一種中草藥-超分子氣凝膠及其制備方法和應用與流程
1.本發明涉及煙草領域，尤其涉及一種中草藥-超分子氣凝膠及其制備方法和應用。
背景技術：
2.煙草作為一種提神鎮靜和舒緩精神的生活消耗品，在人類的歷史發展中一直存在。然而在抽煙的過程中，煙草從常溫開始升溫到950℃的高溫，在這一過程中氧含量、燃燒程度和卷煙的成分復雜多樣，香煙的燃燒實際上是在通過干餾、裂解、縮合等方式發生一系列化學反應，產生成分極其復雜的煙氣。研究表明香煙煙霧中，92％為氣體，如一氧化碳、氫氰酸及氨等；8％為顆粒物，粒徑0.1-2μm的煙塵，這些顆粒物統稱焦油，內含尼古丁、多環芳香羥、苯并芘及β-萘胺等，是香煙的主要有害物質。
3.目前而言，煙草降焦的技術主要有兩類：一是降低焦油的產生量：如通過農業措施降低煙葉原料中焦油含量，或者通過加入煙草薄片、添加助燃劑、膨脹煙絲、改變煙支規格、減少煙絲量、減少卷煙抽吸口數等工藝措施降低卷煙制品焦油含量。二是提高煙氣過濾效率：通過改變濾嘴輔材和參數、加入吸附劑等來完成。
4.但是，這些方法目前降焦的空間已經很小，并且低焦油卷煙配方對煙葉質量要求很高。另外，焦油的粒徑相比于香煙濾嘴中醋纖單絲之間的間隙約(30-100μm)整整小了一個數量級，因此醋纖濾嘴對卷煙煙氣呈相對“開放”的結構，倘若盲目的降低過濾嘴的孔隙，則又影響了香煙的燃燒效果。
技術實現要素：
5.針對現有技術存在的問題，本發明提供一種中草藥-超分子氣凝膠及其制備方法和應用，實現在增加香煙健康度和口感的同時達到降焦的效果。
6.第一方面，本發明提供一種中草藥-超分子氣凝膠的制備方法，包括：將超分子氣凝膠與親油性中草藥成分的溶液混合，超聲后浸泡，再進行干燥；所述超分子氣凝膠由包括海藻酸鈉和羧甲基環糊精的原料制備得到。
7.水凝膠是一種通過大分子聚合物鏈交聯而形成的具有極高親水性的三維聚合物網絡，具有大量均勻的孔徑，通過冷凍干燥水凝膠失去水分得到氣凝膠，在這個過程中三維的孔洞結構可以完整的保留下來。本發明所述超分子氣凝膠是指含有超分子的氣凝膠。超分子通常是指由兩種或兩種以上分子依靠分子間相互作用結合在一起，組成復雜的、有組織的聚集體，并保持一定的完整性使其具有明確的微觀結構和宏觀特性。已報道的超分子大環主體有dna，冠醚，環糊精，杯芳烴，杯吡咯，杯咔唑，瓜環葫蘆脲，柱芳烴等。
8.海藻酸鈉是從褐藻類的海帶或馬尾藻中提取碘和甘露醇之后的副產物，其分子由β-d-甘露糖醛酸(β-d-mannuronic，m)和α-l-古洛糖醛酸(α-l-guluronic，g)按(1
→
4)鍵連接而成，是一種天然多糖，具有藥物制劑輔料所需的穩定性、溶解性、粘性和安全性。海藻酸鈉已經在食品工業和醫藥領域得到了廣泛應用。
9.由于環糊精的外緣親水而內腔疏水，因而它能夠像酶一樣提供一個疏水的結合部
位，作為主體(host)包絡各種適當的客體(guest)，如有機分子、無機離子以及氣體分子等。
10.本發明基于環糊精的空腔性質，通過超聲和浸泡將中草藥成分通過主客體作用結合到環糊精的空腔內，干燥后得到網狀多孔的中草藥-超分子氣凝膠。煙焦油是眾多烴類及烴的氧化物、硫化物及氮化物的極其復雜的混合物，通過將薄荷醇等親油性中草藥成分修飾到氣凝膠中可以改變氣凝膠網絡的極性。然后將這種親油性氣凝膠植入到香煙過濾嘴中能在一定程度上增加過濾嘴對煙氣中油性物質(如焦油、苯衍生物)的過濾效果。此外，這些中草藥成分還可以通過揮發對香煙的口味多樣性產生積極的影響，并達到對吸煙者潤喉清嗓的目的。
11.根據本發明提供的中草藥-超分子氣凝膠的制備方法，所述海藻酸鈉和羧甲基環糊精的質量比為3-5:1。
12.在本發明一些具體實施方式中，所述中草藥-超分子氣凝膠的制備過程包括：
13.s1、稱取5g海藻酸鈉溶于100ml蒸餾水中得到5％(w/v％)的海藻酸鈉溶液，隨后再稱取1g羧甲基環糊精溶解到5％的海藻酸鈉溶液中。
