4～10：1；所述水的用量按每1kg銀鎢混合粉末加入120～200ml水計(jì)算；所述球磨的時(shí)間為12～50h。本發(fā)明將銀鎢混合粉末與高純鎳球和水按特定配比置于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨特定時(shí)間，既使銀粉和鎢粉的混合更為均勻；又實(shí)現(xiàn)球磨和加入添加物鎳同時(shí)進(jìn)行；還使由高純鎳球上因球磨損耗的鎳可以均勻地覆著到鎢顆粒的表面，以達(dá)到有效改善銀對(duì)鎢的濕潤性的目的；所得材料組織均勻，致密度高、電阻率低。然而該專利技術(shù)方案存在以下缺點(diǎn)：其提到的銀對(duì)鎢的濕潤性較差，采用熔滲法工藝制造時(shí)需要添加微量金屬元素，如鎳、鈷、鐵，來改善銀對(duì)鎢的濕潤性，才能使銀液體滲入銀鎢壓坯內(nèi)，以獲得致密的觸頭，另外，該專利方案中是采用物理球磨混粉法，其獲得的銀鎢混合粉體產(chǎn)品沒有化學(xué)包覆法制備的銀鎢混合粉體均勻和細(xì)小。
4.中國專利cn 110129603公開了一種銀鎢觸頭材料的制作方法及其產(chǎn)品，主要方法是將鎢粉與硝酸銀溶液加入反應(yīng)容器中，并向反應(yīng)容器中加入聚乙二醇、氫氧化鈉及葡萄糖溶液，在超聲振蕩和攪拌條件下進(jìn)行還原反應(yīng)后，將銀析出并包裹于鎢粉體外，形成復(fù)合粉體，所述的復(fù)合粉體的結(jié)構(gòu)為：鎢顆粒外部覆蓋一層厚度為10～200nm的純銀殼層；(2)將所述的復(fù)合粉體與銀粉混合，成為含銀4％的銀鎢粉體，然后壓制成孔隙率在5～45％的觸頭壓坯；(3)將所述觸頭壓坯與銀塊置于氨分解氣氛保護(hù)的燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)、熔滲，從而獲得規(guī)定尺寸與成分的銀鎢觸頭材料。該專利方案存在的缺點(diǎn)是：雖然采用化學(xué)包覆法，但是由于其先加入氫氧化鈉與硝酸銀反應(yīng)生成沉淀氫氧化銀，此時(shí)的氫氧化銀是包覆鎢粉進(jìn)行沉沉，而再加入葡萄糖進(jìn)行還原，則會(huì)導(dǎo)致氫氧化銀脫離鎢粉重新還原成銀粉造成銀鎢粉體中出現(xiàn)銀聚集。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
5.本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足，而提供一種含單質(zhì)金屬添
加物的銀鎢觸頭材料混合粉體及其制備方法。該方法能夠有效采用化學(xué)包覆工藝將單質(zhì)金屬粉末添加物加入到銀鎢觸頭材料中，同時(shí)銀鎢觸頭材料粉體顆粒細(xì)小、產(chǎn)品金相均勻。
6.為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的第一個(gè)方面是，提供包括以下步驟：
7.s1、單質(zhì)金屬添加物粉末處理：將單質(zhì)金屬粉末置于抗氧化劑和分散劑混合溶液中，超聲分散和攪拌處理后，純水清洗過濾待用；
8.s2、含銀溶液配置：在硝酸銀溶液中按順序加入氨水、分析純硝酸、葡萄糖溶液；
9.s3、還原反應(yīng)：將鎢粉、步驟s1中的單質(zhì)金屬添加物粉末、純水置于反應(yīng)容器中，超聲分散和攪拌處理后，再向反應(yīng)容器加入氫氧化鈉溶液，最后向反應(yīng)容器中加入步驟s2配置的含銀溶液，還原反應(yīng)得到含單質(zhì)金屬添加物的銀鎢觸頭材料混合粉體。
10.進(jìn)一步設(shè)置是步驟s1中抗氧化劑和分散劑的混合溶液為苯并三氮唑、油酸、聚乙烯醇和無水乙醇混合液，苯并三氮唑、油酸、聚乙烯醇與無水乙醇質(zhì)量比為1：(0.5-2)：(1.5-2.5)：(100-500)。
11.進(jìn)一步設(shè)置是所述的步驟s2中硝酸銀溶液銀含量為1％-25％。
12.進(jìn)一步設(shè)置是所述的步驟s2中硝酸銀溶液中加入氨水，控制ph值7.0-8.0；再加入分析純硝酸，控制ph值0.5-1.5。
13.進(jìn)一步設(shè)置是s2硝酸銀固體、s2中的葡萄糖固體和s3中的氫氧化鈉固體質(zhì)量比例1.5：(0.25-0.45)：(0.5-0.8)。
