化合物氟硼酸鋰鉀和氟硼酸鋰鉀雙折射晶體及制備方法和用途
1.本發(fā)明涉及一種化合物氟硼酸鋰鉀li2kb5o8f2和氟硼酸鋰鉀li2kb5o8f2雙折射晶體及制備方法和用途。
背景技術(shù)：
2.雙折射光學(xué)晶體在許多領(lǐng)域，如科研、交通、國防、工業(yè)等方面，都有著重要的應(yīng)用價值，隨著激光產(chǎn)業(yè)和事業(yè)的迅猛發(fā)展，尋一種新的具有良好性能的雙折射材料顯得極為迫切。常用的雙折射材料主要有釩酸釔，偏硼酸鋇，鈮酸鋰，方解石等。然而，這些雙折射材料都存在著不足之處：yvo4是一種性能良好的人工雙折射晶體，但由于yvo4熔點(diǎn)高，必須使用銥坩堝進(jìn)行提拉生長，且生長的氣氛為弱氧氣氛，從而在生長時存在銥元素的變價問題，從而使得晶體的質(zhì)量下降，不易獲得高質(zhì)量的晶體；α-bab2o4由于存在固態(tài)相變，很容易在晶體生長過程中開裂；linbo3晶體易于得到大尺寸晶體，但雙折射率太小；主要以天然形式存在的方解石晶，人工合成比較困難，一般尺寸都比較小，雜質(zhì)含量比較高，無法滿足大尺寸光學(xué)偏光元件的要求，而且易于解離，加工比較困難，晶體利用率低。鑒于此，非常有必要尋一種具有大的雙折射率，綜合性能參數(shù)好且穩(wěn)定，同時易于生長優(yōu)質(zhì)大尺寸塊狀晶體的雙折射晶體。
3.最近氟化硼酸鹽因其優(yōu)異的光學(xué)性質(zhì)受到研究人員的廣泛關(guān)注，如短的紫外截止邊和大的雙折射率，這意味著它們有潛力作為深紫外雙折射晶體進(jìn)行應(yīng)用。因此制備合成氟化硼酸鹽晶體材料具有重要意義和實用價值。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
4.本發(fā)明目的在于，提供一種化合物氟硼酸鋰鉀，該化合物的化學(xué)式為li2kb5o8f2，分子量為273.03，采用固相合成法或真空封裝法制備。
5.本發(fā)明的另一個目的在于，提供氟硼酸鋰鉀li2kb5o8f2晶體，該晶體的化學(xué)式為li2kb5o8f2，分子量為273.03。其晶體結(jié)構(gòu)屬于正交晶系，空間為pbcn，晶胞參數(shù)為，分子量為273.03。其晶體結(jié)構(gòu)屬于正交晶系，空間為pbcn，晶胞參數(shù)為α＝90
°
，β＝90
°
，γ＝90
°
，單胞體積為
6.本發(fā)明再一個目的在于，提供氟硼酸鋰鉀li2kb5o8f2晶體的制備方法，采用熔體法，高溫熔液法，真空封裝法，水熱法或室溫溶液法生長晶體。
7.本發(fā)明所述的一種化合物氟硼酸鋰鉀，該化合物的化學(xué)式為li2kb5o8f2，分子量為273.03，采用固相合成法或真空封裝法制備。
8.所述化合物氟硼酸鋰鉀的制備方法，采用固相合成法或真空封裝法制備，具體操作按下列步驟進(jìn)行：
9.所述固相合成法制備化合物氟硼酸鋰鉀：
10.按摩爾比li：k∶b∶f＝2∶1∶5∶2將含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物
混合均勻，裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中升溫至350-600℃，恒溫24-120小時，即得到化合物li2kb5o8f2，所述含li化合物為libo2、lif或libf4；含k化合物為kf、kbo2或kbf4；含b化合物為h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4；含f為化合物lif、libf4、kf或kbf4；
11.所述真空封裝法制備化合物氟硼酸鋰鉀：
12.按摩爾比li：k∶b∶f＝2∶1∶5∶2將含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均勻，裝入石英管中，將石英管抽真空，真空度達(dá)到1
×
10-3
pa，高溫密封后置于馬弗爐中，以5-10℃/h的速率升溫至350-600℃，恒溫24-120小時，即得到化合物li2kb5o8f2，所述含li化合物為libo2、lif或libf4；含k化合物為kf、kbo2或kbf4；含b化合物為h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4；含f為化合物lif、libf4、kf或kbf4。
13.一種氟硼酸鋰鉀雙折射晶體，該晶體的化學(xué)式為li2kb5o8f2，分子量為273.03，屬于正交晶系，空間為pbcn，晶胞參數(shù)為α＝90
°
，β＝90
°
，γ＝90
°
，單胞體積為
14.所述氟硼酸鋰鉀雙折射晶體的制備方法，采用熔體法，高溫熔液法，真空封裝法，水熱法或室溫溶液法生長晶體，其中：
15.所述熔體法生長氟硼酸鋰鉀雙折射晶體，具體操作按下列步驟進(jìn)行：
16.a、按摩爾比li：k∶b∶f＝2∶1∶5∶2將含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均勻，裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中升溫至400-600℃，恒溫24-120小時，即得到化合物li2kb5o8f2多晶粉末，所述含li化合物為libo2、lif或libf4；含k化合物為kf、kbo2或kbf4；含b化合物為h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4；含f為化合物lif、libf4、kf或kbf4；
17.b、將步驟a制備的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至500-700℃，恒溫10-120小時，得到混合熔體；
18.c、將步驟b得到的混合熔體以0.1-2℃/h的速率緩慢降至300℃，再以5-10℃/h的速率快速降溫至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
19.d、采用提拉法在化合物熔體中生長晶體：將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，從步驟b制得的混合熔體的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加2-20rpm的晶轉(zhuǎn)，以1-10mm/天的速度提拉籽晶，同時以0.1-10℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到li2kb5o8f2雙折射晶體；
20.或用泡生法在化合物熔體中生長晶體：將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，從步驟b制得的熔體的上方下籽晶，以0.1-10℃/h的速率降溫，使晶體生長5-15小時，緩慢提升晶體但不脫離液面繼續(xù)生長，如此重復(fù)，待晶體生長停止后，即得到li2kb5o8f2雙折射晶體；
21.或用坩堝下降法在化合物熔體中生長晶體：將步驟c制備的籽晶放在坩堝底部，再將步驟a制備的化合物li2kb5o8f2多晶放入坩堝中，然后將鉑金坩堝密封，將生長爐溫度升至500-750℃，恒溫10-120小時，調(diào)整坩堝位置使籽晶微熔，然后以1-10mm/天的速度降低坩堝，同時，保持生長溫度不變，或以3℃/h最快的降溫速率降至350℃，待生長結(jié)束后，再以5-10℃/h的速率快速降至室溫，即得到li2kb5o8f2雙折射晶體；
22.所述高溫熔液法生長氟硼酸鋰鉀晶體，具體操作按下列步驟進(jìn)行：
23.a、按摩爾比li：k∶b∶f＝2∶1∶5∶2將含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均勻，裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中升溫至400-600℃，恒溫24-120小時，即得到化合物li2kb5o8f2多晶粉末，所述含li化合物為libo2、lif或libf4；含k化合物為kf、kbo2或kbf4；
含b化合物為h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4；含f為化合物lif、libf4、kf或kbf4；
24.b、將步驟a得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑按摩爾比1∶0.1-6混合均勻，再裝入鉑金坩堝中，升溫至450-700℃，恒溫5-120小時，得到混合熔液；所述助熔劑為kf，h3bo3，b2o3，pbo或pbf2；
25.c、制備籽晶：將步驟b得到的混合熔液置于單晶爐中，以0.1-2℃/h的速率緩慢降至300℃，再以5-10℃/h的速率快速降溫至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
26.d、生長晶體：將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，從步驟b制得的混合熔液的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加2-20rpm的晶轉(zhuǎn)，以0.1-3℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到li2kb5o8f2雙折射晶體；
27.所述真空封裝法生長氟硼酸鋰鉀晶體的具體操作按下列步驟進(jìn)行：
