一種具有提高發光效率功能的Al薄膜及其制備方法與流程
一種具有提高發光效率功能的aln薄膜及其制備方法
技術領域
1.本發明涉及半導體領域，特別是一種具有提高發光效率功能的aln薄膜及其制備方法。
背景技術：
2.目前的紫外led，多數使用極性面c-面(即(0001)面)藍寶石做為襯底。algan材料在c方向上存在著較強的自發極化和來自底層aln的壓電極化，導致薄膜內部(具體為有源層量子阱處)產生強大的內建電場，產生量子限制斯塔克效應(即quantum confine stark effect)，極化電場嚴重改變異質結的能帶結構。量子阱中的極化電場導致注入阱中的電子和空穴在空間上分離，阻礙了電子和空穴向量子阱的注入，使得紫外led的工作電壓升高，發光效率降低并導致紅移，這是現有紫外led所存在的缺點。
3.而在一些非c面藍寶石襯底(如r面或m面)上生長的algan薄膜是非極性和半極性的，使上述由極化場引起的在發光器件中產生的負面效應能夠得到改善。雖然非極性或半極性材料有一定優勢，但在非極性或半極性藍寶石襯底生長后，會出現很高的位錯密度；非極性和半極性材料也容易出現層錯，而這一狀況在采用極性面時是很少出現的，從而選擇非c面藍寶石襯底所制備的algan薄膜，其膜層質量并不如選擇c面藍寶石襯底所制備的algan薄膜。因此制約了非極性或半極性藍寶石襯底上生長高品質的algan薄膜。故需要提出一種新的制備方法用于解決現有技術中所存在的不足。
技術實現要素：
4.本發明的目的在于，提供一種具有提高發光效率功能的aln薄膜及其制備方法，用于解決現有技術中非極性或半極性藍寶石襯底上難以生長獲得高品質algan薄膜的問題。
5.為解決上述技術問題，本發明所提供的第一解決方案為：一種具有提高發光效率功能的aln薄膜的制備方法，包括如下步驟：取非極性或半極性的藍寶石襯底，在藍寶石襯底上生長第一aln模板層；對第一aln模板層進行正壓退火處理，使第一aln模板層重結晶并形成aln重結晶層；在aln重結晶層上生長第二aln模板層，得到具有提高發光效率功能的aln薄膜。
6.優選的，采用金屬有機化學氣相沉積法或氫化物氣相外延法生長第一aln模板層和第二aln模板層。
7.其中，正壓退火的具體工藝為：將第一aln模板層放入高溫爐中，抽真空至0.1mbar氣壓以下；通入氬氣和氨氣，氬氣與氨氣的體積比為100:1～1000:1，將總氣流壓強逐漸升至退火壓強；保持退火壓強，將溫度升高至1500℃～1900℃，并進行退火，退火持續時間為600～1800s，退火完成后自然降溫至室溫。
8.優選的，正壓退火的步驟中，氨氣的通入速率為0.5～5l/min。
9.優選的，正壓退火的步驟中，退火壓強為1000～5000mbar。
10.優選的，正壓退火的步驟中，升溫速率為1～2℃/s。
11.優選的，藍寶石襯底的生長面為a面、r面或m面中任意一種。
12.優選的，第一aln模板層的厚度為10～500nm；第二aln模板層厚度為500～5000nm，第二aln模板層的生長溫度為1200～1400℃。
13.為解決上述技術問題，本發明所提供的第二解決方案為：一種具有提高發光效率功能的aln薄膜，該具有提高發光效率功能的aln薄膜由前述第一解決方案中具有提高發光效率功能的aln薄膜的制備方法制得。
14.為解決上述技術問題，本發明所提供的第三解決方案為：一種深紫外led外延片，包括前述第二解決方案中具有提高發光效率功能的aln薄膜、n型algan層、量子阱有源層、電子阻擋層和p型algan層；n型algan層、量子阱有源層、電子阻擋層和p型algan層依次層疊設置于第二aln模板層上。
15.本發明的有益效果是：區別于現有技術的情況，本發明提供一種具有提高發光效率功能的aln薄膜及其制備方法，通過在兩層aln模板層之間進行適宜的正壓退火處理調控，使aln重結晶，配合非極性或半極性的藍寶石襯底，提高了aln薄膜生長過程中al的遷移率，減少了位錯和層錯，從而能夠提高了aln薄膜的品質，同時使相應深紫外led外延片的光電轉換效率也得到提升。