14.進(jìn)一步設(shè)置是所述的單質(zhì)金屬添加物為鎳、銅、鈷中一種或多種組合。
15.另外，本發(fā)明還提供一種如所述的制備方法所制備的含單質(zhì)金屬添加物的銀鎢觸頭材料混合粉體。
16.本發(fā)明的有益效果和創(chuàng)新是：
17.1、本技術(shù)設(shè)計(jì)的還原反應(yīng)中，避免液相還原反應(yīng)過程中，單質(zhì)金屬添加物會(huì)與銀溶液發(fā)生置換反應(yīng)而造成損失，同時(shí)銀鎢觸頭材料粉體顆粒細(xì)小，產(chǎn)品金相均勻。其機(jī)理是還原反應(yīng)有兩種，反應(yīng)一是銨根離子、銀離子和氫氧根離子會(huì)產(chǎn)生銀氨絡(luò)合離子，再與葡萄糖溶液產(chǎn)生還原銀反應(yīng)；反應(yīng)二是銀離子和氫氧根離子反應(yīng)生成氫氧化銀沉淀后，與葡萄糖溶液產(chǎn)生還原銀反應(yīng)。反應(yīng)一是銀鏡反應(yīng)可以讓銀包覆在鎢粉和添加物粉體表面，特別是當(dāng)鎢粉和添加物粉體表面是不規(guī)則凹凸形狀時(shí)，銀層可以附著在粉體凹陷處，降低產(chǎn)品金相中鎢粉或者添加物粉的團(tuán)聚，在反應(yīng)一和反應(yīng)二同時(shí)進(jìn)行使得鎢粉和銀粉混合均勻。
18.2、由于單質(zhì)金屬添加物粉末在抗氧化劑和分散劑中處理后，添加物粉體表面附著有抗氧化劑避免在硝酸銀溶液中發(fā)生氧化置換反應(yīng)而造成損耗，而在分散劑作用下可以使得還原反應(yīng)出的銀粉顆粒細(xì)小，銀鎢產(chǎn)品金相組織更加均勻和彌散化。
附圖說明
19.為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖仍屬于本發(fā)明的范疇。
20.圖1本發(fā)明工藝制備與傳統(tǒng)混粉工藝的銀鎢產(chǎn)品金相組織的比較圖，其中圖1(a)為本發(fā)明工藝制備的銀鎢產(chǎn)品金相組織圖，圖1(b)為傳統(tǒng)混粉的工藝制備的銀鎢產(chǎn)品金相
組織圖。
具體實(shí)施方式
21.為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
22.實(shí)施例一
23.(1)苯并三氮唑、油酸、聚乙烯醇與無水乙醇質(zhì)量比為1：0.5：1.5：300配置溶液500ml；
24.(2)在超聲分散和攪拌的作用下，將1.5g鎳粉和1.5g銅粉置于(1)配置的溶液中處理20min后，過濾清洗待用；
25.(3)將62.96g硝酸銀溶于1000ml純水中，保持?jǐn)嚢瑁燃尤氚彼芤旱絧h為8.0為止；繼續(xù)保持?jǐn)嚢?，再加入分析純硝酸溶液到ph為1.0為止；繼續(xù)保持?jǐn)嚢瑁詈蠹尤?4g葡萄糖攪拌溶解至澄清，獲得反應(yīng)含銀溶液；
26.(4)將32g氫氧化鈉溶于500ml純水中，冷卻至室溫；
27.(5)將鎢粉157g、步驟(2)中的鎳粉和銅粉與3000ml純水混合后，超聲分散和攪拌處理20min后，繼續(xù)保持超聲和攪拌，先向其中加入步驟(4)中的氫氧化鈉溶液，再按照流速40ml/min加入步驟(3)中的反應(yīng)含銀溶液；
28.(6)當(dāng)全部加入含銀溶液后，繼續(xù)保持超聲分散和攪拌5min，反應(yīng)結(jié)束后將銀鎢混合粉體清洗、烘干即可獲得所需的agw80混合粉體。
29.從圖1(a)和(b)中可以看出，相同成分的銀鎢混合粉體，(a)產(chǎn)品金相組織高度彌散化，觸點(diǎn)材料一致性對(duì)比(b)產(chǎn)品提升較大。其主要原因是銀還原反應(yīng)中銀鏡現(xiàn)象可以讓銀粉附著在粉體凹陷處，同時(shí)添加物粉體表面的分散劑作用下可以使得還原反應(yīng)出的銀粉顆粒細(xì)小，產(chǎn)品金相組織更加均勻。
30.實(shí)施例二
31.(1)苯并三氮唑、油酸、聚乙烯醇與無水乙醇質(zhì)量比為1：0.5：1.5：300配置溶液100l；
32.(2)在超聲分散和攪拌的作用下，將0.3kg鎳粉、0.2kg銅粉和0.1kg鈷粉置于(1)配置的溶液中處理20min后，過濾清洗待用；
