一種3DP打印用高密度鎢粉的制備方法及其應(yīng)用與流程
一種3dp打印用高密度鎢粉的制備方法及其應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
1.本發(fā)明涉及金屬粉末制造技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種3dp打印用高密度鎢粉的制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
2.3dp打印是一種增材制造技術(shù)，主要是通過(guò)噴頭噴出粘接劑將零件的截面“印刷”在材料粉末上面，具體工藝過(guò)程如下：上一層粘結(jié)完畢后，成型缸下降一個(gè)距離，供粉缸上升一個(gè)高度，推出若干粉末，并被鋪粉輥推到成型缸，鋪平并被壓實(shí)。噴頭在計(jì)算機(jī)控制下，按下一建造截面的成形數(shù)據(jù)有選擇地噴射粘結(jié)劑建造層面。鋪粉輥鋪粉時(shí)多余的粉末被集粉裝置收集。如此周而復(fù)始地送粉、鋪粉和噴射粘結(jié)劑，最終完成一個(gè)三維粉體的粘結(jié)。
3.采用3dp打印可以實(shí)現(xiàn)異形件、復(fù)雜件的制造，同時(shí)可以使粉末密度均勻；不會(huì)出現(xiàn)傳統(tǒng)模壓工藝容易出現(xiàn)的密度不均、異形件壓制困難、分層、模具制作周期長(zhǎng)及使用壽命限制，但是打印粉末的品質(zhì)會(huì)限制3dp打印工藝的產(chǎn)品開(kāi)發(fā)。
4.目前在制備鎢銅合金件時(shí)，首先需要打印出鎢骨架，再對(duì)鎢骨架進(jìn)行滲銅處理得到鎢銅合金，而為了保證鎢銅合金的性能，打印骨架的鎢粉末的振實(shí)密度要略微超過(guò)骨架密度，因此對(duì)打印粉末的粒度和流動(dòng)性要求較高，所以在打印時(shí)多采用專(zhuān)用的打印粉末，但是這種粉末的價(jià)格昂貴且需要專(zhuān)門(mén)定制，導(dǎo)致生產(chǎn)成本較高。
5.因此，現(xiàn)急需一種成本較低、且能夠用于3dp打印的高密度鎢粉。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
6.為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種3dp打印用高密度鎢粉的制備方法及其應(yīng)用。
7.本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種3dp打印用高密度鎢粉的制備方法，包括以下步驟：s1、配粉按照比例稱(chēng)取20~150μm鎢粉和0.5~10μm鎢粉；s2、混粉將所述20~150μm鎢粉和0.5~10μm鎢粉混合后進(jìn)行球磨混粉，球磨混粉的球料比為1：3，球磨混粉時(shí)間為7~9h，球磨混粉完成后得到混合粉末；s3、烘干將所述混合粉末進(jìn)行烘干，烘干溫度為120~180℃，烘干時(shí)間為7~9h，烘干完成后得到高密度鎢粉。
8.說(shuō)明：上述方法采用高粒度鎢粉與低粒度鎢粉按一定比例混合，獲得了密度與流動(dòng)性均能符合要求的高密度鎢粉，最終通過(guò)3dp打印后成型的鎢骨架性能良好，且可以有效降低生產(chǎn)成本。
9.進(jìn)一步地，步驟s1中，所述20~150μmμm鎢粉和0.5~10μm鎢粉的重量比例為10：1~2。
10.說(shuō)明：按照上述比例制備的高密度鎢粉振實(shí)密度高，能夠打印出高密度鎢骨架。
11.進(jìn)一步地，步驟s1中，分別對(duì)所述20~150μm鎢粉和0.5~10μm鎢粉使用180目篩網(wǎng)進(jìn)行一次過(guò)篩。
