一種2,3-二氯吡啶的合成方法與流程
1.本發(fā)明涉及一種2,3-二氯吡啶的合成方法，屬于化合物制備技術(shù)領域。
背景技術(shù)：
2.2,3-二氯吡啶是一種重要的精細化工中間體，產(chǎn)品cas：2402-77-9，分子式c5h3cl2n，分子量為147.99，呈難溶于水的白或類白晶體；在醫(yī)藥領域，主要用于合成抗生素以及心血管疾病的藥物，在農(nóng)藥領域主要用于合成殺蟲劑、除草劑以及殺菌劑等，是新型殺蟲劑氯蟲苯甲酰胺的重要中間體。
3.氯蟲苯甲酰胺是一種卓越高效廣譜的鱗翅目、主要有甲蟲和粉虱殺蟲劑，具有全新的作用機理，而且不易與已有殺蟲劑產(chǎn)生交互抗性，對魚、蜂、水生生物、天敵及哺乳動物毒性較低，對環(huán)境十分友好。隨著氯蟲苯甲酰胺的廣泛大量使用，對2,3-二氯吡啶的需求必將會顯著增加，所以研制出適于工業(yè)化生產(chǎn)的合成工藝路線具有很大的社會與經(jīng)濟效益。
4.關(guān)于2,3-二氯吡啶的現(xiàn)有合成方法主要是以下幾種：1、以煙酰胺為原料，經(jīng)過霍夫曼降解、氯化、重氮化和桑德邁爾反應得到2,3-二氯吡啶。美國專利us2007/0161797中，以煙酰胺為原料，經(jīng)霍夫曼降解、氯化、重氮鹽桑德邁爾反應，制得2,3-二氯吡啶。但是，該工藝中需用大量酸堿物質(zhì)，工業(yè)三廢較多，不利于環(huán)保。圍繞以煙酰胺為基礎，又衍生了以3-氨基吡啶為原料的工藝以及2-氯-3-氨基吡啶為原料的工藝。這些工藝路線較為成熟，但工藝過程依舊需要使用大量酸堿物質(zhì)，導致工業(yè)三廢較多，環(huán)境污染嚴重，制約了該產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)規(guī)模，不符合我國節(jié)能減排、綠生產(chǎn)的要求。
5.2、以2,3,6-三氯吡啶為原料經(jīng)過加氫還原得到2,3-二氯吡啶，該工藝路線大多需要高壓通氫，對設備要求較高，而且危險系數(shù)較高。日本專利jp1193246采用2,3,6-三氯吡啶為原料，以pd/c為催化劑，乙酸為溶劑，乙酸鈉為縛酸劑，常壓下加氫反應，制得2,3-二氯吡啶。該工藝雖然降低了加氫危險性，但轉(zhuǎn)化率較低，不適合工業(yè)化放大。又如cn104529880a采用較早開發(fā)的工藝，但各步反應的轉(zhuǎn)化率依舊較低，且需要復雜的分離提純工序。
6.3、以2-氯吡啶為原料經(jīng)過三步反應得到2,3-二氯吡啶和2,5-二氯吡啶的混合物。如專利us5380862中，該工藝以2-氯吡啶為原料反應得到2,3-二氯吡啶和2,5-二氯吡啶的混合物，但是兩者分離困難，且總收率較低，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
7.4、以2-氯煙酰胺為原料，如專利cn102086174該方法以2-氯煙酰胺作為原料，避開了由2位氯化帶來的較多副反應的問題，但是原料不易獲得，成本較高，工業(yè)化生產(chǎn)較為困難。
8.以上方法均各有缺陷，導致工業(yè)化生產(chǎn)難度大，成本高。
9.申請人在此方面一直在努力研究，分別于2017年12月26日申請發(fā)明專利（cn107935921a），并于2020年12月3日申請發(fā)明專利（cn112194618b）。目前申請人經(jīng)進一步研究獲得了不同于上述技術(shù)方案的研究成果，并以此來申請本發(fā)明專利。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
10.本發(fā)明的主要目的是：克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種2,3-二氯吡啶的合成方法，工藝簡便，收率高且產(chǎn)品純度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
