一種高純鎘粉及其制備方法與流程
1.本發明涉及金屬鎘分離提純領域，尤其涉及一種高純鎘粉及其制備方法。
背景技術：
2.鎘是一種銀白有光澤的金屬，可應用于光電材料、電池、電鍍、塑料穩定劑、殺蟲劑、顏料等領域，鎘中的雜質在應用的過程中會影響到其使用性能，且質量穩定性也會受到影響。例如鍍鎘液中的有機雜質會導致電鍍層發脆，防護性能下降，而金屬雜質則會導致電鍍層失去光澤而發暗。高純鎘由于其雜質含量較少，要求其純度達到99.999％以上，可以滿足不同領域的應用要求。
3.目前高純鎘的制備方法主要包括有真空蒸餾、定向凝固法、區域熔煉法等，存在提純效果不佳、工藝步驟復雜繁瑣、產品污染問題、成本等，限制了高純鎘制備產業的發展，急需優化高純鎘的制備工藝。
技術實現要素：
4.本發明提供了一種高純鎘粉及其制備方法，以優化高純鎘粉的制備工藝，降低生產成本和提高鎘粉純度。
5.為了解決上述技術問題，本發明目的之一提供了一種高純鎘粉的制備方法，包括以下步驟：
6.(1)將鎘錠加入熔料設備中進行熔融，制得鎘液；
7.(2)將鎘液加入蒸發設備中，設置三段溫度蒸發，第一段設定溫度為750-850℃，第二段設定溫度為850-950℃，第三段設定溫度為950-1050℃；
8.(3)采用氮氣置換沉降室氣體，將蒸發罐內的氣體物質通入沉降室，沉降收集獲得鎘粉，過篩后獲得高純鎘粉。
9.作為優選方案，在步驟(1)中，熔融溫度為400-550℃。
10.作為優選方案，在步驟(3)中，沉降室內氧氣的體積濃度控制在0.1％以下。
11.作為優選方案，在步驟(2)中，將鎘液輸送進入蒸發設備中時，控制輸料管浸沒在鎘液液面以下。
12.作為優選方案，在步驟(2)中，在步驟(3)中，在沉降室內收集鎘粉時通過重量傳感器進行監控。
13.作為優選方案，在步驟(3)中，采用采用200-250目篩網對鎘粉進行過篩，使用篩網的目標控制粉體的顆粒大小，避免假性結團。
14.作為優選方案，在步驟(3)中，將獲得的高純鎘粉置于充裝有氬氣的pe袋中熱封保存。
15.為了解決上述技術問題，本發明目的之二提供了一種采用上述方法制備獲得的高純鎘粉。
16.作為優選方案，所述高純鎘粉的鎘含量在99.999％以上。
17.相比于現有技術，本發明實施例具有如下有益效果：
18.本申請通過蒸發過程中的三段溫度設定進行除雜，利用不同金屬的沸點不同，在不同溫度階段去除不同的金屬雜質，最終產品可以去除極大部分的雜質金屬，操作簡單，成本較低，同時工藝過程中嚴格控制氧氣含量，以降低鎘粉的氧化，使得最終鎘粉純度較高，可以滿足電鍍、光電材料等領域的應用要求。
具體實施方式
19.下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
20.實施例一
21.一種高純鎘粉產品的制備方法，包括以下步驟：
22.(1)熔料：將熔料爐的溫度升至500℃
±
10℃，加入3.5n鎘錠進行融化，投料速度為15kg/h；
23.(2)除雜：控制輸料管浸沒在鎘液液面以下，將融化后的鎘液加入蒸發罐，控制蒸發罐三段溫度，第一段設定溫度為800℃，第二段設定溫度為900℃，第三段設定溫度為1000℃；
24.(3)收料：在沉降室內通入氮氣，控制氧氣濃度保持在0.1％以下，將蒸發罐的氣體物質通入沉降室內，在沉降室內常溫形成鎘粉并收集在收料罐內，通過重量傳感器對鎘粉質量進行監控；
25.(4)使用250目篩網對收集的鎘粉進行過篩，去除熔接在一起的大顆粒鎘粉，獲得5n高純鎘粉，將收集的5n高純鎘粉充裝氬氣后，熱封pe袋進行保存，避免被氧化。
26.對比例一
27.一種鎘粉產品的制備方法，包括以下步驟：
28.(1)熔料：將熔料爐的溫度升至500℃
±
10℃，加入3.5n鎘錠進行融化，投料速度為15kg/h；
29.(2)除雜：控制輸料管浸沒在鎘液液面以下，將融化后的鎘液加入蒸發罐，控制蒸發罐三段溫度，第一段設定溫度為720℃，第二段設定溫度為800℃，第三段設定溫度為1000℃；
30.(3)收料：在沉降室內通入氮氣，控制氧氣濃度保持在0.1％以下，將蒸發罐的氣體物質通入沉降室內，在沉降室內常溫形成鎘粉并收集在收料罐內，通過重量傳感器對鎘粉質量進行監控；
31.(4)使用250目篩網對收集的鎘粉進行過篩，去除熔接在一起的大顆粒鎘粉，獲得鎘粉產品，將收集的鎘粉產品充裝氬氣后，熱封pe袋進行保存，避免被氧化。
32.對比例二
33.一種鎘粉產品的制備方法，包括以下步驟：