12.說(shuō)明：一次過(guò)篩可以將鎢粉中的團(tuán)聚粉末分離，使鎢粉更容易混合均勻。
13.進(jìn)一步地，步驟s2中，所述球磨混粉的球料體積≤球磨桶容量的2/3。
14.說(shuō)明：控制球磨時(shí)的球料體積可保證球磨效果。
15.進(jìn)一步地，步驟s3中，將所述高密度鎢粉使用180目篩網(wǎng)進(jìn)行二次過(guò)篩。
16.說(shuō)明：二次過(guò)篩后可分離團(tuán)聚粉末，避免團(tuán)聚粉末影響高密度鎢粉的流動(dòng)性。
17.進(jìn)一步地，所述高密度鎢粉置于80℃的干燥箱內(nèi)恒溫保存。
18.說(shuō)明：在干燥箱內(nèi)保存可以防止粉末返潮影響粉末流動(dòng)性。
19.進(jìn)一步地，步驟s2中，得到混合粉末后對(duì)混合粉末進(jìn)行改性處理；所述改性處理的方法為：將500g混合粉末放入容器內(nèi)，并將混合粉末加熱至120~160℃，在加熱過(guò)程中向容器內(nèi)逐漸加入處理劑，處理劑的添加量由40~60ml/min隨溫度的升高逐漸下降，溫度每升高5℃處理劑的添加量減少4~6ml/min，直至處理劑停止添加后對(duì)混合粉末進(jìn)行攪拌，直至加熱完成。
20.說(shuō)明：混合粉末經(jīng)過(guò)上述處理劑進(jìn)行改性處理后可提高粉末流動(dòng)性，減少鎢粉末的團(tuán)聚現(xiàn)象，使鎢骨架組織更加均勻。
21.進(jìn)一步地，所述處理劑的成分按質(zhì)量百分比計(jì)包括：丁二酸二乙酯 20~30%、亞磷酸二甲酯 10~20%、三甲基甲氧基硅烷 15~25%，余量為無(wú)水乙醇。
22.說(shuō)明：上述處理劑可提高粉末流動(dòng)性，并且減少粉末的團(tuán)聚，在對(duì)鎢骨架滲銅時(shí)可提高鎢骨架與銅的結(jié)合性，減少銅的偏聚，使銅均勻分布，減少孔隙，提高鎢銅合金密度，改善鎢銅合金性能。
23.進(jìn)一步地，本發(fā)明還公開(kāi)了將所述高密度鎢粉應(yīng)用于3dp打印中。
24.更進(jìn)一步地，所述3dp打印的方法為：s1、將所述高密度鎢粉加入打印設(shè)備的粉缸內(nèi)；s2、所述打印設(shè)備的鋪粉輥將一個(gè)層厚的高密度鎢粉由粉缸推入成型缸并鋪平壓實(shí)，打印設(shè)備的噴頭按照零件一層的截面形狀將粘接劑噴灑在成型缸的高密度鎢粉上，所述一個(gè)層厚為0.013~0.1mm；s3、所述粘接劑噴灑完成后，重復(fù)s2步驟完成零件下一層打印，直至零件成型。
25.說(shuō)明：通過(guò)上述3dp打印方法能夠打印出組織細(xì)密、粉末均勻分布，密度較高的鎢骨架。
26.本發(fā)明的有益效果是：（1）本發(fā)明采用高粒度鎢粉與低粒度鎢粉混合，獲得了密度與流動(dòng)性均能符合要求的高密度鎢粉，最終通過(guò)3dp打印后成型的鎢骨架性能良好，且高密度鎢粉的制備成本低，可以有效降低生產(chǎn)成本；（2）本發(fā)明采用處理劑對(duì)混合粉末進(jìn)行改性處理后可提高粉末流動(dòng)性，減少鎢粉末的團(tuán)聚現(xiàn)象，使鎢骨架組織更加均勻，在對(duì)鎢骨架滲銅時(shí)可提高鎢骨架與銅的結(jié)合性，減少銅的偏聚，使銅均勻分布，減少孔隙，提高鎢銅合金密度，改善鎢銅合金性能。
附圖說(shuō)明
27.圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的高密度鎢粉制備得到的cuw80合金金相圖。
具體實(shí)施方式
28.下面結(jié)合具體實(shí)施方式來(lái)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，以更好地體現(xiàn)本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)。