28.a、按摩爾比li：k∶b∶f＝2∶1∶5∶2將含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均勻，裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中升溫至400-600℃，恒溫24-120小時，即得到化合物li2kb5o8f2多晶粉末，所述含li化合物為libo2、lif或libf4；含k化合物為kf、kbo2或kbf4；含b化合物為h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4；含f為化合物lif、libf4、kf或kbf4；
29.b、將步驟a得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑為kf，h3bo3，b2o3，pbo或pbf2按摩爾比1∶0.1-6混合均勻，裝入石英管中，高溫密封后置于馬弗爐中，升溫至500-700℃，恒溫50-120小時，然后以0.1-3℃/h的速率降溫至350℃，再以5-10℃/h的速率快速降溫至室溫，即得到li2kb5o8f2雙折射晶體；
30.所述水熱法生長氟硼酸鋰鉀晶體的具體操作按下列步驟進(jìn)行：
31.a、按摩爾比li：k∶b∶f＝2∶1∶5∶2將含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均勻，裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中升溫至400-600℃，恒溫24-120小時，即得到化合物li2kb5o8f2多晶粉末，所述含li化合物為libo2、lif或libf4；含k化合物為kf、kbo2或kbf4；含b化合物為h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4；含f為化合物lif、libf4、kf或kbf4；
32.b、將步驟a得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末置入去離子水中溶解，將不完全溶解的混合物在溫度60℃超聲波處理，使其充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為8-11；
33.c、將步驟b得到的混合溶液轉(zhuǎn)入到干凈、無污染的體積為100ml的高壓反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，并將反應(yīng)釜旋緊密封；
34.d、將高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，升溫至150-350℃，恒溫5-8天，再以5-20℃/天的降溫速率降至室溫，即得到li2kb5o8f2雙折射晶體；
35.所述室溫溶液法生長氟硼酸鋰鉀晶體的具體操作按下列步驟進(jìn)行：
36.a、按摩爾比li：k∶b∶f＝2∶1∶5∶2將含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均勻，裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中升溫至400-600℃，恒溫24-120小時，即得到化合物li2kb5o8f2多晶粉末，所述含li化合物為libo2、lif或libf4；含k化合物為kf、kbo2或kbf4；含b化合物為h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4；含f為化合物lif、libf4、kf或kbf4；
37.b、將步驟a得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入洗干凈的玻璃容器中，加入20-100ml去離子水，然后超聲波處理使充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為8-11，用濾紙過濾得到混合溶液；
38.c、將步驟b得到的混合溶液置于干凈的玻璃容器中，用稱量紙封口，放在無晃動、無污染、無空氣對流的靜態(tài)環(huán)境中，將封口扎若干個小孔用以調(diào)節(jié)水溶液中水的蒸發(fā)速率，
在室溫下靜置5-20天；
39.d、待步驟c中的溶液在容器底部長出晶體顆粒，直至晶體顆粒大小不再明顯變化，得到籽晶；
40.e、選擇步驟d中質(zhì)量較好的籽晶，將其懸掛于步驟b制得的混合溶液中，在室溫下靜置生長10-30天，即得到li2kb5o8f2雙折射晶體。
41.所述氟硼酸鋰鉀雙折射晶體在制備光隔離器、環(huán)形器、光束位移器、光學(xué)起偏器或光學(xué)調(diào)制器中的用途。
42.所述光學(xué)起偏器中為偏振分束棱鏡。
43.所述偏振分束棱鏡為格蘭型棱鏡、渥拉斯頓棱鏡或洛匈棱鏡。
44.本發(fā)明所述氟硼酸鋰鉀雙折射晶體的制備方法，在制備過程中所用的容器為鉑金坩堝，銥坩堝，陶瓷坩堝，石英管，錐形瓶，燒杯，內(nèi)襯為聚四氟乙烯內(nèi)襯或裝有鉑金套管的不銹鋼內(nèi)襯的水熱釜。當(dāng)容器為石英管時，密封之前需要抽真空，避免反應(yīng)過程中原料揮發(fā)使石英管炸裂。當(dāng)容器為錐形瓶或燒杯，須先用酸將容器清洗干凈，再用去離子水潤洗，晾干。
45.本發(fā)明所述的氟硼酸鋰鉀晶體的制備方法，在制備過程中所用的電阻爐為馬弗爐或干燥箱。
46.采用本發(fā)明所述的氟硼酸鋰鉀雙折射晶體的制備方法，通過該方法獲得大尺寸的li2kb5o8f2雙折射晶體，使用大尺寸坩堝或容器，并延長晶體的生長周期，則可獲得相應(yīng)大尺寸的晶體li2kb5o8f2，在該li2kb5o8f2雙折射晶體的生長中晶體易長大透明無包裹，具有生長速度快，成本低，容易獲得大尺寸晶體等優(yōu)點(diǎn)。
47.采用本發(fā)明所述的氟硼酸鋰鉀雙折射晶體的制備方法，獲得的大尺寸li2kb5o8f2晶體，根據(jù)晶體的結(jié)晶學(xué)數(shù)據(jù)，將晶體毛胚定向，按所需角度、厚度和截面尺寸切割晶體，該li2kb5o8f2晶體具有透光波段達(dá)深紫外區(qū)，物化性能穩(wěn)定，不易潮解，易于加工和保存等優(yōu)點(diǎn)。
附圖說明
48.圖1為本發(fā)明化合物li2kb5o8f2的粉末xrd譜圖；
49.圖2為本發(fā)明li2kb5o8f2晶體的結(jié)構(gòu)圖；
50.圖3為本發(fā)明化合物li2kb5o8f2雙折射率曲線圖；
51.圖4為本發(fā)明楔形雙折射晶體偏振分束器示意圖，其中1為入射光，2為o光，3為e光，4為光軸，5為li2kb5o8f2晶體；
52.圖5為本發(fā)明光隔離器示意圖，其中6為透光方向；
53.圖6為本發(fā)明光束位移器示意圖，其中2為o光，3為e光，4為光軸，7為光軸面。
具體實施方式
54.以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。需要說明的是，下述實施例不能作為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，任何在本發(fā)明基礎(chǔ)上做出的改進(jìn)都不違背本發(fā)明精神。本發(fā)明所用原料或設(shè)備，如無特殊說明，均是商業(yè)上可以購買得到的。
55.實施例1
56.制備化合物：
57.按反應(yīng)式：2libo2+kbf4+2h3bo3→
li2kb5o8f2+2h2o+2hf，采用固相反應(yīng)法合成化合物li2kb5o8f2：
58.將libo2，kbf4，h3bo3按摩爾比2:1:2混合均勻，裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中升溫至450℃，恒溫72小時，即得到化合物li2kb5o8f2。
59.實施例2
60.制備化合物：
61.按反應(yīng)式：2lif+kbo2+4h3bo3→
li2kb5o8f2+6h2o，采用固相反應(yīng)法合成化合物li2kb5o8f2：
62.將lif，kbo2，h3bo3按摩爾比2:1:4混合均勻，裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中升溫至350℃，恒溫24小時，即得到化合物li2kb5o8f2。
63.實施例3
64.制備化合物：
65.按反應(yīng)式：2lif+kbo2+2b2o3→
li2kb5o8f2，采用固相反應(yīng)法合成化合物li2kb5o8f2：
66.將lif，kbo2，b2o3按摩爾比2:1:2混合均勻，裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中升溫至600℃，恒溫120小時，即得到化合物li2kb5o8f2。
67.實施例4
68.制備化合物：
69.按反應(yīng)式：2libf4+kf+3h3bo3→
li2kb5o8f2+7hf+h2o，采用真空封裝法合成化合物li2kb5o8f2：
70.將libf4，kf，h3bo3按摩爾比2:1:3混合均勻，裝入φ40mm的石英管中，將石英管抽真空，真空度達(dá)到1
×
10-3
pa，高溫密封后置于馬弗爐中，以10℃/h的速率升溫至400℃，恒溫24小時，即得到化合物li2kb5o8f2。
71.實施例5
72.制備化合物：
73.按反應(yīng)式：2libf4+kbo2+2h3bo3→
li2kb5o8f2+6hf，采用真空封裝法合成化合物li2kb5o8f2：
74.將libf4，kbo2，h3bo3按摩爾比2:1:2混合均勻，裝入φ40mm的石英管中，將石英管抽真空，真空度達(dá)到1
×
10-3
pa，高溫密封后置于馬弗爐中，以5℃/h的速率升溫至350℃，恒溫72小時，即得到化合物li2kb5o8f2。
75.實施例6
76.制備化合物：
77.按反應(yīng)式：libo2+lif+kf+b2o3→