11.本發(fā)明解決其技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征是，包括以下步驟：第一步、將乙醇、3-氯吡啶、第一催化劑、濃硫酸混合均勻，滴加雙氧水，加熱反應，反應結(jié)束后，降溫，滴加弱堿溶液并攪拌，過濾，所得固形物為式i所示的中間體：3-氯吡啶-n-氧化物；第二步、將中間體、溶劑、第二催化劑、氯化試劑混合均勻，滴加有機堿，升溫至回流，保溫反應，反應結(jié)束后回收溶劑和氯化試劑，降溫，將反應物倒入冰水中，攪拌進行水解，加堿調(diào)節(jié)ph至預設范圍，攪拌后過濾，將濾液以二氯甲烷萃取，合并油相后脫溶，通過精餾獲得2,3-二氯吡啶成品。
12.該方法以3-氯吡啶為原料，先進行氧化反應獲得中間體：3-氯吡啶-n-氧化物，再將中間體進行氯化反應，即制得2,3-二氯吡啶。該工藝路線操作簡單、原料易得，氯化選擇性好、副反應較少，反應條件溫和，產(chǎn)品收率高且產(chǎn)品純度高，總收率不低于90%，產(chǎn)品純度達99.0%以上；同時，溶劑和氯化試劑可以進行循環(huán)利用，工業(yè)三廢少，對環(huán)境友好；操作安全簡便，對設備要求不高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
13.本發(fā)明進一步完善的技術(shù)方案如下：優(yōu)選地，第一步中，所述第一催化劑選自乙酰丙酮錳、乙酰丙酮鈷、乙酰丙酮鉬、乙酰丙酮鋯之一或其中至少兩種的組合；所述弱堿溶液所含的弱堿選自亞硫酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉之一或其中至少兩種的組合。
14.優(yōu)選地，第一步中，所述3-氯吡啶與雙氧水的當量比為1：1.05~2；所述3-氯吡啶與第一催化劑的重量比為1：0.005~0.05。
15.更優(yōu)選地，第一步中，所述乙醇與3-氯吡啶的重量比為2~5：1；所述濃硫酸與3-氯吡啶的重量比為0.006~0.04：1；所述弱堿溶液所含的弱堿與3-氯吡啶的重量比為0.02~0.2：1。
16.優(yōu)選地，第一步中，在滴加雙氧水前，持續(xù)攪拌混合反應體系，并在反應體系升溫至55℃
±
5℃時開始滴加雙氧水并在1.5-3小時內(nèi)滴完，滴加過程中反應體系溫度控制在50℃~60℃。
17.優(yōu)選地，第一步中，加熱反應時，反應溫度為60℃~150℃，反應時間為2~10小時；當hplc檢測3-氯吡啶《0.5%時反應到達終點；降溫至-10℃~0℃；過濾前攪拌至少30分鐘。
18.采用以上優(yōu)選方案，可進一步優(yōu)化第一步的具體技術(shù)特征。
19.優(yōu)選地，第二步中，所述溶劑選自甲苯、二甲苯、氯苯之一或其中至少兩種的組合；所述第二催化劑由金屬鹽與y型分子篩按重量比1
±
0.2：1組成，所述金屬鹽選自氯化亞鐵、氯化亞銅、硫酸亞鐵、氯化銅、硫酸銅之一或其中至少兩種的組合；所述氯化試劑為固體光氣；所述有機堿選自三乙烯二胺、四甲基乙二胺、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、三乙胺之一或其中至少兩種的組合。
20.優(yōu)選地，第二步中，所述中間體與氯化試劑的當量比為1：0.5~5；所述氯化試劑與有機堿的當量比為1~10：1；所述第二催化劑與中間體的重量比為0.005~0.1：1；所述溶劑與中間體的重量比為2~10：1。
21.優(yōu)選地，第二步中，加堿時所用的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣之一或其中至少兩種的組合，所述堿的形式為堿固體或堿溶液；ph的預設范圍為1~5。
