用于OLED密封的玻璃膠、OLED元件的封裝方法、OLED器件與流程
用于oled密封的玻璃膠、oled元件的封裝方法、oled器件
技術(shù)領(lǐng)域
1.本技術(shù)屬于激光密封技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于oled密封的玻璃膠，一種oled元件的封裝方法，以及一種oled器件。
背景技術(shù)：
2.為了提高半導(dǎo)體電子元器件的穩(wěn)定性和使用安全性，半導(dǎo)體電子元器件制備完成后，需要進行封裝處理。通常采用前玻璃面板和后玻璃面板作為半導(dǎo)體電子元器件的蓋板，對其進行封裝，封裝后得到的平板顯示裝置(flat panel display)由前玻璃面板、半導(dǎo)體元器件和后玻璃面板等構(gòu)成。封裝過程中，前玻璃面板和后玻璃面板之間需要保持一定的穩(wěn)定空間并且實現(xiàn)無縫封接。
3.采用玻璃膠在激光條件下進行密封是顯示器件常用的封裝方法。目前用的封裝材料中，玻璃料多采用無機氧化物為密封玻璃，通過在密封玻璃中加入填充料以及有機載體，用以提高密封玻璃的分散性。同時，為了提高密封玻璃的吸光性，還加入cu、fe等元素。但是cu、fe等材料對光吸收的能力有限，在對密封玻璃進行熔化過中，需要施加較大功率的激光，這使得上下玻璃基板受熱過高，易出現(xiàn)破裂的風險。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
4.本技術(shù)的目的在于提供一種用于oled密封的玻璃膠，一種oled元件的封裝方法，以及一種oled器件，旨在解決現(xiàn)有用于oled密封的玻璃膠經(jīng)激光熔化后容易出現(xiàn)破裂的問題。
5.為實現(xiàn)上述申請目的，本技術(shù)采用的技術(shù)方案如下：
6.本技術(shù)第一方面提供一種用于oled密封的玻璃膠，所述玻璃膠由玻璃粉、無機填料、納米粉和有機載體組成，以所述玻璃膠的總重量為100％計，包括如下重量百分含量的下述組分：
[0007][0008]
其中，所述玻璃粉中含有成核劑。
[0009]
本技術(shù)第二方面提供一種oled元件的封裝方法，包括如下步驟：
[0010]
在玻璃基板一側(cè)表面制作oled元件；
[0011]
將第一方面提供的用于oled密封的玻璃膠絲網(wǎng)印刷至所述玻璃基板上，并使所述玻璃膠形成密封圈圍合所述oled元件；
[0012]
在真空條件下，將所述玻璃膠預(yù)燒結(jié)處理，然后將玻璃蓋板放置于經(jīng)預(yù)燒結(jié)處理
后的玻璃膠密封圈上；
[0013]
采用激光從所述玻璃蓋板一側(cè)照射所述玻璃膠至熔融，將所述oled元件密封于真空狀態(tài)中。
[0014]
本技術(shù)第三方面提供一種oled器件，所述oled器件包括相對設(shè)置的玻璃基板和玻璃蓋板，設(shè)置在所述玻璃基板和所述玻璃蓋板之間的oled元件，以及在所述oled元件周向設(shè)置的密封圈，其中，所述密封圈由第一方面所述的玻璃膠制成。
[0015]
本技術(shù)提供的用于oled密封的玻璃膠，含有玻璃粉、無機填料、納米粉和有機載體，且所述玻璃粉中含有成核劑。其中，所述無機填料用于調(diào)節(jié)玻璃粉的熱膨脹系數(shù)；所述納米粉為高激光吸收率材料，可以促進玻璃膠對激光的吸收；本技術(shù)所述玻璃粉含有成核劑，所述成核劑使玻璃粉具有多晶相或微晶態(tài)特征，從而提高玻璃膠對紅外激光的吸收率，增強玻璃膠的強度以及與玻璃基板和玻璃蓋板的結(jié)合力。本技術(shù)提供的玻璃膠，通過獨特的玻璃粉、無機填料和納米粉的性能和組分配比，使其經(jīng)過激光熔融形成的密封圈與所述玻璃基板和所述玻璃蓋板之間均具有良好的熱膨脹系數(shù)匹配性，同時，通過玻璃組分中添加成核劑和引入納米粉體提高了體系對紅外激光的吸收率，降低了封裝過程中需要的激光功率，從而避免了封裝過程中產(chǎn)生的開裂，確保產(chǎn)品良率的同時提升了封接強度。
[0016]
本技術(shù)提供的oled元件的封裝方法，在oled元件的周圍設(shè)置由玻璃膠制作的密封圈實現(xiàn)對oled元件的密封。由于本技術(shù)采用的玻璃膠上述第一方面提供的玻璃膠，玻璃膠中具有多晶相或微晶態(tài)的玻璃粉，使用其所述的玻璃膠制作的玻璃密封圈，具有激光吸收率高的優(yōu)點，因此，能夠降低激光功率和封裝產(chǎn)品的開裂風險，提高產(chǎn)品良率和封接強度。
[0017]
本技術(shù)提供的oled器件，oled元件周圍設(shè)置的密封圈采用上述第一方面提供的玻璃膠制成，因此，可以降低封裝產(chǎn)品的開裂風險，提高產(chǎn)品良率和封接強度。
附圖說明
[0018]
為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0019]
圖1是本技術(shù)實施例提供的oled器件的示意圖。
具體實施方式
[0020]
為了使本技術(shù)要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本技術(shù)進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本技術(shù)，并不用于限定本技術(shù)。
[0021]
本技術(shù)中，術(shù)語“和/或”，描述關(guān)聯(lián)對象的關(guān)聯(lián)關(guān)系，表示可以存在三種關(guān)系，例如，a和/或b，可以表示：單獨存在a，同時存在a和b，單獨存在b的情況。其中a，b可以是單數(shù)或者復(fù)數(shù)。字符“/”一般表示前后關(guān)聯(lián)對象是一種“或”的關(guān)系。
[0022]
本技術(shù)中，“至少一個”是指一個或者多個，“多個”是指兩個或兩個以上。“以下至少一項(個)”或其類似表達，是指的這些項中的任意組合，包括單項(個)或復(fù)數(shù)項(個)的任意組合。例如，“a,b,或c中的至少一項(個)”，或，“a,b,和c中的至少一項(個)”，均可以表
示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分別可以是單個，也可以是多個。
[0023]
應(yīng)理解，在本技術(shù)的各種實施例中，上述各過程的序號的大小并不意味著執(zhí)行順序的先后，部分或全部步驟可以并行執(zhí)行或先后執(zhí)行，各過程的執(zhí)行順序應(yīng)以其功能和內(nèi)在邏輯確定，而不應(yīng)對本技術(shù)實施例的實施過程構(gòu)成任何限定。
[0024]
在本技術(shù)實施例中使用的術(shù)語是僅僅出于描述特定實施例的目的，而非旨在限制本技術(shù)。在本技術(shù)實施例和所附權(quán)利要求書中所使用的單數(shù)形式的“一種”、“所述”和“該”也旨在包括多數(shù)形式，除非上下文清楚地表示其他含義。
[0025]
本技術(shù)實施例說明書中所提到的相關(guān)成分的重量不僅僅可以指代各組分的具體含量，也可以表示各組分間重量的比例關(guān)系，因此，只要是按照本技術(shù)實施例說明書相關(guān)組分的含量按比例放大或縮小均在本技術(shù)實施例說明書公開的范圍之內(nèi)。具體地，本技術(shù)實施例說明書中所述的質(zhì)量可以是μg、mg、g、kg等化工領(lǐng)域公知的質(zhì)量單位。