li2kb5o8f2，采用真空封裝法合成化合物li2kb5o8f2：
78.將libo2，lif，kf，b2o3按摩爾比1:1:1:1混合均勻，裝入φ40mm的石英管中，將石英管抽真空，真空度達(dá)到1
×
10-3
pa，高溫密封后置于馬弗爐中，以8℃/h的速率升溫至600℃，恒溫72小時，即得到化合物li2kb5o8f2。
79.實施例7
80.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
81.將實施例1得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至550℃，恒溫10小時，得到混合熔體；
82.將得到的混合熔體以0.1℃/h的速率溫度緩慢降至300℃，再以5℃/h的速率快速降溫至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
83.采用提拉法生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從裝有制得的混合熔體的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加2rpm的晶轉(zhuǎn)，以1mm/天的速度提拉籽晶，以0.1℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到尺寸為13mm
×
16mm
×
11mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
84.實施例8
85.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
86.將實施例2得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至500℃，恒溫120小時，得到混合熔體；
87.將得到的混合熔體以2℃/h的速率溫度緩慢降至200℃，再以10℃/h的速率快速降溫至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
88.采用提拉法生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從裝有制得的混合熔體的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加20rpm的晶轉(zhuǎn)，以10mm/天的速度提拉籽晶，以10℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到尺寸為17mm
×
16mm
×
14mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
89.實施例9
90.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
91.將實施例3得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至700℃，恒溫50小時，得到混合熔體；
92.將得到的混合熔體以1℃/h的速率緩慢降至350℃，再以8℃/h的速率快速降溫至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
93.采用提拉法在化合物熔體中生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從制得的混合熔體的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加5rpm的晶轉(zhuǎn)，以5mm/天的速度提拉籽晶，同時以1℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到尺寸為14mm
×
15mm
×
13mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
94.實施例10
95.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
96.將實施例4得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至550℃，恒溫80小時，得到混合熔體；
97.將得到的混合熔體以0.5℃/h的速率緩慢降至300℃，再以7℃/h的速率快速降溫至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
98.采用提拉法在化合物熔體中生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從制得的混合熔體的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加10rpm的晶轉(zhuǎn)，以8mm/天的速度提拉籽晶，同時以5℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到尺寸為16mm
×
15mm
×
14mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
99.實施例11
100.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
101.將實施例5得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至500℃，恒溫40小時，得到混合熔體；
102.將得到的混合熔體以1.5℃/h的速率緩慢降至250℃，再以6℃/h的速率快速降溫至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
103.采用提拉法在化合物熔體中生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從制得的混合熔體的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加12rpm的晶轉(zhuǎn)，以3mm/天的速度提拉籽晶，同時以2℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到尺寸為16mm
×
14mm
×
13mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
104.實施例12
105.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
106.將實施例6得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至700℃，恒溫60小時，得到混合熔體；
107.將得到的混合熔體以2℃/h的速率緩慢降至350℃，再以7℃/h的速率快速降溫至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
108.采用提拉法在化合物熔體中生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從制得的混合熔體的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加5rpm的晶轉(zhuǎn)，以3mm/天的速度提拉籽晶，同時以4℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到尺寸為15mm
×
12mm
×
14mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
109.實施例13
110.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
111.按照實施例1得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至550℃，恒溫100小時，得到混合熔體；
112.將得到的混合熔體以1.5℃/h的速率緩慢降至300℃，再以8℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
113.采用泡生法生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從裝有制得的混合熔體的上方下籽晶，以0.1℃/h的速率降溫，使晶體生長5小時，緩慢提升晶體但不脫離液面，繼續(xù)生長，如此重復(fù)3次，待晶體生長停止后，即得到尺寸為15mm
×
14mm
×
14mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
114.實施例14
115.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
116.將實施例2得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至500℃，恒溫10小時，得到混合熔體；
117.將得到的混合熔體以0.1℃/h的速率緩慢降至300℃，再以5℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
118.采用泡生法在化合物熔體中生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從制得的熔體的上方下籽晶，以0.5℃/h的速率降溫，使晶體生長8小時，緩慢提升晶體但不脫離液面繼續(xù)生長，如此重復(fù)3次，待晶體生長停止后，即得到尺寸為14mm
×
15mm
×
13mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