附圖說明
16.圖1是本發明中具有提高發光效率功能的aln薄膜一實施方式的結構示意圖；
17.圖2是本發明中深紫外led外延片一實施方式的結構示意圖；
18.圖3是本發明實施例1與對比例7所制備aln薄膜的光學顯微鏡圖：a為實施例1，b為對比例7。
具體實施方式
19.下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，均屬于本發明保護的范圍。
20.下面通過具體實施例和對比例，對本發明中具有提高發光效率功能的aln薄膜的制備效果進行表征和分析。
21.實施例1
22.本實施例中具有提高發光效率功能的aln薄膜的具體制備步驟如下：
23.(1)取m面的藍寶石襯底，在藍寶石襯底上生長200nm厚的第一aln模板層；
24.(2)對所述第一aln模板層進行正壓退火處理，將第一aln模板層放入高溫爐中，抽真空至0.1mbar氣壓以下；通入氬氣和氨氣，氬氣與氨氣的體積比為500:1，將總氣流壓強逐漸升至退火壓強3000mbar；保持退火壓強，將溫度升高至1800℃，升溫速率為2℃/s，并進行退火，退火持續時間為1200s，使第一aln模板層重結晶并形成aln重結晶層，退火完成后自然降溫至室溫。
25.(3)在所述aln重結晶層上生長2000nm厚的第二aln模板層，第二aln模板層生長過程中，氨氣流量為1l/min，生長溫度為1350℃，得到具有提高發光效率功能的aln薄膜。
26.基于所制備的具有提高發光效率功能的aln薄膜，繼續進行外延生長，制備深紫外led外延片，具體步驟如下：
27.(4)在1100℃下，在第二aln模板層上生長n型algan層，其al組分百分數為70％，厚度為1000nm。
28.(5)降溫至1050℃，在n型algan層上生長量子阱有源層。其中，勢壘al組分百分數為60％，厚度為10nm；勢阱al組分百分數為45％，厚度為2nm。
29.(6)降溫至1000℃，在量子阱有源層上生長電子阻擋層，其al組分百分數為75％，厚度為30nm。
30.(7)降溫至900℃，在電子阻擋層上生長p型algan層，其al組分為40％，厚度為30nm；摻雜劑為mg，摻雜濃度為1e18～5e20cm-3
，制得深紫外led外延片。
31.實施例2
32.本實施例基于實施例1的制備步驟，僅將步驟(2)中退火溫度調整為1600℃，其他制備條件與實施例1保持一致，制得相應的aln薄膜以及深紫外led外延片。
33.實施例3
34.本實施例基于實施例1的制備步驟，僅將步驟(2)中退火持續時間調整為900s，其他制備條件與實施例1保持一致，制得相應的aln薄膜以及深紫外led外延片。
35.實施例4
36.本實施例基于實施例1的制備步驟，僅將步驟(2)中氬氨體積比調整為200:1，其他制備條件與實施例1保持一致，制得相應的aln薄膜以及深紫外led外延片。
37.實施例5
38.本實施例基于實施例1的制備步驟，僅將步驟(1)中藍寶石襯底調整為r面藍寶石，其他制備條件與實施例1保持一致，制得相應的aln薄膜以及深紫外led外延片。
39.對比例1
40.本對比例基于實施例1的制備步驟，僅將步驟(2)中退火溫度調整為1400℃，其他制備條件與實施例1保持一致，制得相應的aln薄膜以及深紫外led外延片。
41.對比例2
42.本對比例基于實施例1的制備步驟，僅將步驟(2)中退火溫度調整為1950℃，其他制備條件與實施例1保持一致，制得相應的aln薄膜以及深紫外led外延片。
43.對比例3
44.本對比例基于實施例1的制備步驟，僅將步驟(2)中退火持續時間調整為500s，其他制備條件與實施例1保持一致，制得相應的aln薄膜以及深紫外led外延片。
45.對比例4
46.本對比例基于實施例1的制備步驟，僅將步驟(2)中退火持續時間調整為2000s，其他制備條件與實施例1保持一致，制得相應的aln薄膜以及深紫外led外延片。