[0026]
術(shù)語“voc”為“volatile organic compounds”的縮寫，表示揮發(fā)性有機化合物；
[0027]
術(shù)語“cte”為“coefficient of thermal expansion”的縮寫，表示熱膨脹系數(shù)；
[0028]
術(shù)語“oled”為“organiclight-emitting diode”的縮寫，表示有機電激光顯示、有機發(fā)光半導(dǎo)體；
[0029]
術(shù)語“dsc”表示現(xiàn)代熱分析，是指在程序控溫下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類技術(shù)；
[0030]
術(shù)語“tma”為“thermomechanical analysis”的縮寫，表示熱機械分析法。
[0031]
第一方面，本技術(shù)實施例提供一種用于oled密封的玻璃膠，玻璃膠由玻璃粉、無機填料、納米粉和有機載體組成，以玻璃膠的總重量為100％計，包括如下重量百分含量的下述組分：
[0032][0033]
其中，玻璃粉中含有成核劑。
[0034]
具體的，玻璃粉作為玻璃膠的骨料，用于在激光條件下實現(xiàn)焊接作用。本技術(shù)實施例中，玻璃粉中含有成核劑。通過成核劑使玻璃呈現(xiàn)多晶相或微晶態(tài)，當紅外激光束穿過其玻璃粉時會產(chǎn)生多次折射和反射，從而提高玻璃膠對紅外激光的吸收率，使其使用較低功率的紅外激光光源就可以有效熔融并形成玻璃密封圈，不僅達到玻璃密封圈與玻璃基板和玻璃蓋板良好的焊接結(jié)合，而且其玻璃密封圈本身具有優(yōu)異的基體強度。
[0035]
在一些實施例中，玻璃粉選自玻璃化轉(zhuǎn)變溫度小于400℃的玻璃粉。在這種情況下，玻璃粉可以在固態(tài)階段軟化，并使得玻璃粉、無機填料、納米粉形成致密結(jié)構(gòu)，提高玻璃膠的基體強度。
[0036]
在一些實施例中，玻璃粉由主體元素的氧化物，添加元素的氧化物或naco3，以及成核劑組成，其中，成核劑為成核劑元素的氧化物。在一些實施例中，成核劑元素包括ag、mn、fe、ni、mo、y、sm、yb、tm中的一種或兩種以上形成的組合，即成核劑為ag的氧化物、mn的
氧化物、fe的氧化物、ni的氧化物、mo的氧化物、y的氧化物、sm的氧化物、yb的氧化物、tm的氧化物中的一種或兩種以上形成的組合。在一些實施例中，添加元素包括te、al、si、zn、mg、na、k、ca、cu、w中的一種或多種。在這種情況下，含有上述玻璃粉的玻璃膠制作的密封圈對紅外激光具有較高的吸收率，同時賦予玻璃膠較高的基體強度。特別的，含有ag、mn、fe、ni、mo、y、sm、yb、tm中的一種或多種元素的氧化物作為成核劑，可以很好地提高玻璃膠對紅外激光的吸收率和玻璃膠的基體強度。
[0037]
其中，以玻璃粉中的金屬氧化物的重量百分含量為100％計，玻璃粉包括如下重量百分含量的原料組分：
[0038][0039]
其中，上述玻璃粉中b2o3用于調(diào)節(jié)玻璃粉的熱膨脹系數(shù)和玻璃化轉(zhuǎn)化溫度，且玻璃粉中b2o3的重量百分含量為5％-40.0％，能夠較好的匹配玻璃基板的熱膨脹系數(shù)，并提高玻璃膠的整體致密度，有利于玻璃膠結(jié)合在玻璃基板上的oled元件，提高玻璃膠的封裝效果，并防止玻璃膠開裂。若b2o3的重量百分含量低于5％，玻璃粉熱膨脹系數(shù)過高，玻璃膠在紅外激光處理冷卻后容易開裂；若b2o3的重量百分含量高于40％，則玻璃化轉(zhuǎn)變溫度過高，影響干燥階段整體致密度。
[0040]
上述玻璃粉中v2o5用于調(diào)節(jié)玻璃粉的激光反應(yīng)性，且玻璃粉中v2o5的重量百分含量為0.1％-35.0％，可以改善紅外激光反應(yīng)性和成玻性能，使得得到的玻璃膠的均相分布。若v2o5的重量百分含量低于0.1％，玻璃粉對紅外激光的反應(yīng)性變差；若v2o5的重量百分含量高于35％，則成玻性能差，玻璃容易分相。
[0041]
上述玻璃粉中bi2o3用于調(diào)節(jié)玻璃粉的熱膨脹系數(shù)，且玻璃粉中bi2o3的重量百分含量為0.1％-50.0％，能夠較好地匹配玻璃基板的熱膨脹系數(shù)，并提高玻璃膠的封裝性能。若bi2o3的重量百分含量低于0.1％，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度升高，玻璃膠在紅外激光處理冷卻后容易開裂；若bi2o3的重量百分含量高于50％，則玻璃粉的熱膨脹系數(shù)增大，影響玻璃膠的封接性能。
[0042]
上述玻璃粉中含有由ag、mn、fe、ni、mo、y、sm、yb、tm中的一種或多種元素的氧化物組成的成核劑，且成核劑的重量分含量為0.1％-5.0％，可以較好地實現(xiàn)提高玻璃膠對紅外激光具有較高的吸收率和玻璃膠的基體強度的效果。若成核劑的重量百分含量低于0.1％，則無法達到析晶效果；若成核劑的重量百分含量高于5.0％，則會影響玻璃的熔融性能。
[0043]
上述玻璃粉中添加元素氧化物由te、al、si、zn、mg、na、k、ca、cu、w元素的氧化物或naco3中的一種或者兩種以上組成。上述玻璃粉中添加元素氧化物的重量百分含量為0-40.0％，通過控制添加元素氧化物含量，可以賦予玻璃膠良好的封裝效果。
[0044]
該實施例提供的玻璃粉，在近紅外波段具有較高的紅外吸收率，配合納米粉，得到的玻璃膠的紅外激光吸收率可達到95％以上。由此，高吸收率不僅可以有效提高玻璃膠的
封裝效果，而且可以避免激光功率過高對需要封裝的oled元件造成損傷。
[0045]
本技術(shù)實施例中，無機填料用于調(diào)節(jié)玻璃粉的熱膨脹系數(shù)。在一些實施例中，無機填料選自mgo、cao、al2o3、zro2、zno、mno2、alsio5、zr2wo3、h2o8p2zr、β-lialsio4和2mgo
·
2al2o3·
5sio2中的至少一種。上述無機填料為低膨脹或負膨脹填料，熱膨脹系數(shù)范圍在3.0
×
10-6
～5.0
×
10-6
。由于混合無機填料材料熱膨脹系數(shù)與組成材料的熱膨脹系數(shù)具備線性關(guān)系，因此，可通過調(diào)節(jié)無機填料中各組分的比例達到調(diào)節(jié)熱膨脹系數(shù)的效果，以調(diào)節(jié)玻璃膠的熱膨脹系數(shù)，使其更好地匹配玻璃基板和玻璃蓋板的熱膨脹系數(shù)，最終使得采用激光照射焊接后的玻璃密封圈在冷卻過程中與玻璃基板和玻璃蓋板同步收縮，不出現(xiàn)開裂現(xiàn)象。
[0046]
在一些實施例中，以玻璃膠的總重量為100％計，無機填料的重量百分含量為0.1％-8.0％。若無機填料的重量百分含量低于0.1％，則無法起到降低熱膨脹系數(shù)匹配玻璃基板的效果；若無機填料的重量百分含量高于8％，則會降低激光燒結(jié)后形成的密封材料的附著性能。
[0047]
本技術(shù)實施例中，納米粉為高激光吸收率材料，可以促進玻璃膠對激光的吸收。在一些實施例中，納米粉選自mno2、alsio5、zr2wo3、h2o8p2zr、cuo
·
cr2o3和2mgo
·
2al2o3·
5sio2中的至少一種。上述材料能夠有效吸收激光，從而增強玻璃膠對照射激光的吸收能力，提高玻璃膠的封裝效果。