119.實施例15
120.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
121.將實施例3得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至700℃，恒溫20小時，得到混合熔體；
122.將得到的混合熔體以2℃/h的速率緩慢降至350℃，再以7℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
123.采用泡生法在化合物熔體中生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從制得的熔體的上方下籽晶，以1℃/h的速率降溫，使晶體生長6小時，緩慢提升晶體但不脫離液面繼續(xù)生長，如此重復(fù)3次，待晶體生長停止后，即得到尺寸為16mm
×
13mm
×
11mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
124.實施例16
125.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
126.將實施例4得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至550℃，恒溫55小時，得到混合熔體；
127.將得到的混合熔體以1.5℃/h的速率緩慢降至300℃，再以9℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
128.采用泡生法在化合物熔體中生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從制得的熔體的上方下籽晶，以10℃/h的速率降溫，使晶體生長9小時，緩慢提升晶體但不脫離液面繼續(xù)生長，如此重復(fù)3次，待晶體生長停止后，即得到尺寸為13mm
×
14mm
×
12mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
129.實施例17
130.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
131.將實施例5得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至500℃，恒溫80小時，得到混合熔體；
132.將得到的混合熔體以1℃/h的速率緩慢降至300℃，再以10℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
133.采用泡生法在化合物熔體中生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從制得的熔體的上方下籽晶，以0.1℃/h的速率降溫，使晶體生長6小時，緩慢提升晶體但不脫離液面繼續(xù)生長，如此重復(fù)3次，待晶體生長停止后，即得到尺寸為13mm
×
14mm
×
17mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
134.實施例18
135.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
136.將實施例6得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至700℃，恒溫40小時，得到混合熔體；
137.將得到的混合熔體以1.5℃/h的速率緩慢降至350℃，再以6℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
138.采用泡生法在化合物熔體中生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從制得的熔體的上方下籽晶，以溫度2℃/h的速率降溫，使晶體生長11小時，緩慢提升晶體但不脫離液面繼續(xù)生長，如此重復(fù)3次，待晶體生長停止后，即得到尺寸為17mm
×
13mm
×
16mm的
li2kb5o8f2雙折射晶體。
139.實施例19
140.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
141.將實施例1制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至550℃，恒溫10小時，得到混合熔體；
142.將得到的混合熔體以2℃/h的速率緩慢降至300℃，再以5℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
143.采用坩堝下降法在化合物熔體中生長晶體：將得到的籽晶放在坩堝底部，再將得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入坩堝中，然后將鉑金坩堝密封，將生長爐溫度升至650℃，恒溫10小時，調(diào)整坩堝位置使籽晶微熔，然后以1mm/天的速度降低坩堝，以3℃/h的降溫速率降至350℃，待生長結(jié)束后，再以10℃/h的速率快速降至室溫，即得到尺寸為15mm
×
18mm
×
13mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
144.實施例20
145.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
146.將實施例2制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至500℃，恒溫6小時，得到混合熔體；
147.將得到的混合熔體以1℃/h的速率緩慢降至300℃，再以5℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
148.采用坩堝下降法在化合物熔體中生長晶體：將得到籽晶放在坩堝底部，再將制備的化合物li2kb5o8f2多晶放入坩堝中，然后將鉑金坩堝密封，將生長爐溫度升至450℃，恒溫20小時，調(diào)整坩堝位置使籽晶微熔，然后以3mm/天的速度降低坩堝，同時，保持生長溫度不變，待生長結(jié)束后，再以5℃/h的速率快速降至室溫，即得到尺寸為10mm
×
11mm
×
15mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
149.實施例21
150.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
151.將實施例3制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至650℃，恒溫30小時，得到混合熔體；
152.將得到的混合熔體以0.1℃/h的速率緩慢降至300℃，再以7℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
153.采用坩堝下降法在化合物熔體中生長晶體：將制備的籽晶放在坩堝底部，再將制備的化合物li2kb5o8f2多晶放入坩堝中，然后將鉑金坩堝密封，將生長爐溫度升至670℃，恒溫40小時，調(diào)整坩堝位置使籽晶微熔，然后以4mm/天的速度降低坩堝，以3℃/h最快降溫速率降至300℃，待生長結(jié)束后，再以8℃/h的速率快速降至室溫，即得到尺寸為18mm
×
13mm
×
14mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
154.實施例22
155.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
156.將實施例4制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至510℃，恒溫60時，得到混合熔體；
157.將得到的混合熔體以0.5℃/h的速率緩慢降至200℃，再以9℃/h的速率快速降至
室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
158.采用坩堝下降法在化合物熔體中生長晶體：將制備的籽晶放在坩堝底部，再將制備的化合物li2kb5o8f2多晶放入坩堝中，然后將鉑金坩堝密封，將生長爐溫度升至550℃，恒溫60小時，調(diào)整坩堝位置使籽晶微熔，然后以5mm/天的速度降低坩堝，同時，保持生長溫度不變，待生長結(jié)束后，再以7℃/h的速率快速降至室溫，即得到尺寸為14mm
×
16mm
×
13mm的li2kb5o8f2雙折射晶體；
159.實施例23
160.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
161.將實施例5制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至520℃，恒溫65小時，得到混合熔體；
162.將得到的混合熔體以1℃/h的速率緩慢降至300℃，再以6℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
163.采用坩堝下降法在化合物熔體中生長晶體：將制備的籽晶放在坩堝底部，再將制備的化合物li2kb5o8f2多晶放入坩堝中，然后將鉑金坩堝密封，將生長爐溫度升至550℃，恒溫100小時，調(diào)整坩堝位置使籽晶微熔，然后以9mm/天的速度降低坩堝，以3℃/h最快的降溫速率降至310℃，待生長結(jié)束后，再以10℃/h的速率快速降至室溫，即得到尺寸為17mm
×
15mm
×
11mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
164.實施例24