22.更優(yōu)選地，第二步中，回流溫度為80℃~160℃，保溫反應的時間為4-16小時；當hplc檢測中間體《0.5%時反應到達終點；降溫至30℃~80℃；攪拌進行水解時，溫度為30℃~40℃，時間為1-4小時；ph的預設范圍為2.5~3.2；在過濾前攪拌至少30分鐘。
23.采用以上優(yōu)選方案，可進一步優(yōu)化第二步的具體技術(shù)特征。
24.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝路線以3-氯吡啶為原料，制得中間體3-氯吡啶-n-氧化物后，繼而制得2,3-二氯吡啶。該工藝路線合成路線短，反應條件溫和，總收率不低于90%，產(chǎn)品純度達99.0%以上，溶劑和氯化試劑可以回收循環(huán)利用，具有環(huán)保效益，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
附圖說明
25.圖1為本發(fā)明的反應原理圖。
26.圖2為本發(fā)明實施例2所得2,3-二氯吡啶的1h nmr圖。
具體實施方式
27.如圖1所示，本發(fā)明具體實施的2,3-二氯吡啶的合成方法，包括以下步驟：第一步、將乙醇、3-氯吡啶、第一催化劑、濃硫酸混合均勻，滴加雙氧水，加熱反應，反應結(jié)束后，降溫，滴加弱堿溶液并攪拌，過濾，所得固形物為式i所示的中間體：3-氯吡啶-n-氧化物；第二步、將中間體、溶劑、第二催化劑、氯化試劑混合均勻，滴加有機堿，升溫至回流，保溫反應，反應結(jié)束后回收溶劑和氯化試劑，降溫，將反應物倒入冰水中，攪拌進行水
解，加堿調(diào)節(jié)ph至預設范圍，攪拌后過濾，將濾液以二氯甲烷萃取，合并油相后脫溶，通過精餾獲得2,3-二氯吡啶成品。
28.具體而言，第一步中：第一催化劑選自乙酰丙酮錳、乙酰丙酮鈷、乙酰丙酮鉬、乙酰丙酮鋯之一或其中至少兩種的組合；弱堿溶液所含的弱堿選自亞硫酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉之一或其中至少兩種的組合。
29.3-氯吡啶與雙氧水的當量比為1：1.05~2；3-氯吡啶與第一催化劑的重量比為1：0.005~0.05。乙醇與3-氯吡啶的重量比為2~5：1；濃硫酸與3-氯吡啶的重量比為0.006~0.04：1；弱堿溶液所含的弱堿與3-氯吡啶的重量比為0.02~0.2：1。
30.在滴加雙氧水前，持續(xù)攪拌混合反應體系，并在反應體系升溫至55℃
±
5℃時開始滴加雙氧水并在1.5-3小時內(nèi)滴完，滴加過程中反應體系溫度控制在50℃~60℃。加熱反應時，反應溫度為60℃~150℃，反應時間為2~10小時；當hplc檢測3-氯吡啶《0.5%時反應到達終點；降溫至-10℃~0℃；過濾前攪拌至少30分鐘。
31.具體而言，第二步中：溶劑選自甲苯、二甲苯、氯苯之一或其中至少兩種的組合；第二催化劑由金屬鹽與y型分子篩按重量比1
±
0.2：1組成，金屬鹽選自氯化亞鐵、氯化亞銅、硫酸亞鐵、氯化銅、硫酸銅之一或其中至少兩種的組合；氯化試劑為固體光氣（即三光氣）；有機堿選自三乙烯二胺、四甲基乙二胺、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、三乙胺之一或其中至少兩種的組合。
32.中間體與氯化試劑的當量比為1：0.5~5；氯化試劑與有機堿的當量比為1~10：1；第二催化劑與中間體的重量比為0.005~0.1：1；溶劑與中間體的重量比為2~10：1。
33.加堿時所用的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣之一或其中至少兩種的組合，堿的形式為堿固體或堿溶液；ph的預設范圍為1~5（優(yōu)選2.5~3.2）。
34.回流溫度為80℃~160℃，保溫反應的時間為4-16小時；當hplc檢測中間體《0.5%時反應到達終點；降溫至30℃~80℃；攪拌進行水解時，溫度為30℃~40℃，時間為1-4小時；在過濾前攪拌至少30分鐘。