33.(3)將4.72kg硝酸銀溶于200l純水中，保持?jǐn)嚢?，先加入氨水溶液到ph為8.0為止；繼續(xù)保持?jǐn)嚢?，再加入分析純硝酸溶液到ph為1.0為止；繼續(xù)保持?jǐn)嚢瑁詈蠹尤?.15kg葡萄糖攪拌溶解至澄清，獲得反應(yīng)含銀溶液；
34.(4)將2.4kg氫氧化鈉溶于100l純水中，冷卻至室溫；
35.(5)將鎢粉26.4kg、步驟(2)中的鎳粉和銅粉與1000l純水混合后，超聲分散和攪拌處理40min后，繼續(xù)保持超聲和攪拌，先向其中加入步驟(4)中的氫氧化鈉溶液，再按照流速5l/min加入步驟(3)中的反應(yīng)含銀溶液；
36.(6)當(dāng)全部加入含銀溶液后，繼續(xù)保持超聲分散和攪拌5min，反應(yīng)結(jié)束后將銀鎢混合粉體清洗、烘干即可獲得所需的agw90混合粉體。
37.以上所揭露的僅為本發(fā)明較佳實(shí)施例而已，當(dāng)然不能以此來限定本發(fā)明之權(quán)利范圍，因此依本發(fā)明權(quán)利要求所作的等同變化，仍屬本發(fā)明所涵蓋的范圍。
技術(shù)特征：
1.一種含單質(zhì)金屬添加物的銀鎢觸頭材料混合粉體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：s1、單質(zhì)金屬添加物粉末處理：將單質(zhì)金屬粉末置于抗氧化劑和分散劑混合溶液中，超聲分散和攪拌處理后，純水清洗過濾待用；s2、含銀溶液配置：在硝酸銀溶液中按順序加入氨水、分析純硝酸、葡萄糖溶液；s3、還原反應(yīng)：將鎢粉、步驟s1中的單質(zhì)金屬添加物粉末、純水置于反應(yīng)容器中，超聲分散和攪拌處理后，再向反應(yīng)容器加入氫氧化鈉溶液，最后向反應(yīng)容器中加入步驟s2配置的含銀溶液，還原反應(yīng)得到含單質(zhì)金屬添加物的銀鎢觸頭材料混合粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含單質(zhì)金屬添加物的銀鎢觸頭材料混合粉體的制備方法，其特征在于：步驟s1中抗氧化劑和分散劑的混合溶液為苯并三氮唑、油酸、聚乙烯醇和無水乙醇混合液，苯并三氮唑、油酸、聚乙烯醇與無水乙醇質(zhì)量比為1：(0.5-2)：(1.5-2.5)：(100-500)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含單質(zhì)金屬添加物的銀鎢觸頭材料混合粉體的制備方法，其特征在于：是所述的步驟s2中硝酸銀溶液銀含量為1％-25％。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含單質(zhì)金屬添加物的銀鎢觸頭材料混合粉體的制備方法，其特征在于：所述的步驟s2中硝酸銀溶液中加入氨水，控制ph值7.0-8.0；再加入分析純硝酸，控制ph值0.5-1.5。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含單質(zhì)金屬添加物的銀鎢觸頭材料混合粉體的制備方法，其特征在于：s2硝酸銀固體、s2中的葡萄糖固體和s3中的氫氧化鈉固體質(zhì)量比例1.5：(0.25-0.45)：(0.5-0.8)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含單質(zhì)金屬添加物的銀鎢觸頭材料混合粉體的制備方法，其特征在于：所述的單質(zhì)金屬添加物為鎳、銅、鈷中一種或多種組合。7.一種如權(quán)利要求1所述的制備方法所制備的含單質(zhì)金屬添加物的銀鎢觸頭材料混合粉體。
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種含單質(zhì)金屬添加物的銀鎢觸頭材料混合粉體及其制備方法，該方法先將單質(zhì)金屬粉末在抗氧化劑和分散劑溶液中處理后，再與鎢粉共同在超聲分散和攪拌處理，在葡萄糖、氫氧化鈉、銨根離子和銀離子產(chǎn)生的還原反應(yīng)下，獲得的銀鎢材料粉體金相組織均勻。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是避免液相還原反應(yīng)過程中，單質(zhì)金屬添加物會(huì)與銀溶液發(fā)生置換反應(yīng)而造成損失，同時(shí)銀鎢觸頭材料銀粉顆粒細(xì)小，金相組織均勻。金相組織均勻。金相組織均勻。