165.熔體法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
166.將實施例6制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至680℃，恒溫10小時，得到混合熔體；
167.將得到的混合熔體以2℃/h的速率緩慢降至310℃，再以10℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
168.采用坩堝下降法在化合物熔體中生長晶體：將制備的籽晶放在坩堝底部，再將制備的化合物li2kb5o8f2多晶放入坩堝中，然后將鉑金坩堝密封，將生長爐溫度升至700℃，恒溫10小時，調(diào)整坩堝位置使籽晶微熔，然后以1mm/天的速度降低坩堝，同時，保持生長溫度不變，待生長結(jié)束后，再以10℃/h的速率快速降至室溫，即得到尺寸為15mm
×
19mm
×
17mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
169.實施例25
170.高溫熔液法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
171.按摩爾比1∶0.1將實施例1得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑kf混合均勻，再裝入鉑金坩堝中，升溫至500℃，恒溫120小時，得到混合熔液；
172.制備籽晶：將得到的混合熔液置于單晶爐中，以0.1℃/h的速率緩慢降至300℃，再以5℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
173.生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從制得的混合熔液的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加2rpm的晶轉(zhuǎn)，以0.1℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到尺寸為22mm
×
21mm
×
13mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
174.實施例26
175.高溫熔液法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
176.按摩爾比1∶0.5將實施例2得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑h3bo3混合均勻，再裝入鉑金坩堝中，升溫至400℃，恒溫10小時，得到混合熔液；
177.制備籽晶：將得到的混合熔液置于單晶爐中，以0.5℃/h的速率緩慢降至150℃，再以7℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
178.生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從制得的混合熔液的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加5rpm的晶轉(zhuǎn)，以0.5℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到尺寸為24mm
×
25mm
×
14mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
179.實施例27
180.高溫熔液法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
181.按摩爾比1∶1將實施例3得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑b2o3混合均勻，再裝入鉑金坩堝中，升溫至700℃，恒溫20小時，得到混合熔液；
182.制備籽晶：將得到的混合熔液置于單晶爐中，以1℃/h的速率緩慢降至350℃，再以8℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
183.生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從制得的混合熔液的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加10rpm的晶轉(zhuǎn)，以1℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到尺寸為26mm
×
23mm
×
14mm的li2kb5o8f2雙折射晶體；
184.實施例28
185.高溫熔液法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
186.按摩爾比1∶2將實施例4得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑pbo混合均勻，再裝入鉑金坩堝中，升溫至550℃，恒溫100小時，得到混合熔液；
187.制備籽晶：將得到的混合熔液置于單晶爐中，以1.5℃/h的速率緩慢降至300℃，再以9℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
188.生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從制得的混合熔液的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加10rpm的晶轉(zhuǎn)，以2℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到尺寸為20mm
×
25mm
×
14mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
189.實施例29
190.高溫熔液法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
191.按摩爾比1∶1將實施例5得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑pbf2混合均勻，再裝入鉑金坩堝中，升溫至510℃，恒溫5小時，得到混合熔液；
192.制備籽晶：將得到的混合熔液置于單晶爐中，以2℃/h的速率緩慢降至300℃，再以5℃/h的速率快速降溫至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
193.生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從制得的混合熔液的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加20rpm的晶轉(zhuǎn)，以3℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到尺寸為16mm
×
15mm
×
15mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
194.實施例30
195.高溫熔液法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
196.按摩爾比1∶6將實施例6得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑b2o3混合均勻，再裝入鉑金坩堝中，升溫至680℃，恒溫90小時，得到混合熔液；
197.制備籽晶：將得到的混合熔液置于單晶爐中，以0.1℃/h的速率緩慢降至350℃，再
以6℃/h的速率快速降至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；
198.生長晶體：將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從制得的混合熔液的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加12rpm的晶轉(zhuǎn)，以3℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到尺寸為18mm
×
14mm
×
16mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
199.實施例31
200.真空封裝法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
201.按摩爾比1∶3將實施例1得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑h3bo3混合均勻，裝入φ40mm的石英管中，將石英管抽真空，真空度達(dá)到1
×
10-3
pa，高溫密封后置于馬弗爐中，升溫至550℃，恒溫120小時，然后以0.1℃/h的速率降溫至300℃，再以5℃/h的速率快速降溫至室溫，即得到尺寸為3mm
×
4mm
×
2mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
202.實施例32
203.真空封裝法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
204.按照摩爾比1∶6將實施例2得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑h3bo3混合均勻，裝入φ40mm的石英管中，將石英管抽真空，真空度達(dá)到1
×