47.對比例5
48.本對比例基于實施例1的制備步驟，僅將步驟(2)中氬氨體積比調整為50:1，其他制備條件與實施例1保持一致，制得相應的aln薄膜以及深紫外led外延片。
49.對比例6
50.本對比例基于實施例1的制備步驟，僅將步驟(2)中氬氨體積比調整為2000:1，其
他制備條件與實施例1保持一致，制得相應的aln薄膜以及深紫外led外延片。
51.對比例7
52.本對比例基于實施例1的制備步驟，僅將步驟(2)中的正壓退火處理步驟去掉，直接在第一aln模板層生長完后直接生長第二aln模板層，其他制備條件與實施例1保持一致，制得相應的aln薄膜以及深紫外led外延片。
53.對比例8
54.本對比例中采用傳統的c面藍寶石襯底生長工藝，基于實施例1的制備步驟，將步驟(1)中的藍寶石襯底調整為c面藍寶石，并將步驟(2)中的正壓退火處理步驟去掉，直接在第一aln模板層生長完后直接生長第二aln模板層，其他制備條件與實施例1保持一致，制得相應的aln薄膜以及深紫外led外延片。
55.具體地，對上述實施例1～5和對比例1～7的工藝參數調整情況進行統計，統計結果如表1所示。
56.表1
[0057][0058][0059]
對上述實施例1～5和對比例1～7中所制備的aln薄膜進行xrd測試，并對所制備深紫外led外延片的光電性能進行測試統計，結果如表2所示。
[0060]
表2
[0061][0062]
根據表2的測試數據對比可以看出：
[0063]
1)對比表2中實施例1、實施例2、實施例3、對比例1、對比例2、對比例3、對比例4的測試結果可知，在正壓退火步驟中，退火溫度和退火溫度需要控制在適宜范圍內，才能獲得較好品質的aln薄膜，同時深紫外led外延片的光電轉換效率(wpe)也能得到提升；退火溫度過高或退火時間過長時會導致aln分解，而退火溫度過低或退火時間過短時則會導致重結晶不充分，進而使aln晶體品質和外延片的光電轉換效率均表現出明顯的降低。故說明在前述制備過程中需要對退火溫度和退火時間進行特定限定，才能獲得較好效果。
[0064]
2)對比表2中實施例1、實施例4、對比例5、對比例6的測試結果可知，在正壓退火步驟中，氬氨體積比需要控制在適宜范圍內，引入一定量的氨氣是為了防止高溫下aln分解，若氨氣占比偏少則會導致aln分解，而氨氣占比偏高則會導致aln薄膜的品質降低。
[0065]
3)對比表2中實施例1、實施例5、對比例7、對比例8的測試結果，同時結合圖3可知，對比例7中選用非極性或半極性的藍寶石襯底但不進行退火處理時，所制備的aln薄膜形貌很差，且光電轉換效率遠不如實施例1；對比例8中選用c面藍寶石襯底但不進行退火處理
時，aln薄膜生長質量與光電轉換效率也達不到實施例1的水平；由此證明，采用非極性或半極性的藍寶石襯底并進行前述退火處理，能夠使aln薄膜的品質和外延片的光電轉換效率得到顯著的提升。
[0066]
區別于現有技術的情況，本發明提供一種具有提高發光效率功能的aln薄膜及其制備方法，通過在兩層aln模板層之間進行適宜的正壓退火處理調控，使aln重結晶，配合非極性或半極性的藍寶石襯底，提高了aln薄膜生長過程中al的遷移率，減少了位錯和層錯，從而能夠提高了aln薄膜的品質，同時使相應深紫外led外延片的光電轉換效率也得到提升。由于量子限制斯塔克效應消除，正向電壓也會明顯降低。
[0067]
需要說明的是，以上各實施例均屬于同一發明構思，各實施例的描述各有側重，在個別實施例中描述未詳盡之處，可參考其他實施例中的描述。
[0068]
以上所述實施例僅表達了本發明的實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保護范圍。因此，本發明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
