一種連續化制備羥基丙酮的方法與流程
1.本發明屬于化工生產技術領域，具體地，涉及一種連續化制備羥基丙酮的方法。
背景技術：
2.羥基丙酮是一種無有刺激性液體，有香味。存在于啤酒、煙草和蜂蜜中。可用于制取藥物、香料、染料等；也可以用來作為有機合成中間體、硝酸纖維素的溶劑、肽合成保護劑。
3.羥基丙酮主要采用1，2-丙二醇氧化法和一溴丙酮/一氯丙酮酯化醇解法生產，其中氧化法反應條件苛刻，設備要求高；醇解法所使用的原料均有毒、價格也較高。另外，這兩種方法均以石油基產品為原料，而隨著化石資源的短缺，開發非石油路線制備羥基丙酮的工藝備受人們關注。
4.美國專利us11810776中公開了以生物質甘油為原料，在銅鉻催化劑的作用下于230℃脫水得到羥基丙酮，該專利表明該步脫水反應收率在55％左右，得到羥基丙酮的同時會產生大量的釜殘。同時可以看到，該專利中羥基丙酮以釜式反應進行脫水，其處理量小，能耗大。
[0005][0006]
針對以上不足，本發明公開了一種處理量更大、操作更簡便的羥基丙酮生產方法。
技術實現要素：
[0007]
本發明的目的在于提供一種連續化制備羥基丙酮的方法，解決了現有技術中存在的問題。
[0008]
本發明的目的可以通過以下技術方案實現：
[0009]
本發明以甘油為原料經塔式反應器可連續進行脫水反應得到羥基丙酮。
[0010]
一種連續化制備羥基丙酮的方法，包括如下步驟：
[0011]
步驟一、反應液預熱：將甘油、催化劑和水按照質量比投入預熱器中，充分攪拌混勻，并預熱至90-110℃，得到混合液；
[0012]
步驟二、反應段加熱：開啟反應段加熱，維持反應段溫度為200-300℃，精餾段無需加熱；
[0013]
步驟三、進料：將混合液通入精餾段與反應段之間的進料口，整個進料過程需維持反應段溫度200-300℃；
[0014]
步驟四、脫水反應：隨著反應段開始進料反應后，收集冷凝器內有液體，為含水羥基丙酮；
[0015]
步驟五、二次精餾：含水羥基丙酮經除水、精餾后可得到含量≥98％的羥基丙酮成品。
[0016]
進一步地，甘油、催化劑和水的質量比為甘油∶催化劑∶水＝1∶1％～6％∶5％～
20％。
[0017]
進一步地，所述催化劑為銅鉻催化劑，亞鉻酸銅，44-48％cuo。
[0018]
進一步地，步驟三中混合液的流速為5ml/min。
[0019]
進一步地，進料過程需維持反應段溫度230-250℃。
[0020]
進一步地，反應段開始反應，收集反應段底部含催化劑的釜殘。
[0021]
本發明的有益效果：
[0022]
1、本方法以塔式反應器代替傳統的釜式反應器，以連續反應代替了間歇反應，在降低反應能耗的同時，提高了處理量。
[0023]
2、本反應采用多功能塔式反應器，塔的下部為反應段，上部為精餾段，在甘油脫水得到羥基丙酮的同時，立即對羥基丙酮進行初步精餾，反應與精餾過程同時同塔進行，簡化了工藝過程。
[0024]
3、本方法以塔式反應器代替傳統的釜式反應器，脫水產生的聚合物隨即由釜底離開反應段，不會在塔內長時間積累，相比釜式反應器，可避免聚合物長時間處于高溫下產生難以處理的高聚物；
[0025]
4、本方法以塔式反應器代替傳統的釜式反應器，脫水產生聚合物的即時排除，也可避免催化劑活性的快速降低，大大提高了該步反應的選擇性及轉化率。
附圖說明
[0026]
為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例描述所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0027]
圖1為本發明一種連續化制備羥基丙酮的方法的工藝流程圖。
具體實施方式
[0028]
下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0029]
請參閱圖1所示，本發明為一種連續化制備羥基丙酮的方法，包括如下步驟：
[0030]
步驟一、反應液預熱：將甘油、催化劑和水按照質量比投入預熱器中，充分攪拌混勻，并預熱至90-110℃，得到混合液；