35.下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。但是本發(fā)明不限于所給出的例子。
36.實施例1本實施例為制備中間體：3-氯吡啶-n-氧化物的一個具體實施示例。
37.本實施例基本過程為上述的本發(fā)明具體實施技術(shù)方案的第一步。
38.本實施例的一些具體細節(jié)如下：在1000ml四口燒瓶中加入乙醇400g，3-氯吡啶113.5g（1mol），乙酰丙酮錳2g，濃硫酸2g，開啟攪拌，升溫至55℃時，緩慢滴加35%雙氧水140g（1.441mol），滴加過程溫度控制在55℃~60℃，約2.5小時滴完，繼續(xù)升溫至70℃~75℃，保溫反應3小時后，取樣hplc檢測，中控原料3-氯吡啶為0.32%，停止反應，開始降溫至-10℃~0℃，滴加10%亞硫酸鈉溶液50g，攪拌30分鐘，然后過濾，所得濾餅進行烘干，稱重，檢測，產(chǎn)物純度為99.72%，含中間體3-氯吡啶-n-氧化物128.5g，收率99.23%（理論重量為129.5g）。
39.實施例2本實施例為制備2,3-二氯吡啶的一個具體實施示例。
40.本實施例基本過程為上述的本發(fā)明具體實施技術(shù)方案的第二步。
41.本實施例以實施例1為基礎。
42.本實施例的一些具體細節(jié)如下：在500ml四口燒瓶中加入實施例1制得的中間體64.7g（0.4996mol），甲苯200g，固體光氣180g（0.608mol），催化劑：0.5g氯化亞銅和0.5g y型分子篩，開啟攪拌，滴加三乙胺35g（0.347mol），升溫至回流溫度90℃~100℃，保溫反應8小時后，取樣hplc檢測，3-氯吡啶-n-氧化物為0.38%，停止反應，開始回收溶劑及氯化試劑，然后降溫至30℃~40℃；將反應液倒入至冰水中；將水解溫度控制在30℃~40℃，攪拌1小時；以液堿調(diào)節(jié)ph至2.5~2.6，攪拌30分鐘，過濾，濾液用200g二氯甲烷萃取四次，油相合并脫溶，通過高真空精餾即得到產(chǎn)品2，3-二氯吡啶，稱重，檢測，所得產(chǎn)品的純度為99.31%，含2,3-二氯吡啶67.7g，收率為91.49%（理論重量為74g），其1h nmr 300mhz dmso結(jié)果圖如圖2所示。
43.兩步反應總收率為90.78%。
44.實施例3本實施例為制備中間體：3-氯吡啶-n-氧化物的一個具體實施示例。
45.本實施例基本過程為上述的本發(fā)明具體實施技術(shù)方案的第一步。
46.本實施例的一些具體細節(jié)如下：在1000ml四口燒瓶中加入乙醇400g，3-氯吡啶113.5g（1mol），乙酰丙酮鈷1.5g，濃硫酸2g，開啟攪拌，升溫至55℃時，緩慢滴加35%雙氧水120g（1.235mol），滴加過程溫度控制在55℃~60℃，約2小時滴完，繼續(xù)升溫至60℃~65℃，保溫反應8小時后，取樣hplc檢測，中控原料3-氯吡啶為0.12%，停止反應，開始降溫至-10℃~0℃，滴加10%亞硫酸鈉溶液40g，攪拌30分鐘，然后過濾，所得濾餅進行烘干，稱重，檢測，產(chǎn)物純度為99.52%，含中間體3-氯吡啶-n-氧化物129g，收率99.61%（理論重量為129.5g）。
47.實施例4本實施例為制備2,3-二氯吡啶的一個具體實施示例。
48.本實施例基本過程為上述的本發(fā)明具體實施技術(shù)方案的第二步。
49.本實施例以實施例3為基礎。
50.本實施例的一些具體細節(jié)如下：在1000ml四口燒瓶中加入實施例3制得的中間體64.7g（0.4996mol），甲苯500g，固體光氣300g（1.014mol），催化劑：0.5g氯化亞鐵和0.5g y型分子篩，開啟攪拌，滴加三乙胺80g（0.792mol），升溫至回流溫度80℃~85℃，保溫反應4小時后，取樣hplc檢測，3-氯吡啶-n-氧化物為0.23%，停止反應，開始回收溶劑及氯化試劑，然后降溫至30℃~40℃，將反應液倒入至冰水中，水解溫度控制在30℃~40℃，攪拌2小時，液堿調(diào)節(jié)ph至2.8~2.9，攪拌30分鐘，過濾，濾液用200g二氯甲烷萃取四次，油相合并脫溶，通過高真空精餾即得到產(chǎn)品2，3-二氯吡啶，稱重，檢測，所得產(chǎn)品的純度為99.06%，含2,3-二氯吡啶67g，收率為90.54%（理論重量為74g）。兩步反應總收率為90.19%。
