一種脫除二甲基亞砜中二氧化氮的方法與流程
1.本發明屬于二甲基亞砜分離二氧化氮技術領域，具體地而言為一種脫除二甲基亞砜中二氧化氮的方法。
背景技術：
2.二甲基亞砜是典型的精細化工產品。是電子、碳纖維、醫藥、農藥、有機合成等領域中的重要中間體，具有廣泛的使用用途。二甲基亞砜是20世紀60年代發展起來的高效有機溶劑及新興萃取劑，二甲基亞砜分子中含有半極性的硫-氧基團，此基團能有效地與金屬離子生成配位絡合物或溶劑化物。因此二甲基亞砜在鹽酸、硫酸介質中能萃取金、銀、鉑等貴金屬，也能萃取鈾、釷等稀土元素。更為可貴的是，它又是極性有機溶劑，對有機物、無機物都有良好的溶解性且滲透性強等特點。所以被廣泛的應有在電子、碳纖維、醫藥、農藥、有機合成、貴金屬提取等領域。
3.在二甲基亞砜制備過程中，是采用二氧化氮為氧化劑、純氧、二甲基硫醚為原料的氧化制備方法。此方法，二甲基硫醚被氧化為二甲基亞砜過程中，二氧化氮會大量溶解在二甲基亞砜中。在傳統的脫除二氧化氮過程為，向二甲基亞砜混合溶液中加堿進行中和，生成硝酸鈉廢鹽。然后在二甲基亞砜精餾過程中采用蒸發脫除硝酸鈉廢鹽。在蒸發脫鹽過程中安全隱患大；國內外出現很多安全事故，并且又帶來大量的含二甲基亞砜硝酸鈉廢鹽排放。所以發展安全高效、無“三廢”排放的新方法，從安全和環境影響兩個方面都具有重要意義。
技術實現要素：
4.本發明所要解決的技術問題在于提供一種脫除二甲基亞砜中二氧化氮的方法，解決安全隱患，并不會產生氮氧化物尾氣排放。
5.本發明是這樣實現的，
6.一種脫除二甲基亞砜中二氧化氮的方法，該方法包括在脫氣塔設備中二氧化氮與二甲基亞砜的混合溶液連續從二氧化氮脫除塔頂部進入，塔頂連續脫除二氧化氮的氣體；塔底連續脫除的二甲基亞砜液體的分離方法。
7.進一步地，脫除條件為壓力：0.0mpa～0.3mpa，溫度：15～180℃。
8.進一步地，脫除體系溫度為：20～120℃、壓力為：0.0mpa～0.2mpa。
9.進一步地，混合液體進脫除塔的流速0.01～10.0t/h；對應處理的二氧化氮在二甲基亞砜中的質量比為1％～40％的混合溶液。
10.進一步地，所述脫除塔設備為板式塔，脫除塔長徑比范圍(1～20):1，包括沿著垂直方向設置的多個塔盤以及設置在脫除塔軸向上的升氣管，二氧化氮與二甲基亞砜在塔盤中分離，分離出的二氧化氮由塔的升氣管到塔的頂部放出。
11.本發明與現有技術相比，有益效果在于：
12.1.溶解在二甲基亞砜中的二氧化氮在特定的脫除塔設備中進行連續脫除。脫除塔溫度通過脫除塔中的換熱設施控制，降低安全隱患、減少二甲基亞砜生成二甲基砜副反應
產生。
13.2.本發明分離產物為二甲基亞砜和二氧化氮。二氧化氮會再次被利用在二甲基硫醚氧化中，分離出的二甲基亞砜直接去二甲基亞砜精餾。相比較，本發明的方法不會產生氮氧化物尾氣排放；也不會有二甲基亞砜與二氧化氮分離過程所產生的大量含有有機物的硝酸鈉廢鹽；還有分離硝酸鈉廢鹽所產生的安全隱患。
14.3.本發明的脫除塔為長徑比大的脫除塔設備。通入含有二氧化氮的二甲基亞砜混合溶液的位置位于脫除塔頂部，脫除的二氧化氮氣體通過升氣管連續從塔的頂部放出；脫除二氧化氮氣體的二甲基亞砜通過降液盤連續從塔的底部排放。避免二氧化氮與二甲基亞砜再次接觸，有利于二氧化氮脫除能連續進行，有利于大規模、連續化工業生產。
15.4.通過控制脫除體系的溫度、壓力、液位及混合液體進料量。使得脫除過程始終保持連續、穩定的生產狀態。且分離產物二氧化氮會再次利用不進行排放。達到二氧化氮脫除率：80％以上。