10-3
pa，高溫密封后置于馬弗爐中，升溫至500℃，恒溫100小時，然后以0.2℃/h的速率降溫至300℃，再以6℃/h的速率快速降溫至室溫，即得到尺寸為4mm
×
5mm
×
3mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
205.實施例33
206.真空封裝法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
207.按照摩爾比1∶3將實施例3得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑b2o3混合均勻，裝入φ40mm的石英管中，將石英管抽真空，真空度達(dá)到1
×
10-3
pa，高溫密封后置于馬弗爐中，升溫至700℃，恒溫90小時，然后以0.5℃/h的速率降至350℃，再以7℃/h的速率快速降至室溫，即得到尺寸為4mm
×
3mm
×
2mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
208.實施例34
209.真空封裝法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
210.按照摩爾比1∶0.1將實施例4得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑kf混合均勻，裝入φ40mm的石英管中，將石英管抽真空，真空度達(dá)到1
×
10-3
pa，高溫密封后置于馬弗爐中，升溫至550℃，恒溫50小時，然后以1℃/h的速率降至300℃，再以8℃/h的速率快速降至室溫，即得到尺寸為4mm
×
4mm
×
3mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
211.實施例35
212.真空封裝法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
213.按照摩爾比1∶0.5將實施例5得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑pbo混合均勻，裝入φ40mm的石英管中，將石英管抽真空，真空度達(dá)到1
×
10-3
pa，高溫密封后置于馬弗爐中，升溫至510℃，恒溫60小時，然后以0.8℃/h的速率降至300℃，再以6℃/h的速率快速降至室溫，即得到尺寸為6mm
×
3mm
×
4mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
214.實施例36
215.真空封裝法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
216.按照摩爾比1∶0.5將實施例6得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑pbf2混合均勻，裝入φ40mm的石英管中，將石英管抽真空，真空度達(dá)到1
×
10-3
pa，高溫密封后置于馬弗爐中，升溫至500℃，恒溫120小時，然后以3℃/h的速率降至150℃，再以10℃/h的速率快
速降至室溫，即得到尺寸為4mm
×
5mm
×
4mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
217.實施例37
218.水熱法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
219.將實施例1制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末置入去離子水中溶解，將不完全溶解的混合物在溫度60℃超聲波處理，使其充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為8；
220.將得到的混合溶液轉(zhuǎn)入到干凈、無污染的體積為100ml的高壓反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，并將反應(yīng)釜旋緊密封；
221.將高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，升溫至150℃，恒溫8天，再以20℃/天的降溫速率降至室溫，即得到尺寸為4mm
×
3mm
×
2mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
222.實施例38
223.水熱法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
224.將實施例2制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末置入去離子水中溶解，將不完全溶解的混合物在溫度60℃超聲波處理，使其充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為9；
225.將得到的混合溶液轉(zhuǎn)入到干凈、無污染的體積為100ml的高壓反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，并將反應(yīng)釜旋緊密封；
226.將高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，升溫至180℃，恒溫6天，再以15℃/天的降溫速率降至室溫，即得到尺寸為4mm
×
6mm
×
2mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
227.實施例39
228.水熱法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
229.將實施例3制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末置入去離子水中溶解，將不完全溶解的混合物在溫度60℃超聲波處理，使其充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為10；
230.將得到的混合溶液轉(zhuǎn)入到干凈、無污染的體積為100ml的高壓反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，并將反應(yīng)釜旋緊密封；
231.將高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，升溫至200℃，恒溫7天，再以18℃/天的降溫速率降至室溫，即得到尺寸為3mm
×
4mm
×
3mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
232.實施例40
233.水熱法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
234.將實施例4制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末置入去離子水中溶解，將不完全溶解的混合物在溫度60℃超聲波處理，使其充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為11；
235.將得到的混合溶液轉(zhuǎn)入到干凈、無污染的體積為100ml的高壓反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，并將反應(yīng)釜旋緊密封；
236.將高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，升溫至220℃，恒溫8天，再以10℃/天的降溫速率降至室溫，即得到尺寸為3mm
×
4mm
×
5mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
237.實施例41
238.水熱法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
239.將實施例5制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末置入去離子水中溶解，將不完全溶解的混合物在溫度60℃超聲波處理，使其充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為8；
240.將得到的混合溶液轉(zhuǎn)入到干凈、無污染的體積為100ml的高壓反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，并將反應(yīng)釜旋緊密封；
241.將高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，升溫至250℃，恒溫5天，再以15℃/天的降溫速率降至室溫，即得到尺寸為3mm
×
4mm
×
2mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
242.實施例42
243.水熱法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
244.將實施例6制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末置入去離子水中溶解，將不完全溶解的混合物在溫度60℃超聲波處理，使其充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為11；
245.將得到的混合溶液轉(zhuǎn)入到干凈、無污染的體積為100ml的高壓反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，并將反應(yīng)釜旋緊密封；