[0048]
在一些實施例中，納米粉的粒徑為10nm～300nm。在這種情況下，納米粉可以有效填充并均勻分散在玻璃粉成分之間，充分發(fā)揮“提高玻璃膠對紅外激光的吸收率以及玻璃膠的封裝附著性能，同時用于增強玻璃膠的基體強度”的作用。
[0049]
在一些實施例中，以玻璃膠的總重量為100％計，納米粉的重量百分含量為含量0.1％-5.0％。若納米粉的重量百分含量低于0.1％，則玻璃膠的激光吸收率過低，無法良好吸收激光熱量，最終影響玻璃膠的封裝效果；若納米粉的重量百分含量高于5％，則會影響玻璃膠印刷性能。
[0050]
有機載體用于分散玻璃膠中的玻璃粉、無機填料和納米粉，使其達到良好的絲網(wǎng)印刷狀態(tài)，如合適的粘度和觸變性能以適應(yīng)絲網(wǎng)印刷的需要。在一些實施例中，有機載體包括有機樹脂、表面活性劑和有機溶劑，有機溶劑的沸點大于或等于300℃。由此得到的玻璃膠，在常壓(標準大氣壓)下沸點高，在室溫(5～40℃)下幾乎沒有揮發(fā)，具有voc低的優(yōu)點。
[0051]
在一些實施例中，有機溶劑選自己二酸二丁酯、己二酸二辛酯、己二酸二異辛酯、己二酸二異癸酯、壬二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、壬二酸二異辛酯、癸二酸二異丙酯、癸二酸二丁酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二異辛酯、檸檬酸三丁酯、檸檬酸三乙酯、檸檬酸三辛酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、肉豆蔻酸異丙酯、肉豆蔻酸異丁酯、油酸甲酯、油酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯、油酸丁酯和四乙二醇二甲醚中的至少一種。上述有機溶劑質(zhì)量穩(wěn)定安全，更重要的是具有高沸點，由此得到的玻璃膠，voc小于250g/l，符合玻璃膠國家標準。
[0052]
在一些實施例中，有機樹脂選自丙烯酸樹脂、聚乙烯醇縮丁醛酯、醋酸丁酸纖維素和乙基纖維素中的至少一種。一方面，上述有機樹脂互溶性好，互溶后組分不會分層或析出，得到的有機載體具有較好的均一相。另一方面，含有上述有機樹脂的有機載體對納米粉具有良好的潤濕性和分散性，能夠提高玻璃膠在漿料狀態(tài)下的穩(wěn)定性。此外，這些有機樹脂
的粘度適用于絲網(wǎng)印刷，且能夠可控揮發(fā)或分解，基本無殘留，對后續(xù)玻璃膠的激光燒結(jié)工藝影響小。
[0053]
在一些實施例中，表面活性劑選自脂肪酸、脂肪酸的酰胺衍生物、脂肪酸的酯類衍生物、聚乙烯蠟、聚乙二醇、聚甲基苯基硅氧烷、聚苯基硅氧烷、鄰苯二甲酸酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、微晶蠟、聚二甲基硅氧烷、聚乙烯醇縮丁醛、聚醚聚酯改性有機硅氧烷、烷基改性有機硅氧烷中的一種或者兩種以上。
[0054]
在一些實施例中，有機樹脂和有機溶劑的重量比為1～5:5～30，從而提供為玻璃膠提供合適的粘度和物質(zhì)狀態(tài)，提高玻璃膠的粘附性能。
[0055]
本技術(shù)實施例提供的玻璃膠以及采用該玻璃膠制作的密封圈與玻璃基板和玻璃蓋板均具有良好的熱膨脹系數(shù)匹配性，同時，通過玻璃粉組分中添加成核劑和引入納米粉體提高了體系對紅外激光的吸收率，降低了封裝過程使用的激光光源功率，從而減少了對oled元件的影響以及降低了產(chǎn)生的開裂的風險，不僅可以提高玻璃密封圈本身的強度和與玻璃基板以及玻璃蓋板的結(jié)合強度，而且可以提高產(chǎn)品良率。本技術(shù)實施例提供的玻璃膠的voc小于250g/l；其玻璃膠對800nm-900nm波長的光譜吸收率在97.5％以上；將本技術(shù)實施例提供的玻璃膠制作的玻璃密封圈在90℃水浴鍋中進行水煮24小時，其重量變化小于0.087％；其玻璃膠制作的玻璃密封圈經(jīng)過激光燒結(jié)與玻璃片熔接后的剝離強度大于20n。在一些實施例中，玻璃膠的tg為359℃。
[0056]
本技術(shù)實施例提供的用于oled密封的玻璃膠，可以通過下述方法制做：將玻璃粉、無機填料、納米粉及有機載體按比例混合后進行離心攪拌和研磨分散得到。在一些實施例中，玻璃粉的制備方法為：按照配方稱取玻璃粉原料氧化物，然后混合均勻，加熱熔融；將熔融的玻璃料倒入去離子水中水淬，得到玻璃顆粒，然后進行研磨處理得到玻璃粉。
[0057]
第二方面，本技術(shù)實施例提供一種oled元件的封裝方法，包括如下步驟：
[0058]
s01.在玻璃基板一側(cè)表面制作oled元件；
[0059]
s02.將第一方面的用于oled密封的玻璃膠絲網(wǎng)印刷至玻璃基板上，并使玻璃膠形成密封圈圍合oled元件，其中，密封圈的高度大于oled元件的高度；
[0060]
s03.在真空條件下，將玻璃膠預(yù)燒結(jié)處理，然后將玻璃蓋板放置于經(jīng)預(yù)燒結(jié)處理后的玻璃膠密封圈上；
[0061]
s04.采用激光從玻璃蓋板一側(cè)照射玻璃膠至熔融，將oled元件密封于真空狀態(tài)中。
[0062]
本技術(shù)實施例提供的oled元件的封裝方法，在oled元件的周圍設(shè)置由玻璃膠制作的密封圈實現(xiàn)對oled元件的密封。由于本技術(shù)實施例采用的玻璃膠上述第一方面提供的玻璃膠，玻璃膠中具有多晶相或微晶態(tài)的玻璃粉，使用其所述的玻璃膠制作的玻璃密封圈，具有激光吸收率高的優(yōu)點，因此，能夠降低激光功率和封裝產(chǎn)品的開裂風險，提高產(chǎn)品良率和封接強度。
[0063]
上述步驟s01中，在玻璃基板的一側(cè)表面制作oled元件。oled元件的組成沒有嚴格的限定，示例性的，oled元件包括相對設(shè)置的陽極和陰極，以及設(shè)置在陽極和陰極之間的有機發(fā)光層，其中，陽極或陰極作為底電極結(jié)合在玻璃基板的一側(cè)表面。示例性的，當陽極作為底電極結(jié)合在玻璃基板的一側(cè)表面時，陰極作為頂電極，在下述步驟中結(jié)合玻璃蓋板，并通過激光熔融玻璃膠形成的密封圈，使其與玻璃基板和玻璃蓋板焊接為一體，將oled元件
密封在真空狀態(tài)；當陰極作為底電極結(jié)合在玻璃基板的一側(cè)表面時，陽極作為頂電極，在下述步驟中結(jié)合玻璃蓋板，并通過激光熔融玻璃膠形成的密封圈，使其與玻璃基板和玻璃蓋板焊接為一體，將oled元件密封在真空狀態(tài)。應(yīng)當理解的是，oled元件的結(jié)構(gòu)不限于陽極、發(fā)光層和陰極，還可以包括添加功能層，示例性的，電子傳輸層、電子注入層、空穴傳輸層等，不限于此。
[0064]
上述步驟s02中，將第一方面的用于oled密封的玻璃膠絲網(wǎng)在位于oled元件周圍的玻璃基板表面。
[0065]
本技術(shù)實施例在玻璃基板設(shè)置oled元件的一側(cè)表面設(shè)置玻璃膠密封圈，并將oled元件圍合其中，并在進一步采用玻璃蓋板蓋合、對玻璃膠進行激光處理后實現(xiàn)對oled元件的密封。
[0066]
在一些實施例中，密封圈的寬度為0.3～1.0mm，高度為5～35μm。在這種情況下，玻璃膠形成的密封圈的高度比oled元件高5um以上，且密封圈具有合適的寬度，從而有利于提高封裝效果。