29.實(shí)施例1一種3dp打印用高密度鎢粉的制備方法，包括以下步驟：s1、配粉按照10：1.5的重量比例稱(chēng)取20~150μm鎢粉和0.5~10μm鎢粉，并分別對(duì)20~150μm鎢粉和0.5~10μm鎢粉使用180目篩網(wǎng)進(jìn)行一次過(guò)篩；s2、混粉將所述20~150μm鎢粉和0.5~10μm鎢粉混合后進(jìn)行球磨混粉，球磨混粉的球料比為1：3，球磨混粉時(shí)間為8h，球磨混粉完成后得到混合粉末，所述球磨混粉的球料體積為球磨桶容量的2/3；s3、烘干將所述混合粉末進(jìn)行烘干，烘干溫度為150℃，烘干時(shí)間為8h，烘干完成后得到高密度鎢粉，將所述高密度鎢粉使用180目篩網(wǎng)進(jìn)行二次過(guò)篩，所述高密度鎢粉置于80℃的干燥箱內(nèi)恒溫保存。
30.實(shí)施例2本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于，球磨混粉時(shí)間為7h。
31.實(shí)施例3本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于，球磨混粉時(shí)間為9h。
32.實(shí)施例4本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于，將所述混合粉末進(jìn)行烘干，烘干溫度為120℃，烘干時(shí)間為7h。
33.實(shí)施例5本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于，將所述混合粉末進(jìn)行烘干，烘干溫度為180℃，烘干時(shí)間為9h。
34.實(shí)施例6本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于，所述20~150μm鎢粉和0.5~10μm鎢粉的重量比例為10：1。
35.實(shí)施例7本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于，所述20~150μm鎢粉和0.5~10μm鎢粉的重量比例為10：2。
36.實(shí)施例8本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于，步驟s2中，得到混合粉末后對(duì)混合粉末進(jìn)行改性處理；所述改性處理的方法為：將500g混合粉末放入容器內(nèi)，并將混合粉末加熱至140
℃，在加熱過(guò)程中向容器內(nèi)逐漸加入處理劑，處理劑的添加量由50ml/min隨溫度的升高逐漸下降，溫度每升高5℃處理劑的添加量減少5ml/min，直至處理劑停止添加后對(duì)混合粉末進(jìn)行攪拌，直至加熱完成。
37.所述處理劑的成分按質(zhì)量百分比計(jì)包括：丁二酸二乙酯 25%、亞磷酸二甲酯 15%、三甲基甲氧基硅烷 20%，余量為無(wú)水乙醇。
38.實(shí)施例9本實(shí)施例與實(shí)施例8不同之處在于，將混合粉末放入容器內(nèi)，并將混合粉末加熱至120℃。
39.實(shí)施例10本實(shí)施例與實(shí)施例8不同之處在于，將混合粉末放入容器內(nèi)，并將混合粉末加熱至160℃。
40.實(shí)施例11本實(shí)施例與實(shí)施例8不同之處在于，處理劑的添加量由40ml/min隨溫度的升高逐漸下降，溫度每升高5℃處理劑的添加量減少4ml/min。
41.實(shí)施例12本實(shí)施例與實(shí)施例8不同之處在于，處理劑的添加量由60ml/min隨溫度的升高逐漸下降，溫度每升高5℃處理劑的添加量減少6ml/min。