附圖說明
16.圖1為本發明方法提供的方法的工藝圖；
17.圖2為本發明方法采用的脫硫塔的部分塔節的結構示意圖。
具體實施方式
18.為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
19.參見圖1所示，本發明提供一種脫除二甲基亞砜中二氧化氮的方法，該方法包括在脫氣塔設備中二氧化氮與二甲基亞砜的混合溶液連續從二氧化氮脫除塔頂部進入，塔頂連續脫除二氧化氮的氣體；塔底連續脫除的二甲基亞砜液體的分離方法。脫除條件為壓力：0.0mpa～0.3mpa，溫度：15～180℃。優選地，脫除體系溫度為：20～120℃、壓力為：0.0mpa～0.2mpa。
20.混合液體進脫除塔的流速0.01～10.0t/h；對應處理的二氧化氮在二甲基亞砜中的質量比為1％～40％的混合溶液。
21.參見圖2所示，脫除塔設備為板式塔，脫除塔長徑比范圍(1～20):1，包括沿著垂直方向設置的多個塔盤以及設置在脫除塔軸向上的升氣管1，二氧化氮與二甲基亞砜在塔盤3中分離，分離出的二氧化氮由塔的升氣管2到塔的頂部放出。脫除塔中有換熱管及夾套加熱設施2，有測溫、測壓、液位等設施。
22.本發明在壓力：0.0mpa～0.3mpa，溫度：15～120℃的脫氣條件下，在大長徑比脫氣塔中進行連續脫氣。過程中被脫除的二氧化氮氣體被重新利用，已脫除二氧化氮的二甲基亞砜去精餾處理。通過控制脫除體系的溫度、壓力、液位來實現連續進料、出料。二氧化氮脫除率達到80％以上。本發明是建立連續高效、安全、環境友好的溶解在二甲基亞砜中二氧化氮脫除的方法。
23.溶解在二甲基亞砜的二氧化氮混合液連續通入大長徑比脫氣塔(見塔節簡圖)中，在本發明限定的壓力及溫度條件下，使二氧化氮與二甲基亞砜在塔盤中分離，分離出的二
氧化氮由塔的升氣管到塔的頂部放出；分離的二甲基亞砜由降液塔盤連續從塔的底部排出；控制塔釜液位從而得到一種連續脫除二甲基亞砜中二氧化氮的方法。
24.(1)本發明的反應機理：
25.控制反應溫度及壓力，防止發生二甲基亞砜被氧化反應成二甲基砜
26.c2h6so+no2
→
c2h6so2+no
27.(2)本發明的二氧化氮脫除率定義：
28.脫除率＝(脫除的二甲基亞砜中二氧化氮的質量/脫除前的二甲基亞砜中二氧化氮的質量)*100％。
29.(3)結合本發明的方法及附圖，脫除塔中以二甲基亞砜、二氧化氮為介質，配制二甲基亞砜質量濃度50～90％的混合溶液。二甲基亞砜質量濃度更優選為70～90％。
30.(4)本發明脫除壓力：0.0mpa～0.3mpa，溫度：15～180℃；脫除體系溫度更優選為20～120℃。
31.(5)二甲基亞砜、二氧化氮混合溶液，自脫除塔頂部向每塊塔盤擴散。為了增大混合液中塔盤的停留時間，根據脫除塔高度及塔盤數量來調整。調節混合液的進料流量。比選出脫除塔高度及塔盤數量的最優方案，最優方案是塔高6米、塔盤10塊。
32.(6)控制脫除體系的溫度、壓力、液位及混合液進料量。使得混合液分離階段，始終保持已分離的二氧化氮與二甲基亞砜不在接觸，且二甲基亞砜作為氧化產物不再參與氧化反應。加入脫除塔中的混合溶液壓力：0.0mpa～0.3mpa，更優選為0.0mpa～0.2mpa。
33.(7)不同濃度的混合溶液在溫度、壓力及每塊塔盤的作用下，二甲基亞砜、二氧化氮分離快速進行。破壞溶解度的分離時間為0.01s～100s。
34.實施例
35.實施例1，以100ml/min的流速進入脫除塔。保持脫除溫度為50℃，壓力為0.05mpa，持續脫除30min。檢測及計算：二氧化氮脫除率為76.5％，二甲基砜生成率0.1％。