14.s2、稱取0.2g碳酸鈣加入到20ml上述海藻酸鈉環糊精溶液中，劇烈攪拌使碳酸鈣均勻分布在海藻酸鈉環糊精溶液中，然后向其中加入0.2g葡糖酸內脂，繼續劇烈攪拌1min，靜置等待成膠。
15.s3、將制備的水凝膠在-20℃下冷凍24h，然后放入冷凍干燥機干燥48h，得到超分子氣凝膠。
16.s4、將干燥后的超分子氣凝膠放入99％的薄荷醇溶液中，超聲3h，然后再浸泡24h后取出，放入烘箱，60℃烘24h，除去未與環糊精絡合的薄荷醇。
17.根據本發明提供的中草藥-超分子氣凝膠的制備方法，所述親油性中草藥成分為薄荷醇、尤加利、牛至、丁香、牛膝草、百里香、檸檬、玫瑰精油中的一種或多種。
18.進一步地，當所述親油性中草藥成分為固體時，例如薄荷醇晶體，使用可溶解其的溶劑配制成濃度大于95％的溶液；
19.當所述親油性中草藥成分為液體時，例如薄荷醇精油，直接將其與所述超分子氣凝膠混合。
20.薄荷醇作為一種中藥提取物，是一種萜類有機化合物，有薄荷的特殊香氣，味初灼熱后清涼。在醫藥上用作刺激藥，作用于皮膚或粘膜，有清涼止癢作用；內服可作為驅風藥，用于頭痛及鼻、咽、喉炎癥等。本發明將薄荷醇修飾到超分子氣凝膠中后，不僅能更好地吸附煙氣中的焦油等物質，還能增加香煙的口感，而且薄荷醇有清咽利喉的功效，可對煙民的健康起積極作用。
21.根據本發明提供的中草藥-超分子氣凝膠的制備方法，所述超聲的功率為200-300w，時間為2-3h。
22.根據本發明提供的中草藥-超分子氣凝膠的制備方法，所述浸泡的時間為24-48h。
23.根據本發明提供的中草藥-超分子氣凝膠的制備方法，所述干燥為冷凍干燥，冷凍干燥前樣品的處理溫度為-80～-20℃。
24.第二方面，本發明提供一種由上述制備方法制備得到的中草藥-超分子氣凝膠。
25.第三方面，本發明提供一種降低煙草焦油的方法，包括在香煙過濾嘴中設置上述中草藥-超分子氣凝膠。
26.在本發明的優選實施方式中，將所述中草藥-超分子氣凝膠制成與香煙過濾嘴直徑相同的圓柱體，設置于所述香煙過濾嘴的中段，所述圓柱體的長度占所述香煙過濾嘴的1/5～1/3。
27.由于所制備的中草藥-超分子氣凝膠的網狀多空結構的孔徑較多，內部通道復雜，滿足不了香煙的吸食要求，無法直接用作香煙的過濾嘴，故本發明將其和傳統的香煙過濾嘴結合，共同組成香煙的焦油過濾系統。相比于傳統的醋酸纖維香煙過濾嘴，這種復合氣凝膠的香煙過濾嘴通過更適當的孔徑以及添加的親油性中草藥成分來攔截和吸附香煙中的焦油，還能通過主客體結合原理吸附煙氣中的一些有害自由基。實驗數據表明，相比于傳統的單一醋酸纖維過濾嘴，這種復合香煙過濾嘴的降焦油效果更好，并且能夠通過選擇合適的中草藥成分來增加香煙的口味，采用該方法能更好的保障廣大煙民的健康。
28.本發明的方法主要是針對香煙過濾嘴工藝降焦的改進方案。從經濟角度講，該方法所使用的材料都廉價易得，都是食品和醫藥加工中常用的原料；從安全健康角度講，這些材料早在醫藥食品等領域廣泛使用的，對人體無任何危害；從使用性上講，該方案不僅可以降低香煙中煙氣的焦油以及其他有害氣體分子，還能為香煙增加一些香味和口感，是一種口味多樣性的新方式。因此，該方法具有良好的應用前景，不僅更好的保障廣大煙民的健康，還能為香煙提供更多的特香味。
29.本發明提供了一種中草藥-超分子氣凝膠及其制備方法和應用，基于環糊精的空腔性質，通過超聲和浸泡將中草藥成分通過主客體作用結合到環糊精的空腔內，干燥后得到網狀多孔的中草藥-超分子氣凝膠。干燥的氣凝膠其孔徑和大尺寸的焦油粒徑更接近，能更好的過濾這些大顆粒焦油，從而降低煙氣中的焦油含量。同時，氣凝膠中的中草藥成分也有助于吸附或中和焦油等有害物質，增加對煙焦油的過濾效果。此外，這些中草藥成分還能對香煙的口味多樣性產生積極的影響。
附圖說明
30.圖1為負載薄荷醇的超分子氣凝膠的掃描電鏡圖(插圖為超分子氣凝膠的實物圖)；