246.將高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，升溫至240℃，恒溫6天，再以8℃/天的降溫速率降至室溫，即得到尺寸為6mm
×
3mm
×
4mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
247.實施例43
248.室溫溶液法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
249.將實施例1制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入洗干凈的玻璃容器中，加入20ml去離子水，然后超聲波處理使充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為8，用濾紙過濾得到混合溶液；
250.將得到的混合溶液置于干凈的玻璃容器中，用稱量紙封口，放在無晃動、無污染、無空氣對流的靜態(tài)環(huán)境中，將封口扎若干個小孔用以調(diào)節(jié)水溶液中水的蒸發(fā)速率，在室溫下靜置5天；
251.待溶液在容器底部長出晶體顆粒，直至晶體顆粒大小不再明顯變化，得到籽晶；
252.選擇質(zhì)量較好的籽晶，將其懸掛于制得的混合溶液中，在室溫下靜置生長30天，即得到尺寸為9mm
×
8mm
×
6mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
253.實施例44
254.室溫溶液法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
255.將實施例2制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入洗干凈的玻璃容器中，加入30ml去離子水，然后超聲波處理使充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為9，用濾紙過濾得到混合溶液；
256.將得到的混合溶液置于干凈的玻璃容器中，用稱量紙封口，放在無晃動、無污染、無空氣對流的靜態(tài)環(huán)境中，將封口扎若干個小孔用以調(diào)節(jié)水溶液中水的蒸發(fā)速率，在室溫下靜置8天；
257.待溶液在容器底部長出晶體顆粒，直至晶體顆粒大小不再明顯變化，得到籽晶；
258.選擇質(zhì)量較好的籽晶，將其懸掛于制得的混合溶液中，在室溫下靜置生長10天，即得到尺寸為6mm
×
8mm
×
7mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
259.實施例45
260.室溫溶液法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
261.將實施例3制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入洗干凈的玻璃容器中，加入50ml去離子水，然后超聲波處理使充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為10，用濾紙過濾得到混合溶液；
262.將得到的混合溶液置于干凈的玻璃容器中，用稱量紙封口，放在無晃動、無污染、無空氣對流的靜態(tài)環(huán)境中，將封口扎若干個小孔用以調(diào)節(jié)水溶液中水的蒸發(fā)速率，在室溫
下靜置12天；
263.待溶液在容器底部長出晶體顆粒，直至晶體顆粒大小不再明顯變化，得到籽晶；
264.選擇質(zhì)量較好的籽晶，將其懸掛于制得的混合溶液中，在室溫下靜置生長15天，即得到尺寸為9mm
×
7mm
×
7mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
265.實施例46
266.室溫溶液法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
267.將實施例4制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入洗干凈的玻璃容器中，加入60ml去離子水，然后超聲波處理使充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為11，用濾紙過濾得到混合溶液；
268.將得到的混合溶液置于干凈的玻璃容器中，用稱量紙封口，放在無晃動、無污染、無空氣對流的靜態(tài)環(huán)境中，將封口扎若干個小孔用以調(diào)節(jié)水溶液中水的蒸發(fā)速率，在室溫下靜置15天；
269.待溶液在容器底部長出晶體顆粒，直至晶體顆粒大小不再明顯變化，得到籽晶；
270.選擇質(zhì)量較好的籽晶，將其懸掛于步驟b制得的混合溶液中，在室溫下靜置生長20天，即得到尺寸為8mm
×
7mm
×
8mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
271.實施例47
272.室溫溶液法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
273.將實施例5制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入洗干凈的玻璃容器中，加入70ml去離子水，然后超聲波處理使充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為8，用濾紙過濾得到混合溶液；
274.將得到的混合溶液置于干凈的玻璃容器中，用稱量紙封口，放在無晃動、無污染、無空氣對流的靜態(tài)環(huán)境中，將封口扎若干個小孔用以調(diào)節(jié)水溶液中水的蒸發(fā)速率，在室溫下靜置18天；
275.待溶液在容器底部長出晶體顆粒，直至晶體顆粒大小不再明顯變化，得到籽晶；
276.選擇質(zhì)量較好的籽晶，將其懸掛于步驟b制得的混合溶液中，在室溫下靜置生長22天，即得到尺寸為5mm
×
8mm
×
8mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
277.實施例48
278.室溫溶液法生長li2kb5o8f2雙折射晶體：
279.將實施例6制備得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入洗干凈的玻璃容器中，加入80ml去離子水，然后超聲波處理使充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為9，用濾紙過濾得到混合溶液；
280.將得到的混合溶液置于干凈的玻璃容器中，用稱量紙封口，放在無晃動、無污染、無空氣對流的靜態(tài)環(huán)境中，將封口扎若干個小孔用以調(diào)節(jié)水溶液中水的蒸發(fā)速率，在室溫下靜置20天；
281.待溶液在容器底部長出晶體顆粒，直至晶體顆粒大小不再明顯變化，得到籽晶；
282.選擇質(zhì)量較好的籽晶，將其懸掛于制得的混合溶液中，在室溫下靜置生長25天，即得到尺寸為7mm
×
7mm
×
6mm的li2kb5o8f2雙折射晶體。
283.實施例49
284.將實施例7-48得到的任意一種li2kb5o8f2雙折射晶體用于制備楔形雙折射晶體，
如圖4所示，光束位移器如圖6所示，加工一個雙折射晶體如圖4所示，令其光軸面與棱成一角度θ，如圖6a所示，當(dāng)自然光垂直入射后，可以分成兩束振動方向互相垂直的線偏振光，如圖6b所示，分別是o光和e光，雙折率越大，兩束光可以分開的越遠(yuǎn)，便于光束的分離。
技術(shù)特征：
1.一種化合物氟硼酸鋰鉀，其特征在于該化合物的化學(xué)式為li2kb5o8f2，分子量為273.03，采用固相合成法或真空封裝法制備。2.一種如權(quán)利要求1所述的化合物氟硼酸鋰鉀的制備方法，其特征在于采用固相合成法或真空封裝法制備，具體操作按下列步驟進(jìn)行：所述固相合成法制備化合物氟硼酸鋰鉀：按摩爾比li：k∶b∶f＝2∶1∶5∶2將含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均勻，裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中升溫至350-600℃，恒溫24-120小時，即得到化合物li2kb5o8f2，所述含li化合物為libo2、 lif或libf4；含k化合物為kf、kbo2或kbf4；含b化合物為h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4；含f為化合物lif、libf4、kf或kbf4；所述真空封裝法制備化合物氟硼酸鋰鉀：按摩爾比li：k∶b∶f＝2∶1∶5∶2將含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均勻，裝入石英管中，將石英管抽真空，真空度達(dá)到1
×
10
?
3 pa，高溫密封后置于馬弗爐中，以5-10℃/h的速率升溫至350-600 ℃，恒溫24-120小時，即得到化合物li2kb5o8f2，所述含li化合物為libo2、lif或libf4;含k化合物為kf、kbo2或kbf4；含b化合物為h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4；含f為化合物lif、libf4、kf或kbf4。3.一種氟硼酸鋰鉀雙折射晶體，其特征在于該晶體的化學(xué)式為li2kb5o8f2，分子量為273.03，屬于正交晶系，空間為pbcn，晶胞參數(shù)為a = 8.966(5)
?
，b = 9.272(8)
??
，c = 8.247(8)
??