[0067]
上述步驟s03中，在真空條件下，將玻璃膠預(yù)燒結(jié)處理，賦予密封圈一定的形狀。在一些實施例中，將玻璃膠預(yù)燒結(jié)處理的步驟中，預(yù)燒結(jié)溫度為400℃～550℃，預(yù)燒結(jié)時間為60～180分鐘。如果預(yù)燒結(jié)溫度太低或者預(yù)燒結(jié)時間太短，將會導(dǎo)致預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠中有有機物質(zhì)殘留，降低玻璃膠的密封性能。如果預(yù)燒結(jié)溫度太高或者預(yù)燒結(jié)時間太長，將會影響oled元件性能。將玻璃蓋板放置于oled元件頂電極一側(cè)的玻璃膠密封圈上，使玻璃蓋板與預(yù)燒結(jié)的玻璃膠密封圈緊密接觸，由于玻璃密封圈高度高于oled元件，所以玻璃蓋板不與oled元件接觸。在一些實施例中，操作在真空環(huán)境下進行，由此將oled密封在真空狀態(tài)中。
[0068]
上述步驟s04中，采用激光從玻璃蓋板一側(cè)照射玻璃膠密封圈，本技術(shù)實施例提供的玻璃膠密封圈能快速熔融實現(xiàn)與玻璃基板和玻璃蓋板的焊接粘合，具體的，玻璃膠密封圈吸收激光光譜加熱至熔融狀態(tài)，其熔融狀態(tài)的玻璃膠與玻璃蓋板和玻璃基板發(fā)生固液反應(yīng)并融合為一體，最終將oled元件密封在真空狀態(tài)中。
[0069]
第三方面，參考圖1，本技術(shù)實施例提供一種oled器件，oled器件包括相對設(shè)置的玻璃基板001和玻璃蓋板004，設(shè)置在玻璃基板001和玻璃蓋板004之間的oled元件002，以及在oled元件002周向設(shè)置的由玻璃膠形成的密封圈003，其中，密封圈003由第一方面的玻璃膠制成。
[0070]
本技術(shù)實施例提供的oled器件，oled元件周圍設(shè)置的密封圈采用上述第一方面提供的玻璃膠制成，因此，可以降低封裝產(chǎn)品的開裂風險，提高產(chǎn)品良率和封接強度。
[0071]
下面結(jié)合具體實施例進行說明。
[0072]
實施例1
[0073]
一種用于oled元件密封的玻璃膠，按總重量為100份計算，包括如下比例組分：玻璃粉73.0份，無機填料mgo 2.0份，納米粉zr2wo
3 5.0份，有機載體20.0份。
[0074]
其中，以玻璃粉重量份為100％計，玻璃粉包括以下組分：v2o
5 20％、b2o
3 20％、bi2o
3 50％、zno 7％、na2co
3 1％、fe2o
3 2％。
[0075]
按照以上配方依次稱取氧化物原料，混合均勻，倒入鉑金坩堝中，放入馬弗爐中加熱至1200℃熔融，保溫時間60min，然后將熔融的玻璃料倒入去離子水中水淬，得到玻璃顆
粒，將得到的玻璃顆粒進行研磨得到所需玻璃粉。其玻璃粉d
50
粒徑為0.8μm，比表面積為4m2/g。
[0076]
其中，以有機載體重量份為100％計，包括以下組分：
[0077][0078]
按照以上配方依次稱取有機載體原料，混合均勻，得到所需的有機載體。
[0079]
按照其配方比例依次稱取玻璃粉73g，無機填料mgo 2g、納米粉zr2wo
3 5g、有機載體20g混合后進行離心攪拌，再使用三輥軋機進行研磨，得到100g玻璃膠，玻璃膠的細度＜4μm。
[0080]
將制作的玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將頂層玻璃片放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，利用500nm-1000nm光譜儀從頂層玻璃片透射后探測該波段光強，通過測得的透過率曲線可知在800nm波長處其玻璃膠的透過率分別為2.4％，其激光吸收率為97.6％。
[0081]
將制作的玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將玻璃蓋板放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，采用激光從玻璃蓋板一側(cè)照射玻璃密封圈，玻璃密封圈吸收激光能量被熔融并且與玻璃基板和玻璃蓋板焊接在一起。顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)玻璃膠與玻璃基板、玻璃膠與玻璃蓋板焊接良好，不具有裂紋和開裂。使用雙面膠貼在玻璃蓋板和背板上，分別黏貼在掛鉤平面，再使用手持式拉力機垂直拉伸直至玻璃片斷裂分離，其拉力為30n。
[0082]
將制作的玻璃膠放入dsc中，設(shè)置峰值溫度800℃，升溫速率10℃/min，得到所需玻璃膠差熱曲線，從其差熱曲線讀取玻璃轉(zhuǎn)化溫度tg為343℃。
[0083]
將制作的玻璃膠進行烘干處理，然后放入5mm*5mm*100mm的圓柱模具中進行壓制，然后放入馬弗爐中400℃保溫30min后取出，將燒結(jié)的玻璃膠柱體放入tma中，設(shè)置溫度300℃，升溫速率5℃/min，得到所需熱膨脹系數(shù)曲線，從其熱膨脹系數(shù)曲線得到其熱膨脹系數(shù)為4.8ppm。
[0084]
實施例2
[0085]
一種用于oled元件密封的玻璃膠，按總重量為100份計算，包括如下比例組分：玻璃粉72.0份，無機填料mgo 3.0份，納米粉zr2wo
3 5.0份，有機載體20.0份。
[0086]
其中，以玻璃粉重量份為100％計，包括以下組分：v2o
5 25％、b2o
3 25％、bi2o
3 43％、zno 7％。
[0087]
按照以上配方依次稱取氧化物原料，混合均勻，倒入鉑金坩堝中，放入馬弗爐中加熱至1200℃熔融，保溫時間60min，然后將熔融的玻璃料倒入去離子水中水淬，得到玻璃顆粒，將得到的玻璃顆粒進行研磨得到所需玻璃粉。其玻璃粉d
50
粒徑為0.8μm，比表面積為4m2/g。
[0088]
其中，以有機載體重量份為100％計，包括以下組分：
[0089][0090]
按照以上配方依次稱取有機載體原料，混合均勻，得到所需的有機載體。
[0091]
按照其配方比例依次稱取玻璃粉72g，無機填料mgo 3g、納米粉zr2wo
3 5g、有機載體20g混合后進行離心攪拌，再使用三輥軋機進行研磨，得到100g玻璃膠。其玻璃膠細度＜4μm。
[0092]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將頂層玻璃片放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，利用500nm-1000nm光譜儀從頂層玻璃片透射后探測該波段光強，通過測得的透過率曲線可知在800nm波長處其玻璃膠的透過率分別為2.6％，其激光吸收率為97.4％。
[0093]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將玻璃蓋板放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，采用激光從玻璃蓋板一側(cè)照射玻璃密封圈，玻璃密封圈吸收激光能量被熔融并且與玻璃基板和玻璃蓋板焊接在一起。顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)玻璃膠與玻璃基板、玻璃膠與玻璃蓋板焊接良好，不具有裂紋和開裂。使用雙面膠貼在玻璃蓋板和背板上，分別黏貼在掛鉤平面，再使用手持式拉力機垂直拉伸直至玻璃片斷裂分離，其拉力為32n。