51.實施例5本實施例為制備中間體：3-氯吡啶-n-氧化物的一個具體實施示例。
52.本實施例基本過程為上述的本發(fā)明具體實施技術(shù)方案的第一步。
53.本實施例的一些具體細節(jié)如下：
在1000ml四口燒瓶中加入乙醇400g，3-氯吡啶113.5g（1mol），乙酰丙酮鉬1g，濃硫酸2g，開啟攪拌，升溫至55℃時，緩慢滴加35%雙氧水110g（1.132mol），滴加過程溫度控制在55℃~60℃，約2小時滴完，繼續(xù)升溫至75℃~80℃，保溫反應6小時后，取樣hplc檢測，中控原料3-氯吡啶為0.48%，停止反應，開始降溫至-10℃~0℃，滴加10%亞硫酸鈉溶液50g，攪拌30分鐘，然后過濾，所得濾餅進行烘干，稱重，檢測，產(chǎn)物純度為99.61%，含中間體3-氯吡啶-n-氧化物128.4g，收率99.15%（理論重量為129.5g）。
54.實施例6本實施例為制備2,3-二氯吡啶的一個具體實施示例。
55.本實施例基本過程為上述的本發(fā)明具體實施技術(shù)方案的第二步。
56.本實施例以實施例5為基礎。
57.本實施例的一些具體細節(jié)如下：在500ml四口燒瓶中加入實施例5中間體64.7g（0.4996mol），甲苯200g，固體光氣90g（0.304mol），催化劑：1g硫酸亞鐵和1g y型分子篩，開啟攪拌，然后滴加三乙胺15g（0.149mol），然后升溫至回流溫度100℃~110℃，保溫反應12小時后，取樣hplc檢測，3-氯吡啶-n-氧化物為0.42%，停止反應，開始回收溶劑及氯化試劑，然后降溫至70℃~80℃，將反應液倒入至冰水中，水解溫度控制在30℃~40℃，攪拌1小時，液堿調(diào)節(jié)ph至2.7~2.8，攪拌30分鐘，過濾，濾液用200g二氯甲烷萃取四次，油相合并脫溶，然后通過高真空精餾即得到產(chǎn)品2，3-二氯吡啶，稱重，檢測，所得產(chǎn)品的純度為99.34%，含2,3-二氯吡啶67.2g，收率為90.81%（理論重量為74g）。兩步反應總收率為90.04%。
58.除上述實施例外，本發(fā)明還可以有其他實施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護范圍。
技術(shù)特征：
1.一種2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征是，包括以下步驟：第一步、將乙醇、3-氯吡啶、第一催化劑、濃硫酸混合均勻，滴加雙氧水，加熱反應，反應結(jié)束后，降溫，滴加弱堿溶液并攪拌，過濾，所得固形物為式i所示的中間體：3-氯吡啶-n-氧化物；第二步、將中間體、溶劑、第二催化劑、氯化試劑混合均勻，滴加有機堿，升溫至回流，保溫反應，反應結(jié)束后回收溶劑和氯化試劑，降溫，將反應物倒入冰水中，攪拌進行水解，加堿調(diào)節(jié)ph至預設范圍，攪拌后過濾，將濾液以二氯甲烷萃取，合并油相后脫溶，通過精餾獲得2,3-二氯吡啶成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征是，第一步中，所述第一催化劑選自乙酰丙酮錳、乙酰丙酮鈷、乙酰丙酮鉬、乙酰丙酮鋯之一或其中至少兩種的組合；所述弱堿溶液所含的弱堿選自亞硫酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉之一或其中至少兩種的組合。