，α= 90
°
，β= 90
°
，γ= 90
°
，單胞體積為709.94(7)
??3。4.一種如權(quán)利要求3所述的氟硼酸鋰鉀雙折射晶體的制備方法，其特征在于采用熔體法，高溫熔液法，真空封裝法，水熱法或室溫溶液法生長晶體，其中：所述熔體法生長氟硼酸鋰鉀雙折射晶體，具體操作按下列步驟進(jìn)行：a、按摩爾比li：k∶b∶f＝2∶1∶5∶2將含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均勻，裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中升溫至400-600℃，恒溫24-120小時，即得到化合物li2kb5o8f2多晶粉末，所述含li化合物為libo2、lif或libf4;含k化合物為kf、kbo2或kbf4；含b化合物為h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4；含f為化合物lif、libf4、kf或kbf4；b、將步驟a制備的化合物li2kb5o8f2多晶粉末裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中，升溫至500-700℃，恒溫10-120小時，得到混合熔體；c、將步驟b得到的混合熔體以0.1-2℃/h的速率緩慢降至300℃，再以5-10℃/h的速率快速降溫至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；d、采用提拉法在化合物熔體中生長晶體：將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，從步驟b制得的混合熔體的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加2-20 rpm的晶轉(zhuǎn)，以1-10 mm/天的速度提拉籽晶，同時以0.1-10 ℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到li2kb5o8f2雙折射晶體；或用泡生法在化合物熔體中生長晶體：將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，從步驟b制得的熔體的上方下籽晶，以0.1-10 ℃/h的速率降溫，使晶體生長5-15小時，緩慢提升晶體但不脫離液面繼續(xù)生長，如此重復(fù)，待晶體生長停止后，即得到li2kb5o8f2雙折射晶體；或用坩堝下降法在化合物熔體中生長晶體：將步驟c制備的籽晶放在坩堝底部，再將步驟a制備的化合物li2kb5o8f2多晶放入坩堝中，然后將鉑金坩堝密封，將生長爐溫度升至500-750℃，恒溫10-120小時，調(diào)整坩堝位置使籽晶微熔，然后以1-10 mm/天的速度降低坩
堝，同時，保持生長溫度不變，或以3℃/h最快的降溫速率降至350℃，待生長結(jié)束后，再以5-10℃/h的速率快速降至室溫，即得到li2kb5o8f2雙折射晶體；所述高溫熔液法生長氟硼酸鋰鉀晶體，具體操作按下列步驟進(jìn)行：a、按摩爾比li：k∶b∶f＝2∶1∶5∶2將含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均勻，裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中升溫至400-600 ℃，恒溫24-120小時，即得到化合物li2kb5o8f2多晶粉末，所述含li化合物為libo2、lif或libf4;含k化合物為kf、kbo2或kbf4；含b化合物為h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4；含f為化合物lif、libf4、kf或kbf4；b、將步驟a得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑按摩爾比1∶0.1-6混合均勻，再裝入鉑金坩堝中，升溫至450-700 ℃，恒溫5-120小時，得到混合熔液；所述助熔劑為kf，h3bo3，b2o3，pbo或pbf2；c、制備籽晶：將步驟b得到的混合熔液置于單晶爐中，以0.1-2℃/h的速率緩慢降至300℃，再以5-10℃/h的速率快速降溫至室溫，得到li2kb5o8f2籽晶；d、生長晶體：將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，從步驟b制得的混合熔液的上方下籽晶，通過晶體生長控制儀施加2-20 rpm的晶轉(zhuǎn)，以0.1-3 ℃/h的速率降溫，待晶體生長停止后，即得到li2kb5o8f2雙折射晶體；所述真空封裝法生長氟硼酸鋰鉀晶體的具體操作按下列步驟進(jìn)行：a、按摩爾比li：k∶b∶f＝2∶1∶5∶2將含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均勻，裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中升溫至400-600℃，恒溫24-120小時，即得到化合物li2kb5o8f2多晶粉末，所述含li化合物為libo2、lif或libf4;含k化合物為kf、kbo2或kbf4；含b化合物為h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4；含f為化合物lif、libf4、kf或kbf4；b、將步驟a得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末與助熔劑為kf，h3bo3，b2o3，pbo或pbf2按摩爾比1∶0.1-6混合均勻，裝入石英管中，高溫密封后置于馬弗爐中，升溫至500-700℃，恒溫50-120小時，然后以0.1-3℃/h的速率降溫至350℃，再以5-10℃/h的速率快速降溫至室溫，即得到li2kb5o8f2雙折射晶體；所述水熱法生長氟硼酸鋰鉀晶體的具體操作按下列步驟進(jìn)行：a、按摩爾比li：k∶b∶f＝2∶1∶5∶2將含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均勻，裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中升溫至400-600℃，恒溫24-120小時，即得到化合物li2kb5o8f2多晶粉末，所述含li化合物為libo2、lif或libf4；含k化合物為kf、kbo2或kbf4；含b化合物為h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4；含f為化合物lif、libf4、kf或kbf4；b、將步驟a得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末置入去離子水中溶解，將不完全溶解的混合物在溫度60℃超聲波處理，使其充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為8-11；c、將步驟b得到的混合溶液轉(zhuǎn)入到干凈、無污染的體積為100 ml的高壓反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，并將反應(yīng)釜旋緊密封；d、將高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，升溫至150-350 ℃，恒溫5-8天，再以5-20 ℃/天的降溫速率降至室溫，即得到li2kb5o8f2雙折射晶體；所述室溫溶液法生長氟硼酸鋰鉀晶體的具體操作按下列步驟進(jìn)行：a、按摩爾比li：k∶b∶f＝2∶1∶5∶2將含li化合物、含k化合物、含b化合物和含f化合物混合均勻，裝入鉑金坩堝，置于馬弗爐中升溫至400-600℃，恒溫24-120小時，即得到化合物li2kb5o8f2多晶粉末，所述含li化合物為libo2、lif或libf4;含k化合物為kf、kbo2或kbf4；含b
化合物為h3bo3、b2o3、libo2、kbo2、libf4或kbf4；含f為化合物lif、libf4、kf或kbf4；b、將步驟a得到的化合物li2kb5o8f2多晶粉末放入洗干凈的玻璃容器中，加入20-100 ml去離子水，然后超聲波處理使充分混合溶解，用hf和koh調(diào)節(jié)ph值為8-11，用濾紙過濾得到混合溶液；c、將步驟b得到的混合溶液置于干凈的玻璃容器中，用稱量紙封口，放在無晃動、無污染、無空氣對流的靜態(tài)環(huán)境中，將封口扎若干個小孔用以調(diào)節(jié)水溶液中水的蒸發(fā)速率，在室溫下靜置5-20天；d、待步驟c中的溶液在容器底部長出晶體顆粒，直至晶體顆粒大小不再明顯變化，得到籽晶；e、選擇步驟d中質(zhì)量較好的籽晶，將其懸掛于步驟b制得的混合溶液中，在室溫下靜置生長10-30天，即得到li2kb5o8f2雙折射晶體。5.一種如權(quán)利要求3所述的氟硼酸鋰鉀雙折射晶體在制備光隔離器、環(huán)形器、光束位移器、光學(xué)起偏器或光學(xué)調(diào)制器中的用途。6.如權(quán)利要求5所述用途，所述光學(xué)起偏器中為偏振分束棱鏡。7.如權(quán)利要求6所述用途，所述偏振分束棱鏡為格蘭型棱鏡、渥拉斯頓棱鏡或洛匈棱鏡。
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種化合物氟硼酸鋰鉀和氟硼酸鋰鉀雙折射晶體及制備方法和用途，所述化合物的化學(xué)式為Li2KB5O8F2，分子量為273.03，采用固相合成法或真空封裝法制成；該晶體的化學(xué)式為Li2KB5O8F2，分子量為273.03，屬于正交晶系，空間為Pbcn，晶胞參數(shù)為a=8.966(5)