31.圖2為氣凝膠香煙過濾嘴過濾焦油的原理示意圖(插圖為過濾嘴的實物圖)；
32.圖3為負載薄荷醇的超分子氣凝膠吸附煙氣后的掃描電鏡圖(插圖為吸煙后超分子氣凝膠的實物圖)；
33.圖4為負載薄荷醇的超分子氣凝膠吸附煙氣后浸泡溶液的紫外光譜譜圖(插圖為各組過濾嘴實物圖)。
具體實施方式
34.為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
35.若無特別說明，本發明實施例所涉及原料均可通過市售獲得。
36.實施例1
37.本實施例提供一種中草藥-超分子氣凝膠，其制備方法如下：
38.(1)稱取5g海藻酸鈉溶于100ml蒸餾水中得到5％(w/v％)的海藻酸鈉溶液，隨后再稱取1g羧甲基環糊精溶解到5％的海藻酸鈉溶液中。
39.(2)稱取0.2g碳酸鈣加入到20ml上述海藻酸鈉環糊精溶液中，劇烈攪拌使碳酸鈣均勻分布在海藻酸鈉環糊精溶液中，然后向其中加入0.2g葡糖酸內脂，繼續劇烈攪拌1min，靜置等待成膠。
40.(3)將制備的水凝膠在-20℃下冷凍24h，然后放入冷凍干燥機干燥48h，得到超分子氣凝膠。
41.(4)將干燥后的超分子氣凝膠放入99.9％的薄荷醇溶液中，200w超聲3h，然后再浸泡24h后取出，放入烘箱，60℃烘24h，除去未與環糊精絡合的薄荷醇，得到負載了薄荷醇的超分子氣凝膠，其微觀掃描電鏡圖如圖1所示。
42.本實施例還將所得中草藥-超分子氣凝膠應用到香煙過濾嘴中進行降焦試驗。
43.試驗方法：取出香煙的過濾嘴，從中間截斷，并截掉10mm，使用制備的負載薄荷醇的超分子氣凝膠代替。使用該香煙做香煙焦油過濾實驗，定義為負載薄荷醇的氣凝膠香煙過濾嘴，gel+m組。其過濾焦油的原理示意圖如圖2所示。
44.選擇志愿者抽吸本實施例制備的香煙，并評價香煙口感；然后取出過濾嘴并對過濾嘴的微觀結構進行檢測，其掃描電鏡圖如圖3所示。最后將過濾嘴浸泡在蒸餾水中3天，取浸泡液稀釋后做紫外光譜圖，通過焦油的紫外吸收峰來評價香煙過濾嘴的降焦效果，吸收峰越高，表示焦油含量越高，結果如圖4所示。
45.對比例1
46.不對香煙進行任何操作，使用原普通濾嘴(醋酸纖維)進行香煙焦油過濾實驗，定義為blank組。
47.選擇志愿者抽吸本案例制備的香煙，并評價香煙口感；然后取出過濾嘴浸泡在蒸餾水中3天，取浸泡液稀釋后做紫外光譜圖，通過焦油的紫外吸收峰來評價香煙過濾嘴的降焦效果，吸收峰越高，表示焦油含量越高，結果如圖4所示。
48.對比例2
49.本對比例提供一種超分子氣凝膠，其制備方法如下：
50.(1)首先稱取5g海藻酸鈉溶于100ml蒸餾水中得到5％(w/v％)的海藻酸鈉溶液，隨后再稱取1g羧甲基環糊精溶解到5％的海藻酸鈉溶液中。
51.(2)稱取0.2g碳酸鈣加入到20ml上述海藻酸鈉環糊精溶液中，劇烈攪拌使碳酸鈣均勻分布在海藻酸鈉環糊精溶液中，然后向其中加入0.2g葡糖酸內脂，繼續劇烈攪拌1min，靜置等待成膠。
52.(3)將制備的水凝膠在-80℃下冷凍24h，然后放入冷凍干燥機干燥48h，得到超分子氣凝膠。
53.取出香煙的過濾嘴，從中間截斷，并截掉10mm，使用制備的超分子氣凝膠代替。使用該香煙做香煙焦油過濾實驗，定義為普通復合香煙過濾嘴，gel組
54.選擇志愿者抽吸本案例制備的香煙，并評價香煙口感；然后取出過濾嘴浸泡在蒸餾水中3天，取浸泡液稀釋后做紫外光譜圖，通過焦油的紫外吸收峰來評價香煙過濾嘴的降焦效果，吸收峰越高，表示焦油含量越高，結果如圖4所示。
55.對實施例1和對比例1-2的各過濾嘴進行降焦效果評價，評價方法如下：
56.a、對比氣凝膠過濾焦油前后掃描電鏡圖，觀察形貌變化，評價氣凝膠是否可以過濾焦油；
57.b、對比負載薄荷醇的氣凝膠復合過濾嘴、普通過濾嘴、未負載薄荷醇的氣凝膠過濾嘴內的焦油含量，評價氣凝膠過濾焦油的性能強弱。