[0094]
將制作的玻璃膠放入dsc中，設(shè)置峰值溫度800℃，升溫速率10℃/min，得到所需玻璃膠差熱曲線，從其差熱曲線讀取玻璃轉(zhuǎn)化溫度tg為350℃。
[0095]
將制作的玻璃膠進行烘干處理，然后放入5mm*5mm*100mm的圓柱模具中進行壓制，然后放入馬弗爐中400℃保溫30min后取出，將燒結(jié)的玻璃膠柱體放入tma中，設(shè)置溫度300℃，升溫速率5℃/min，得到所需熱膨脹系數(shù)曲線，從其熱膨脹系數(shù)曲線得到其熱膨脹系數(shù)為4.2ppm。
[0096]
實施例3
[0097]
一種用于oled元件密封的玻璃膠，按總重量為100份計算，包括如下比例組分：玻璃粉71.0份，無機填料mgo 4.0份，納米粉zr2wo
3 5.0份，有機載體20.0份。
[0098]
其中，以玻璃粉重量份為100％計，包括以下組分：v2o
5 25％、b2o
3 15％、bi2o
3 42％、teo
2 15％、na2co
3 1％、fe2o
3 1％、mno1％。
[0099]
按照以上配方依次稱取氧化物原料，混合均勻，倒入鉑金坩堝中，放入馬弗爐中加熱至1200℃熔融，保溫時間60min，然后將熔融的玻璃料倒入去離子水中水淬，得到玻璃顆粒，將得到的玻璃顆粒進行研磨得到所需玻璃粉。其玻璃粉d
50
粒徑為0.8μm，比表面積為4m2/g。
[0100]
其中，以有機載體重量份為100％計，包括以下組分：
[0101][0102]
按照以上配方依次稱取有機載體原料，混合均勻，得到所需的有機載體。
[0103]
按照其配方比例依次稱取玻璃粉71g，無機填料mgo 4g、納米粉zr2wo
3 5g、有機載體20g混合后進行離心攪拌，再使用三輥軋機進行研磨，得到100g玻璃膠。其玻璃膠細度＜4μm。
[0104]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將頂層玻璃片放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，利用500nm-1000nm光譜儀從頂層玻璃片透射后探測該波段光強，通過測得的透過率曲線可知在800nm波長處其玻璃膠的透過率分別為2.9％，其激光吸收率為97.1％。
[0105]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將玻璃蓋板放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，采用激光從玻璃蓋板一側(cè)照射玻璃密封圈，玻璃密封圈吸收激光能量被熔融并且與玻璃基板和玻璃蓋板焊接在一起。顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)玻璃膠與玻璃基板、玻璃膠與玻璃蓋板焊接良好，不具有裂紋和開裂。使用雙面膠貼在玻璃蓋板和背板上，分別黏貼在掛鉤平面，再使用手持式拉力機垂直拉伸直至玻璃片斷裂分離，其拉力為31n。
[0106]
將制作的玻璃膠放入dsc中，設(shè)置峰值溫度800℃，升溫速率10℃/min，得到所需玻璃膠差熱曲線，從其差熱曲線讀取玻璃轉(zhuǎn)化溫度tg為325℃。
[0107]
將制作的玻璃膠進行烘干處理，然后放入5mm*5mm*100mm的圓柱模具中進行壓制，然后放入馬弗爐中400℃保溫30min后取出，將燒結(jié)的玻璃膠柱體放入tma中，設(shè)置溫度300℃，升溫速率5℃/min，得到所需熱膨脹系數(shù)曲線，從其熱膨脹系數(shù)曲線得到其熱膨脹系數(shù)為4.4ppm。
[0108]
實施例4
[0109]
一種用于oled元件密封的玻璃膠，按總重量為100份計算，包括如下比例組分：玻璃粉71.0份，無機填料mgo 5.0份，納米粉zr2wo
3 4.0份，有機載體20.0份.
[0110]
其中，以玻璃粉重量份為100％計，包括以下組分：v2o
5 25％、b2o
3 20％、bi2o
3 42％、teo
2 10％、na2co
3 1％、fe2o
3 2％。
[0111]
按照以上配方依次稱取氧化物原料，混合均勻，倒入鉑金坩堝中，放入馬弗爐中加熱至1200℃熔融，保溫時間60min，然后將熔融的玻璃料倒入去離子水中水淬，得到玻璃顆粒，將得到的玻璃顆粒進行研磨得到所需玻璃粉。其玻璃粉d
50
粒徑為0.8μm，比表面積為4m2/g.
[0112]
其中，以有機載體重量份為100％計，包括以下組分：
[0113][0114]
按照以上配方依次稱取有機載體原料，混合均勻，得到所需的有機載體。
[0115]
按照其配方比例依次稱取玻璃粉71g，無機填料mgo 5g、納米粉zr2wo
3 4g、有機載體20g混合后進行離心攪拌，再使用三輥軋機進行研磨，得到100g玻璃膠。其玻璃膠細度＜4μm。
[0116]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將頂層玻璃片放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，利用500nm-1000nm光譜儀從頂層玻璃片透射后探測該波段光強，通過測得的透過率曲線可知在800nm波長處其玻璃膠的透過率分別為3.1％，其激光吸收率為96.9％。
[0117]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將玻璃蓋板放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，采用激光從玻璃蓋板一側(cè)照射玻璃密封圈，玻璃密封圈吸收激光能量被熔融并且與玻璃基板和玻璃蓋板焊接在一起。顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)玻璃膠與玻璃基板、玻璃膠與玻璃蓋板焊接良好，不具有裂紋和開裂。使用雙面膠貼在玻璃蓋板和背板上，分別黏貼在掛鉤平面，再使用手持式拉力機垂直拉伸直至玻璃片斷裂分離，其拉力為30n。
[0118]
將制作的玻璃膠放入dsc中，設(shè)置峰值溫度800℃，升溫速率10℃/min，得到所需玻璃膠差熱曲線，從其差熱曲線讀取玻璃轉(zhuǎn)化溫度tg為318℃。
[0119]
將制作的玻璃膠進行烘干處理，然后放入5mm*5mm*100mm的圓柱模具中進行壓制，然后放入馬弗爐中400℃保溫30min后取出，將燒結(jié)的玻璃膠柱體放入tma中，設(shè)置溫度300℃，升溫速率5℃/min，得到所需熱膨脹系數(shù)曲線，從其熱膨脹系數(shù)曲線得到其熱膨脹系數(shù)為4.0ppm。
[0120]
實施例5
[0121]
一種用于oled元件密封的玻璃膠，按總重量為100份計算，包括如下比例組分：玻璃粉71.0份，無機填料mgo 6.0份，納米粉zr2wo
3 3.0份，有機載體20.0份.
[0122]
其中，以玻璃粉重量份為100％計，包括以下組分：v2o
5 30％、b2o
3 20％、bi2o
3 35％、zno 7％、teo
2 5％、fe2o
3 2％、mno1％。
[0123]
按照以上配方依次稱取氧化物原料，混合均勻，倒入鉑金坩堝中，放入馬弗爐中加熱至1200℃熔融，保溫時間60min，然后將熔融的玻璃料倒入去離子水中水淬，得到玻璃顆粒，將得到的玻璃顆粒進行研磨得到所需玻璃粉。其玻璃粉d
50
粒徑為0.8μm，比表面積為4m2/g.