36.實施例2，本實施例中二甲基亞砜、二氧化氮混合試劑(質量比：5:1)：以100ml/min的流速進入脫除塔。保持脫除溫度為50℃，壓力為0.02mpa，持續脫除30min。檢測及計算：二氧化氮脫除率為79.1％，二甲基砜生成率0.08％。
37.實施例3，本實施例中二甲基亞砜、二氧化氮混合試劑(質量比：5:1)：以100ml/min的流速進入脫除塔。保持脫除溫度為80℃，壓力為0.05mpa，持續脫除30min。檢測及計算：二氧化氮脫除率為85.2％，二甲基砜生成率0.15％。
38.實施例4，本實施例中二甲基亞砜、二氧化氮混合試劑(質量比：5:1)：以100ml/min的流速進入脫除塔。保持脫除溫度為80℃，壓力為0.02mpa，持續脫除30min。檢測及計算：二氧化氮脫除率為93.4％，二甲基砜生成率0.12％。
39.實施例5，本實施例中二甲基亞砜、二氧化氮混合試劑(質量比：5:1)：以100ml/min的流速進入脫除塔。保持脫除溫度為120℃，壓力為0.05mpa，持續脫除30min。檢測及計算：二氧化氮脫除率為95.2％，二甲基砜生成率0.21％。
40.實施例6，本實施例中二甲基亞砜、二氧化氮混合試劑(質量比：5:1)：以100ml/min的流速進入脫除塔。保持脫除溫度為120℃，壓力為0.02mpa，持續脫除30min。檢測及計算：二氧化氮脫除率為96.6％，二甲基砜生成率0.16％。
41.以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精
神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
技術特征：
1.一種脫除二甲基亞砜中二氧化氮的方法，其特征在于，該方法包括在脫氣塔設備中二氧化氮與二甲基亞砜的混合溶液連續從二氧化氮脫除塔頂部進入，塔頂連續脫除二氧化氮的氣體；塔底連續脫除的二甲基亞砜液體的分離方法。2.根據權利要求1所述的方法。其特征在于，脫除條件為壓力：0.0mpa～0.3mpa，溫度：15～180℃。3.根據權利要求3所述的方法。其特征在于，脫除體系溫度為：20～120℃、壓力為：0.0mpa～0.2mpa。4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，混合液體進脫除塔的流速0.01～10.0t/h；對應處理的二氧化氮在二甲基亞砜中的質量比為1％～40％的混合溶液。5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述脫除塔設備為板式塔，脫除塔長徑比范圍(1～20):1，包括沿著垂直方向設置的多個塔盤以及設置在脫除塔軸向上的升氣管，二氧化氮與二甲基亞砜在塔盤中分離，分離出的二氧化氮由塔的升氣管到塔的頂部放出。
技術總結
本發明屬于二甲基亞砜分離二氧化氮技術領域，具體地而言為一種脫除二甲基亞砜中二氧化氮的方法，該方法包括在脫氣塔設備中二氧化氮與二甲基亞砜的混合溶液連續從二氧化氮脫除塔頂部進入，塔頂連續脫除二氧化氮的氣體；塔底連續脫除的二甲基亞砜液體的分離方法。本發明溶解在二甲基亞砜中的二氧化氮在特定的脫除塔設備中進行連續脫除。脫除塔溫度通過脫除塔中的換熱設施控制，降低安全隱患、減少二甲基亞砜生成二甲基砜副反應產生。甲基亞砜生成二甲基砜副反應產生。甲基亞砜生成二甲基砜副反應產生。