58.c、志愿者反饋各組香煙的口感。
59.結果如下：
60.a、通過圖1可以看到制備的氣凝膠孔隙率較高，說明此氣凝膠具有很大的比表面積，煙氣在通過此氣凝膠時容易吸附。與圖3對比可以看出，在吸附焦油后氣凝膠的顏發生了變化，微觀結構變得比較臟，這說明有大量的焦油顆粒被吸附在了氣凝膠上。
61.b、通過圖4各組的紫外光譜的吸光度對比可以看出，負載了薄荷醇的復合過濾嘴(gel+m)對焦油的過濾效果明顯好于普通的過濾嘴(blank)和普通的復合氣凝膠過濾組(gel)。
62.c、統計志愿者對各組香煙的評價后了解到，負載了薄荷醇的氣凝膠復合過濾嘴香煙吸食的過程中和吸食后口腔和喉嚨感受到明顯的清涼感。
63.雖然，上文中已經用一般性說明及具體實施方案對本發明作了詳盡的描述，但在本發明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬于本發明要求保護的范圍。
技術特征：
1.一種中草藥-超分子氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括：將超分子氣凝膠與親油性中草藥成分的溶液混合，超聲后浸泡，再進行干燥；所述超分子氣凝膠由包括海藻酸鈉和羧甲基環糊精的原料制備得到。2.根據權利要求1所述的中草藥-超分子氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述海藻酸鈉和所述羧甲基環糊精的質量比為3-5:1。3.根據權利要求1所述的中草藥-超分子氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述親油性中草藥成分為薄荷醇、尤加利、牛至、丁香、牛膝草、百里香、檸檬、玫瑰精油中的一種或多種。4.根據權利要求4所述的中草藥-超分子氣凝膠的制備方法，其特征在于，當所述親油性中草藥成分為固體時，使用可溶解其的溶劑配制成濃度大于95％的溶液；當所述親油性中草藥成分為液體時，直接將其與所述超分子氣凝膠混合。5.根據權利要求1-4任一項所述的中草藥-超分子氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述超聲的功率為200-300w，時間為2-3h。6.根據權利要求5所述的中草藥-超分子氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述浸泡的時間為24-48h。7.根據權利要求1-4任一項所述的中草藥-超分子氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述干燥為冷凍干燥，冷凍干燥前樣品的處理溫度在-80～-20℃。8.一種中草藥-超分子氣凝膠，其特征在于，由權利要求1-7任一項所述的制備方法制備得到。9.一種降低煙草焦油的方法，其特征在于，包括在香煙過濾嘴中設置權利要求8所述的中草藥-超分子氣凝膠。10.根據權利要求9所述的降低煙草焦油的方法，其特征在于，將所述中草藥-超分子氣凝膠制成與香煙過濾嘴直徑相同的圓柱體，設置于所述香煙過濾嘴的中段，所述圓柱體的長度占所述香煙過濾嘴的1/5～1/3。
技術總結
本發明涉及煙草工業領域，提供一種中草藥-超分子氣凝膠及其制備方法和應用，所述中草藥-超分子氣凝膠的制備方法包括：將超分子氣凝膠與親油性中草藥成分的溶液混合，超聲后浸泡，再進行干燥；所述超分子氣凝膠由包括海藻酸鈉和羧甲基環糊精的原料制備得到。本發明基于環糊精的空腔性質，通過超聲和浸泡將中草藥成分通過主客體作用結合到環糊精的空腔內，干燥后得到網狀多孔的中草藥-超分子氣凝膠。氣凝膠中的中草藥成分有助于吸附或中和焦油等有害物質，增加對煙焦油的過濾效果。此外，這些中草藥成分還能對香煙的口味多樣性產生積極的影響。極的影響。極的影響。