42.實(shí)施例13本實(shí)施例與實(shí)施例8不同之處在于，所述處理劑的成分按質(zhì)量百分比計(jì)包括：丁二酸二乙酯 20%、亞磷酸二甲酯 10%、三甲基甲氧基硅烷 15%，余量為無(wú)水乙醇。
43.實(shí)施例14本實(shí)施例與實(shí)施例8不同之處在于，所述處理劑的成分按質(zhì)量百分比計(jì)包括：丁二酸二乙酯 30%、亞磷酸二甲酯 20%、三甲基甲氧基硅烷 25%，余量為無(wú)水乙醇。
44.實(shí)施例15本實(shí)施例提供的是將實(shí)施例14所制備的高密度鎢粉應(yīng)用于3dp打印中；所述3dp打印的方法為：s1、將所述高密度鎢粉加入打印設(shè)備的粉缸內(nèi)；s2、所述打印設(shè)備的鋪粉輥將一個(gè)層厚的混合粉末由粉缸推入成型缸并鋪平壓實(shí)，打印設(shè)備的噴頭按照鎢骨架的截面形狀將粘接劑噴灑在成型缸的高密度鎢粉上，所述一個(gè)層厚為0.05mm；s3、所述粘接劑噴灑完成后，重復(fù)s2步驟完成鎢骨架下一層打印，直至鎢骨架成型。
45.實(shí)施例16本實(shí)施例與實(shí)施例15不同之處在于，所述一個(gè)層厚為0.013mm。
46.實(shí)施例17本實(shí)施例與實(shí)施例15不同之處在于，所述一個(gè)層厚為0.1mm。
47.實(shí)驗(yàn)例為了探究不同參數(shù)得到的高密度鎢粉對(duì)成品的性能影響，現(xiàn)將各實(shí)施例得到的高密度鎢粉通過(guò)3dp打印技術(shù)打印出鎢骨架并制備成cuw80合金；并對(duì)實(shí)施例1得到的cuw80合
金進(jìn)行金相檢測(cè)，如圖1所示，實(shí)施例1的cuw80合金組織致密、無(wú)明顯組織缺陷；同時(shí)對(duì)各實(shí)施例得到的cuw80合金進(jìn)行性能測(cè)試，以探究不同工藝參數(shù)條件下制備得到的高密度鎢粉對(duì)cuw80合金性能的影響，具體探究如下：1、探究球磨混粉時(shí)間對(duì)cuw80合金性能的影響：以實(shí)施例1、2、3作為實(shí)驗(yàn)對(duì)比，得到的cuw80合金性能數(shù)據(jù)如表1所示：表1 不同球磨混粉時(shí)間得到的cuw80合金性能對(duì)比組別密度（g/cm3）硬度（hb）實(shí)施例114.52188.7實(shí)施例213.24168.9實(shí)施例314.77191.3由表1數(shù)據(jù)可知，實(shí)施例1與實(shí)施例2相比，實(shí)施例1得到的cuw80密度與硬度更高，性能更好，這說(shuō)明實(shí)施例2的球磨混粉時(shí)間略短，而實(shí)施例1的球磨混粉時(shí)間較為充分，能夠使粉末混合的更均勻，而實(shí)施例1與實(shí)施例3相比，二者性能相差不大，從時(shí)間成本考慮，實(shí)施例1選擇的球磨混粉時(shí)間更優(yōu)。
48.2、探究烘干參數(shù)對(duì)cuw80合金性能的影響：以實(shí)施例1、4、5作為實(shí)驗(yàn)對(duì)比，得到的cuw80合金性能數(shù)據(jù)如表2所示：表2 不同烘干參數(shù)得到的cuw80合金性能對(duì)比組別密度（g/cm3）硬度（hb）實(shí)施例114.52188.7實(shí)施例413.56170.1實(shí)施例514.63189.0由表2數(shù)據(jù)可知，實(shí)施例1與實(shí)施例4相比，實(shí)施例1選擇的烘干參數(shù)得到的cuw80合金性能更好；實(shí)施例1與實(shí)施例5相比，二者性能相差不大，從時(shí)間成本考慮，實(shí)施例1選擇的烘干參數(shù)更優(yōu)。