[0124]
其中，以有機載體重量份為100％計，包括以下組分：
[0125][0126]
按照以上配方依次稱取有機載體原料，混合均勻，得到所需的有機載體。
[0127]
按照其配方比例依次稱取玻璃粉71g，無機填料mgo 6g、納米粉zr2wo
3 3g、有機載體20g混合后進行離心攪拌，再使用三輥軋機進行研磨，得到100g玻璃膠。其玻璃膠細度＜4μm。
[0128]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將頂層玻璃片放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，利用500nm-1000nm光譜儀從頂層玻璃片透射后探測該波段光強，通過測得的透過率曲線可知在800nm波長處其玻璃膠的透過率分別為2.2％，其激光吸收率為97.8％。
[0129]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將玻璃蓋板放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，采用激光從玻璃蓋板一側(cè)照射玻璃密封圈，玻璃密封圈吸收激光能量被熔融并且與玻璃基板和玻璃蓋板焊接在一起。顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)玻璃膠與玻璃基板、玻璃膠與玻璃蓋板焊接良好，不具有裂紋和開裂。使用雙面膠貼在玻璃蓋板和背板上，分別黏貼在掛鉤平面，再使用手持式拉力機垂直拉伸直至玻璃片斷裂分離，其拉力為29n。
[0130]
將制作的玻璃膠放入dsc中，設(shè)置峰值溫度800℃，升溫速率10℃/min，得到所需玻璃膠差熱曲線，從其差熱曲線讀取玻璃轉(zhuǎn)化溫度tg為353℃。
[0131]
將制作的玻璃膠進行烘干處理，然后放入5mm*5mm*100mm的圓柱模具中進行壓制，然后放入馬弗爐中400℃保溫30min后取出，將燒結(jié)的玻璃膠柱體放入tma中，設(shè)置溫度300℃，升溫速率5℃/min，得到所需熱膨脹系數(shù)曲線，從其熱膨脹系數(shù)曲線得到其熱膨脹系數(shù)為3.6ppm。
[0132]
實施例6
[0133]
一種用于oled元件密封的玻璃膠，按總重量為100份計算，包括如下比例組分：玻璃粉71.0份，無機填料mgo 6.0份，納米粉zr2wo
3 3.0份，有機載體20.0份.
[0134]
其中，以玻璃粉重量份為100％計，包括以下組分：v2o
5 30％、b2o
3 25％、bi2o
3 35％、zno 7％、na2co
3 1％、fe2o
3 2％。
[0135]
按照以上配方依次稱取氧化物原料，混合均勻，倒入鉑金坩堝中，放入馬弗爐中加熱至1200℃熔融，保溫時間60min，然后將熔融的玻璃料倒入去離子水中水淬，得到玻璃顆粒，將得到的玻璃顆粒進行研磨得到所需玻璃粉。其玻璃粉d
50
粒徑為0.8μm，比表面積為4m2/g。
[0136]
其中，以有機載體重量份為100％計，包括以下組分：
[0137][0138]
按照以上配方依次稱取有機載體原料，混合均勻，得到所需的有機載體。
[0139]
按照其配方比例依次稱取玻璃粉71g，無機填料mgo 7g、納米粉zr2wo
3 2g、有機載體20g混合后進行離心攪拌，再使用三輥軋機進行研磨，得到100g玻璃膠。其玻璃膠細度＜4μm。
[0140]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將頂層玻璃片放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，利用500nm-1000nm光譜儀從頂層玻璃片透射后探測該波段光強，通過測得的透過率曲線可知在800nm波長處其玻璃膠的透過率分別為2.5％，其激光吸收率為97.5％。
[0141]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將玻璃蓋板放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，采用激光從玻璃蓋板一側(cè)照射玻璃密封圈，玻璃密封圈吸收激光能量被熔融并且與玻璃基板和玻璃蓋板焊接在一起。顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)玻璃膠與玻璃基板、玻璃膠與玻璃蓋板焊接良好，不具有裂紋和開裂。使用雙面膠貼在玻璃蓋板和背板上，分別黏貼在掛鉤平面，再使用手持式拉力機垂直拉伸直至玻璃片斷裂分離，其拉力為30n。
[0142]
將制作的玻璃膠放入dsc中，設(shè)置峰值溫度800℃，升溫速率10℃/min，得到所需玻璃膠差熱曲線，從其差熱曲線讀取玻璃轉(zhuǎn)化溫度tg為376℃。
[0143]
將制作的玻璃膠進行烘干處理，然后放入5mm*5mm*100mm的圓柱模具中進行壓制，然后放入馬弗爐中400℃保溫30min后取出，將燒結(jié)的玻璃膠柱體放入tma中，設(shè)置溫度300℃，升溫速率5℃/min，得到所需熱膨脹系數(shù)曲線，從其熱膨脹系數(shù)曲線得到其熱膨脹系數(shù)為3.8ppm。
[0144]
實施例7
[0145]
一種用于oled元件密封的玻璃膠，按總重量為100份計算，包括如下比例組分：玻璃粉71.0份，無機填料mgo 6.0份，納米粉zr2wo
3 3.0份，有機載體20.0份。
[0146]
其中，以玻璃粉重量份為100％計，包括以下組分：v2o
5 15％、b2o
3 20％、bi2o
3 50％、zno 7％、teo 5％、na2co
3 1％、fe2o
3 2％、mno2％。
[0147]
按照以上配方依次稱取氧化物原料，混合均勻，倒入鉑金坩堝中，放入馬弗爐中加熱至1200℃熔融，保溫時間60min，然后將熔融的玻璃料倒入去離子水中水淬，得到玻璃顆粒，將得到的玻璃顆粒進行研磨得到所需玻璃粉。其玻璃粉d
50
粒徑為0.8μm，比表面積為4m2/g。
[0148]
其中，以有機載體重量份為100％計，包括以下組分：
[0149][0150]
按照以上配方依次稱取有機載體原料，混合均勻，得到所需的有機載體。
[0151]
按照其配方比例依次稱取玻璃粉71g，無機填料mgo 7g、納米粉zr2wo
3 2g、有機載體20g混合后進行離心攪拌，再使用三輥軋機進行研磨，得到100g玻璃膠。其玻璃膠細度＜4μm。
[0152]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將頂層玻璃片放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，利用500nm-1000nm光譜儀從頂層玻璃片透射后探測該波段光強，通過測得的透過率曲線可知在800nm波長處其玻璃膠的透過率分別為2.2％，其激光吸收率為97.8％。
[0153]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將玻璃蓋板放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，采用激光從玻璃蓋板一側(cè)照射玻璃密封圈，玻璃密封圈吸收激光能量被熔融并且與玻璃基板和玻璃蓋板焊接在一起。顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)玻璃膠與玻璃基板、玻璃玻璃膠與玻璃蓋板焊接良好，不具有裂紋和開裂。使用雙面膠貼在玻璃蓋板和背板上，分別黏貼在掛鉤平面，再使用手持式拉力機垂直拉伸直至玻璃片斷裂分離，其拉力為31n。
[0154]
將制作的玻璃膠放入dsc中，設(shè)置峰值溫度800℃，升溫速率10℃/min，得到所需玻璃膠差熱曲線，從其差熱曲線讀取玻璃轉(zhuǎn)化溫度tg為322℃。
[0155]