34.(1)熔料：將熔料爐的溫度升至500℃左右，加入3.5n鎘錠進行融化，投料速度為15kg/h；
35.(2)除雜：控制輸料管浸沒在鎘液液面以下，將融化后的鎘液加入蒸發罐，控制蒸發罐三段溫度，第一段設定溫度為750℃，第二段設定溫度為830℃，第三段設定溫度為1100℃；
36.(3)收料：在沉降室內通入氮氣，控制氧氣濃度保持在0.1％以下，將蒸發罐的氣體物質通入沉降室內，在沉降室內常溫形成鎘粉并收集在收料罐內，通過重量傳感器對鎘粉質量進行監控；
37.(4)使用250目篩網對收集的鎘粉進行過篩，去除熔接在一起的大顆粒鎘粉，獲得鎘粉產品，將收集的鎘粉產品充裝氬氣后，熱封pe袋進行保存，避免被氧化。
38.性能檢測試驗
39.采用icp-ms對實施例和對比例的鎘錠原料及最終鎘粉產品進行雜質分析，結果如表1所示。
40.表1-本申請實施例和對比例中鎘錠原料和鎘粉產品的雜質分析結果
[0041][0042][0043]
結合表1中實施例1和對比例1-2的雜質分析結果可知，本申請控制蒸發罐中三段溫度在特定的溫度范圍內，可以保證大部分金屬雜質的去除，且去除效率較高；對比例1-2
的三段溫度中溫度過高或過低均會導致部分金屬雜質去除而影響最終鎘粉的純度。
[0044]
以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步的詳細說明，應當理解，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限定本發明的保護范圍。特別指出，對于本領域技術人員來說，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
技術特征：
1.一種高純鎘粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將鎘錠加入熔料設備中進行熔融，制得鎘液；(2)將鎘液加入蒸發設備中，設置三段溫度蒸發，第一段設定溫度為750-850℃，第二段設定溫度為850-950℃，第三段設定溫度為950-1050℃；(3)采用氮氣置換沉降室氣體，將蒸發罐內的氣體物質通入沉降室，沉降收集獲得鎘粉，過篩后獲得高純鎘粉。2.如權利要求1所述的一種高純鎘粉的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，熔融溫度為400-550℃。3.如權利要求1所述的一種高純鎘粉的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，沉降室內氧氣的體積濃度控制在0.1％以下。4.如權利要求1所述的一種高純鎘粉的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，將鎘液輸送進入蒸發設備中時，控制輸料管浸沒在鎘液液面以下。5.如權利要求1所述的一種高純鎘粉的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，在步驟(3)中，在沉降室內收集鎘粉時通過重量傳感器進行監控。6.如權利要求1所述的一種高純鎘粉的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，采用200-250目篩網對鎘粉進行過篩。7.如權利要求1所述的一種高純鎘粉的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，將獲得的高純鎘粉置于充裝有氬氣的pe袋中熱封保存。8.一種采用如權利要求1-7任一所述方法制備獲得的高純鎘粉。9.如權利要求8所述的高純鎘粉，其特征在于，所述高純鎘粉的鎘含量在99.999％以上。
技術總結
本發明公開了一種高純鎘粉及其制備方法，涉及金屬鎘分離提純領域。包括以下步驟：(1)將鎘錠加入熔料設備中進行熔融，制得鎘液；(2)將鎘液加入蒸發設備中，設置三段溫度蒸發，第一段設定溫度為750-850℃，第二段設定溫度為850-950℃，第三段設定溫度為950-1050℃；(3)采用氮氣置換沉降室氣體，將蒸發罐內的氣體物質通入沉降室，沉降收集獲得鎘粉，過篩后獲得高純鎘粉。本申請通過蒸發過程中的三段溫度設定進行除雜，最終產品可以去除極大部分的雜質金屬，操作簡單，成本較低，使得最終鎘粉純度較高，可以滿足電鍍、光電材料等領域的應用要求。光電材料等領域的應用要求。