49.3、探究粉末比例對(duì)cuw80合金性能的影響：以實(shí)施例1、6、7作為實(shí)驗(yàn)對(duì)比，得到的cuw80合金性能數(shù)據(jù)如表3所示：表3 不同粉末比例得到的cuw80合金性能對(duì)比組別密度（g/cm3）硬度（hb）實(shí)施例114.52188.7實(shí)施例613.74172.8實(shí)施例713.68170.5由表3數(shù)據(jù)可知，實(shí)施例1選擇的粉末比例得到的cuw80合金性能最好，實(shí)施例1選擇的粉末比例最優(yōu)。
50.4、探究改性處理對(duì)cuw80合金性能的影響：以實(shí)施例1、8作為實(shí)驗(yàn)對(duì)比，得到的cuw80合金性能數(shù)據(jù)如表4所示：表4 改性處理得到的cuw80合金性能對(duì)比組別密度（g/cm3）硬度（hb）實(shí)施例114.52188.7實(shí)施例816.75202.4
由表4數(shù)據(jù)可知，改性處理后的混合粉末制備出的cuw80合金密度與硬度均高于未改性處理的混合粉末，說(shuō)明改性處理可以有效提高制備的cuw80合金性能。
51.5、探究改性處理中加熱溫度對(duì)cuw80合金性能的影響：以實(shí)施例8、9、10作為實(shí)驗(yàn)對(duì)比，得到的cuw80合金性能數(shù)據(jù)如表5所示：表5 改性處理中不同加熱溫度得到的cuw80合金性能對(duì)比組別密度（g/cm3）硬度（hb）實(shí)施例816.75202.4實(shí)施例915.59194.3實(shí)施例1015.96195.7由表5數(shù)據(jù)可知，實(shí)施例8選擇的加熱溫度得到的cuw80合金性能最好，實(shí)施例8選擇的加熱溫度最優(yōu)。
52.6、探究處理劑添加量對(duì)cuw80合金性能的影響：以實(shí)施例8、11、12作為實(shí)驗(yàn)對(duì)比，同時(shí)以實(shí)施例8為參照，處理劑采用一次性添加的方式作為對(duì)比例1，得到的cuw80合金性能數(shù)據(jù)如表6所示：表6 不同處理劑添加量得到的cuw80合金性能對(duì)比組別密度（g/cm3）硬度（hb）實(shí)施例816.75202.4實(shí)施例1115.34193.4實(shí)施例1216.13198.2對(duì)比例114.98190.6由表6數(shù)據(jù)可知，實(shí)施例8、11、12相比，實(shí)施例8選擇的處理劑添加量得到的cuw80合金性能最好，實(shí)施例8選擇的處理劑添加量最優(yōu)，實(shí)施例8與對(duì)比例1相比，實(shí)施例8選擇的處理劑添加方式得到的cuw80合金性能更好，說(shuō)明實(shí)施例8的處理劑添加方式更優(yōu)。
53.7、探究處理劑成分對(duì)cuw80合金性能的影響：以實(shí)施例8、13、14作為實(shí)驗(yàn)對(duì)比，同時(shí)以實(shí)施例8為參照，用無(wú)水乙醇取代處理劑中的丁二酸二乙酯作為對(duì)比例2，得到的cuw80合金性能數(shù)據(jù)如表7所示：表7 不同處理劑成分得到的cuw80合金性能對(duì)比組別密度（g/cm3）硬度（hb）實(shí)施例816.75202.4實(shí)施例1315.54194.2實(shí)施例1415.87195.1對(duì)比例215.16190.8由表7數(shù)據(jù)可知，實(shí)施例8、13、14相比，實(shí)施例8的處理劑成分得到的cuw80合金性能更好，實(shí)施例8選擇的處理劑成分更優(yōu)，實(shí)施例8與對(duì)比例2相比，對(duì)比例2中的cuw80合金性能有提升，但是幅度不大，這說(shuō)明處理劑中的丁二酸二乙酯和處理劑中的其他成分共同作用提高了cuw80合金性能。