將制作的玻璃膠進行烘干處理，然后放入5mm*5mm*100mm的圓柱模具中進行壓制，然后放入馬弗爐中400℃保溫30min后取出，將燒結(jié)的玻璃膠柱體放入tma中，設(shè)置溫度300℃，升溫速率5℃/min，得到所需熱膨脹系數(shù)曲線，從其熱膨脹系數(shù)曲線得到其熱膨脹系數(shù)為3.5ppm。
[0156]
對比例1
[0157]
一種用于oled元件密封的玻璃膠，按總重量為100份計算，包括如下比例組分：玻璃粉71.0份，無機填料mgo 6.0份，納米粉zr2wo
3 3.0份，有機載體20.0份。
[0158]
其中，以玻璃粉重量份為100％計，包括以下組分：v2o
5 0.1％、b2o
3 2％、bi2o
3 60％、zno 5％、teo 32％、na2co
3 0.9％。
[0159]
按照以上配方依次稱取氧化物原料，混合均勻，倒入鉑金坩堝中，放入馬弗爐中加熱至1200℃熔融，保溫時間60min，然后將熔融的玻璃料倒入去離子水中水淬，得到玻璃顆粒，將得到的玻璃顆粒進行研磨得到所需玻璃粉。其玻璃粉d
50
粒徑為0.8μm，比表面積為4m2/g。
[0160]
其中，以有機載體重量份為100％計，包括以下組分：
[0161][0162]
按照以上配方依次稱取有機載體原料，混合均勻，得到所需的有機載體。
[0163]
按照其配方比例依次稱取玻璃粉71g，無機填料mgo 7g、納米粉zr2wo
3 2g、有機載體20g混合后進行離心攪拌，再使用三輥軋機進行研磨，得到100g玻璃膠。其玻璃膠細度＜4μm。
[0164]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將頂層玻璃片放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，利用500nm-1000nm光譜儀從頂層玻璃片透射后探測該波段光強，通過測得的透過率曲線可知在800nm波長處其玻璃膠的透過率為20％，其激光吸收率為80％。
[0165]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將玻璃蓋板放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，采用激光從玻璃蓋板一側(cè)照射玻璃密封圈，玻璃密封圈吸收激光能量被熔融并且與玻璃基板和玻璃蓋板焊接在一起。顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)玻璃膠與玻璃基板、玻璃膠與玻璃蓋板焊接不好，具有微小開裂。使用雙面膠貼在玻璃蓋板和背板上，分別黏貼在掛鉤平面，再使用手持式拉力機垂直拉伸直至玻璃片斷裂分離，其拉力為10n。
[0166]
將制作的玻璃膠放入dsc中，設(shè)置峰值溫度800℃，升溫速率10℃/min，得到所需玻璃膠差熱曲線，從其差熱曲線讀取玻璃轉(zhuǎn)化溫度tg為308℃。
[0167]
將制作的玻璃膠進行烘干處理，然后放入5mm*5mm*100mm的圓柱模具中進行壓制，然后放入馬弗爐中400℃保溫30min后取出，將燒結(jié)的玻璃膠柱體放入tma中，設(shè)置溫度300℃，升溫速率5℃/min，得到所需熱膨脹系數(shù)曲線，從其熱膨脹系數(shù)曲線得到其熱膨脹系數(shù)為4.0ppm。
[0168]
對比例2
[0169]
一種用于oled元件密封的玻璃膠，按總重量為100份計算，包括如下比例組分：玻璃粉71.0份，無機填料mgo 6.0份，有機載體23.0份.
[0170]
其中，以玻璃粉重量份為100％計，包括以下組分：v2o
5 6％、b2o
3 45％、bi2o
3 35％、zno 7％、na2co
3 1％、fe2o
3 2％。
[0171]
按照以上配方依次稱取氧化物原料，混合均勻，倒入鉑金坩堝中，放入馬弗爐中加熱至1200℃熔融，保溫時間60min，然后將熔融的玻璃料倒入去離子水中水淬，得到玻璃顆粒，將得到的玻璃顆粒進行研磨得到所需玻璃粉。其玻璃粉d
50
粒徑為0.8μm，比表面積為4m2/g。
[0172]
其中，以有機載體重量份為100％計，包括以下組分：
[0173][0174]
按照以上配方依次稱取有機載體原料，混合均勻，得到所需的有機載體。
[0175]
按照其配方比例依次稱取玻璃粉71g，無機填料mgo 7g、納米粉zr2wo
3 2g、有機載體20g混合后進行離心攪拌，再使用三輥軋機進行研磨，得到100g玻璃膠。其玻璃膠細度＜4μm。將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將頂層玻璃片放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，利用500nm-1000nm光譜儀從頂層玻璃片透射后探測該波段光強，通過測得的透過率曲線可知在800nm波長處其玻璃膠的透過率分別為25％，其激光吸收率為75％。
[0176]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將玻璃蓋板放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，采用激光從玻璃蓋板一側(cè)照射玻璃密封圈，玻璃密封圈吸收激光能量被熔融并且與玻璃基板和玻璃蓋板焊接在一起。顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)玻璃膠與玻璃基板、玻璃膠與玻璃蓋板焊接不好，具有微小開裂。使用雙面膠貼在玻璃蓋板和背板上，分別黏貼在掛鉤平面，再使用手持式拉力機垂直拉伸直至玻璃片斷裂分離，其拉力為7n.
[0177]
將制作的玻璃膠放入dsc中，設(shè)置峰值溫度800℃，升溫速率10℃/min，得到所需玻璃膠差熱曲線，從其差熱曲線讀取玻璃轉(zhuǎn)化溫度tg為318℃。
[0178]
將制作的玻璃膠進行烘干處理，然后放入5mm*5mm*100mm的圓柱模具中進行壓制，然后放入馬弗爐中400℃保溫30min后取出，將燒結(jié)的玻璃膠柱體放入tma中，設(shè)置溫度300℃，升溫速率5℃/min，得到所需熱膨脹系數(shù)曲線，從其熱膨脹系數(shù)曲線得到其熱膨脹系數(shù)為4.1ppm。
[0179]
對比例3
[0180]
一種用于oled元件密封的玻璃膠，按總重量為100份計算，包括如下比例組分：玻璃粉71.0份，納米粉zr2wo
3 2份，有機載體27.0份。
[0181]
其中，以玻璃粉重量份為100％計，包括以下組分：v2o
5 45％、b2o
3 10％、bi2o
3 35％、zno 7％、na2co
3 1％、fe2o
3 2％。
[0182]
按照以上配方依次稱取氧化物原料，混合均勻，倒入鉑金坩堝中，放入馬弗爐中加熱至1200℃熔融，保溫時間60min，然后將熔融的玻璃料倒入去離子水中水淬，得到玻璃顆粒，將得到的玻璃顆粒進行研磨得到所需玻璃粉。其玻璃粉d
50
粒徑為0.8μm，比表面積為4m2/g。
[0183]
其中，以有機載體重量份為100％計，包括以下組分：
[0184][0185]
按照以上配方依次稱取有機載體原料，混合均勻，得到所需的有機載體。
[0186]
按照其配方比例依次稱取玻璃粉71g，無機填料mgo 7g、納米粉zr2wo
3 2g、有機載體20g混合后進行離心攪拌，再使用三輥軋機進行研磨，得到100g玻璃膠。其玻璃膠細度＜4μm。
[0187]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將頂層玻璃片放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，利用500nm-1000nm光譜儀從頂層玻璃片透射后探測該波段光強，通過測得的透過率曲線可知在800nm波長處其玻璃膠的透過率分別為20％，其激光吸收率為80％。
[0188]