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征是，第一步中，所述3-氯吡啶與雙氧水的當量比為1：1.05~2；所述3-氯吡啶與第一催化劑的重量比為1：0.005~0.05。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征是，第一步中，所述乙醇與3-氯吡啶的重量比為2~5：1；所述濃硫酸與3-氯吡啶的重量比為0.006~0.04：1；所述弱堿溶液所含的弱堿與3-氯吡啶的重量比為0.02~0.2：1。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征是，第一步中，在滴加雙氧水前，持續(xù)攪拌混合反應體系，并在反應體系升溫至55℃
±
5℃時開始滴加雙氧水并在1.5-3小時內(nèi)滴完，滴加過程中反應體系溫度控制在50℃~60℃。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征是，第一步中，加熱反應時，反應溫度為60℃~150℃，反應時間為2~10小時；當hplc檢測3-氯吡啶<0.5%時反應到達終點；降溫至-10℃~0℃；過濾前攪拌至少30分鐘。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征是，第二步中，所述溶劑選自甲苯、二甲苯、氯苯之一或其中至少兩種的組合；所述第二催化劑由金屬鹽與y型分子篩按重量比1
±
0.2：1組成，所述金屬鹽選自氯化亞鐵、氯化亞銅、硫酸亞鐵、氯化銅、硫酸銅之一或其中至少兩種的組合；所述氯化試劑為固體光氣；所述有機堿選自三乙烯二胺、四甲基乙二胺、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、三乙胺之一或其中至少兩種的組合。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征是，第二步中，所述中
間體與氯化試劑的當量比為1：0.5~5；所述氯化試劑與有機堿的當量比為1~10：1；所述第二催化劑與中間體的重量比為0.005~0.1：1；所述溶劑與中間體的重量比為2~10：1。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征是，第二步中，加堿時所用的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣之一或其中至少兩種的組合，所述堿的形式為堿固體或堿溶液；ph的預設范圍為1~5。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征是，第二步中，回流溫度為80℃~160℃，保溫反應的時間為4-16小時；當hplc檢測中間體<0.5%時反應到達終點；降溫至30℃~80℃；攪拌進行水解時，溫度為30℃~40℃，時間為1-4小時；ph的預設范圍為2.5~3.2；在過濾前攪拌至少30分鐘。
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種2,3-二氯吡啶的合成方法，包括：將乙醇、3-氯吡啶、第一催化劑、濃硫酸混合均勻，滴加雙氧水，加熱反應，反應結(jié)束后降溫，滴加弱堿溶液并攪拌，過濾，所得固形物為中間體：3-氯吡啶--氧化物；將中間體、溶劑、第二催化劑、氯化試劑混合均勻，滴加有機堿，升溫至回流，保溫反應，反應結(jié)束后回收溶劑和氯化試劑，降溫，將反應物倒入冰水中，攪拌進行水解，加堿調(diào)節(jié)pH，攪拌后過濾，將濾液以二氯甲烷萃取，合并油相后脫溶，通過精餾獲得2,3-二氯吡啶成品。本發(fā)明工藝合成路線短，反應條件溫和，總收率不低于90%，產(chǎn)品純度達99.0%以上，溶劑和氯化試劑可以回收循環(huán)利用，具有環(huán)保效益，適合工業(yè)化生產(chǎn)。適合工業(yè)化生產(chǎn)。適合工業(yè)化生產(chǎn)。