將玻璃膠印刷到底層玻璃片上，在480℃預(yù)燒結(jié)20min，預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠寬度為0.5mm，厚度為10um。將玻璃蓋板放置在預(yù)燒結(jié)后的玻璃膠上面，采用激光從玻璃蓋板一側(cè)照射玻璃密封圈，玻璃密封圈吸收激光能量被熔融并且與玻璃基板和玻璃蓋板焊接在一起。顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)玻璃膠與玻璃基板、玻璃膠與玻璃蓋板焊接不好，具有微小開裂。使用雙面膠貼在玻璃蓋板和背板上，分別黏貼在掛鉤平面，再使用手持式拉力機垂直拉伸直至玻璃片斷裂分離，其拉力為11n。
[0189]
將制作的玻璃膠放入dsc中，設(shè)置峰值溫度800℃，升溫速率10℃/min，得到所需玻璃膠差熱曲線，從其差熱曲線讀取玻璃轉(zhuǎn)化溫度tg為308℃。
[0190]
將制作的玻璃膠進行烘干處理，然后放入5mm*5mm*100mm的圓柱模具中進行壓制，然后放入馬弗爐中400℃保溫30min后取出，將燒結(jié)的玻璃膠柱體放入tma中，設(shè)置溫度300℃，升溫速率5℃/min，得到所需熱膨脹系數(shù)曲線，從其熱膨脹系數(shù)曲線得到其熱膨脹系數(shù)為7.5ppm。
[0191]
本技術(shù)實施例提供的玻璃膠通過獨特的成核劑制作出的微晶玻璃粉，混合無機填料、納米粉及有機載體制備而成，低于400℃的轉(zhuǎn)變溫度可以保證干燥階段得到良好致密度的膠體，有利于后續(xù)封接過程，具有和玻璃基板相匹配的熱膨脹系數(shù)，可防止封接開裂問題，同時具有高激光吸收率，可避免因激光功率過高導(dǎo)致?lián)p壞有機器件問題的發(fā)生。正是基于此，本技術(shù)實施例1-7的玻璃膠具有優(yōu)良的激光吸收性能和激光焊接性能，同時具有優(yōu)良的強度和附著力，其拉力在30n以上。
[0192]
與本技術(shù)實施例1-7相比，對比例1的玻璃粉不含成核元素氧化物，其激光吸收率低，焊接后與基板玻璃和蓋板玻璃的附著力低，有開裂現(xiàn)象，拉力僅為10n。對比例2的玻璃膠不含有納米粉，其玻璃粉主體元素氧化物含量不在最佳范圍，其玻璃膠激光吸收率低，焊接強度低，焊接有有開裂。對比例3的玻璃膠不含有無機填料，其玻璃膠激光吸收率低，焊接強度低，焊接有有開裂。
[0193]
以上所述僅為本技術(shù)的較佳實施例而已，并不用以限制本技術(shù)，凡在本技術(shù)的精
神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本技術(shù)的保護范圍之內(nèi)。
技術(shù)特征：
1.一種用于oled密封的玻璃膠，其特征在于，所述玻璃膠由玻璃粉、無機填料、納米粉和有機載體組成，以所述玻璃膠的總重量為100％計，包括如下重量百分含量的下述組分：其中，所述玻璃粉中含有成核劑。2.如權(quán)利要求1所述的用于oled密封的玻璃膠，其特征在于，所述玻璃粉由主體元素v、b、bi的氧化物，添加元素的氧化物或naco3，以及所述成核劑組成，其中，所述成核劑為成核劑元素的氧化物，且所述成核劑元素包括ag、mn、fe、ni、mo、y、sm、yb、tm中的一種或兩種以上形成的組合，所述添加元素包括te、al、si、zn、mg、na、k、ca、cu、w中的一種或多種。3.如權(quán)利要求2所述的用于oled密封的玻璃膠，其特征在于，以所述玻璃粉中的氧化物的重量百分含量為100％計，所述玻璃粉包括如下重量百分含量的原料組分：4.如權(quán)利要求1所述的用于oled密封的玻璃膠，其特征在于，所述納米粉選自mno2、alsio5、zr2wo3、h2o8p2zr、cuo
·
cr2o3和2mgo
·
2al2o3·
5sio2中的至少一種。5.如權(quán)利要求1至4任一項所述的用于oled密封的玻璃膠，其特征在于，所述有機載體包括有機樹脂、表面活性劑和有機溶劑，且所述有機溶劑的沸點大于或等于300℃。6.如權(quán)利要求5所述的用于oled密封的玻璃膠，其特征在于，所述有機溶劑選自己二酸二丁酯、己二酸二辛酯、己二酸二異辛酯、己二酸二異癸酯、壬二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、壬二酸二異辛酯、癸二酸二異丙酯、癸二酸二丁酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二異辛酯、檸檬酸三丁酯、檸檬酸三乙酯、檸檬酸三辛酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、肉豆蔻酸異丙酯、肉豆蔻酸異丁酯、油酸甲酯、油酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯、油酸丁酯和四乙二醇二甲醚中的至少一種。7.如權(quán)利要求5所述的用于oled密封的玻璃膠，其特征在于，所述有機樹脂選自丙烯酸樹脂、聚乙烯醇縮丁醛酯、醋酸丁酸纖維素和乙基纖維素中的至少一種；和/或所述有機樹脂和所述有機溶劑的重量比為1～5:5～30。8.如權(quán)利要求1至4任一項所述的用于oled密封的玻璃膠，其特征在于，所述無機填料選自mgo、cao、al2o3、zro2、zno、mno2、alsio5、zr2wo3、h2o8p2zr、β-lialsio4和2mgo
·
2al2o3·
5sio2中的至少一種。
9.如權(quán)利要求1至4任一項所述的用于oled密封的玻璃膠，其特征在于，所述納米粉的粒徑為10nm～300nm。10.如權(quán)利要求1至4任一項所述的用于oled密封的玻璃膠，其特征在于，所述無機填料的粒徑為10nm～300nm。11.一種oled元件的封裝方法，其特征在于，包括如下步驟：在玻璃基板一側(cè)表面制作oled元件；將權(quán)利要求1至10任一項所述的用于oled密封的玻璃膠絲網(wǎng)印刷至所述玻璃基板上，并使所述玻璃膠形成密封圈圍合所述oled元件；在真空條件下，將所述玻璃膠預(yù)燒結(jié)處理，然后將玻璃蓋板放置于經(jīng)預(yù)燒結(jié)處理后的玻璃膠密封圈上；采用激光從所述玻璃蓋板一側(cè)照射所述玻璃膠至熔融，將所述oled元件密封于真空狀態(tài)中。12.如權(quán)利要求11所述的oled元件的封裝方法，所述密封圈的寬度為0.3～1.0mm，高度為5～35μm；和/或所述將所述玻璃膠預(yù)燒結(jié)處理的步驟中，預(yù)燒結(jié)溫度為400℃～550℃，預(yù)燒結(jié)時間為60～180分鐘。13.一種oled器件，其特征在于，所述oled器件包括相對設(shè)置的玻璃基板和玻璃蓋板，設(shè)置在所述玻璃基板和所述玻璃蓋板之間的oled元件，以及在所述oled元件周向設(shè)置的密封圈，其中，所述密封圈由權(quán)利要求1至10任一項所述的玻璃膠制成。
技術(shù)總結(jié)
本申請涉及激光密封技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種用于OLED密封的玻璃膠、OLED元件的封裝方法、以及OLED器件。所述用于OLED密封的玻璃膠由玻璃粉、無機填料、納米粉和有機載體組成，以所述玻璃膠的總重量為100％計，包括如下重量百分含量的下述組分：玻璃粉50.0％-75.0％；無機填料0.1％-8.0％；納米粉0.1％-5.0％；有機載體12.0％-41.00％，其中，所述玻璃粉中含有成核劑。本申請?zhí)峁┑牟Ａz，能夠平衡玻璃粉和封裝基板熱膨脹系數(shù)匹配性，同時，通過玻璃組分中添加成核劑和引入納米粉體提高了體系對紅外激光的吸收率，降低了封裝過程產(chǎn)生的開裂，確保產(chǎn)品良率的同時提升了封接強度。確保產(chǎn)品良率的同時提升了封接強度。確保產(chǎn)品良率的同時提升了封接強度。