[0031]
步驟二、反應段加熱：開啟反應段加熱，維持反應段溫度為200-300℃，精餾段無需加熱；
[0032]
步驟三、進料：將混合液通入精餾段與反應段之間的進料口，整個進料過程需維持反應段溫度200-300℃；
[0033]
步驟四、脫水反應：隨著反應段開始進料反應后，收集冷凝器內有液體，為含水羥基丙酮；
[0034]
步驟五、二次精餾：含水羥基丙酮經除水、精餾后可得到含量≥98％的羥基丙酮成
品。
[0035]
其中，甘油、催化劑和水的質量比為甘油∶催化劑∶水＝1∶1％～6％∶5％～20％。催化劑為銅鉻催化劑，亞鉻酸銅，44-48％cuo。
[0036]
其中，步驟三中混合液的流速為5ml/min。進料過程需維持反應段溫度230-250℃。反應段開始反應，收集反應段底部含催化劑的釜殘。
[0037]
實施例1
[0038]
步驟一、1l預熱器中加入800g甘油、24g催化劑、40g水，將混合液充分攪拌，并預熱至100
±
5℃；
[0039]
步驟二、開啟反應段加熱，控制反應段溫度235～240℃，穩定30min；
[0040]
步驟三、待預熱器和反應段溫度穩定后，開啟進料泵，將預熱器中懸浮有催化劑的混合液以5ml/min的速度通入反應段，加料過程維持反應段溫度235
±
5℃；
[0041]
步驟四、開始加料后，即可觀察到冷凝器內有液體流出，為含水羥基丙酮，gc含量約89％，同時含水約21％；隨著加料的進行，可觀察到反應段底部有黏稠狀黑液體流出，為含催化劑的釜殘。
[0042]
步驟五、含水羥基丙酮經除水、負壓精餾后得到無水羥基丙酮582.96g，含量≥98.76％，收率89.46％。
[0043]
實施例2
[0044]
步驟一、1l預熱器中加入800g甘油、24g催化劑、80g水，將混合液充分攪拌，并預熱至100
±
5℃；
[0045]
步驟二、開啟反應段加熱，控制反應段溫度235～240℃，穩定30min；
[0046]
步驟三、待預熱器和反應段溫度穩定后，開啟進料泵，將預熱器中懸浮有催化劑的混合液以5ml/min的速度通入反應段，加料過程維持反應段溫度235
±
5℃；
[0047]
步驟四、開始加料后，即可觀察到冷凝器內有液體流出，為含水羥基丙酮，gc含量約89％，同時含水約27％；隨著加料的進行，可觀察到反應段底部有黏稠狀黑液體流出，為含催化劑的釜殘。
[0048]
步驟五、含水羥基丙酮經除水、負壓精餾后得到無水羥基丙酮588.36g，含量≥99.18％，收率90.29％。
[0049]
在說明書的描述中，參考術語“一個實施例”、“示例”、“具體示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特點包含于本發明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。
[0050]
以上內容僅僅是對本發明的構思所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思或者超越本權利要求書所定義的范圍，均應屬于本發明的保護范圍。
技術特征：
1.一種連續化制備羥基丙酮的方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟一、反應液預熱：將甘油、催化劑和水按照質量比投入預熱器中，充分攪拌混勻，并預熱至90-110℃，得到混合液；步驟二、反應段加熱：開啟反應段加熱，維持反應段溫度為200-300℃，精餾段無需加熱；步驟三、進料：將混合液通入精餾段與反應段之間的進料口，整個進料過程需維持反應段溫度200-300℃；步驟四、脫水反應：隨著反應段開始進料反應后，收集冷凝器內有液體，為含水羥基丙酮；步驟五、二次精餾：含水羥基丙酮經除水、精餾后可得到含量≥98％的羥基丙酮成品。2.根據權利要求1所述的一種連續化制備羥基丙酮的方法，其特征在于，甘油、催化劑和水的質量比為甘油∶催化劑∶水＝1∶1％～6％∶5％～20％。3.根據權利要求1所述的一種連續化制備羥基丙酮的方法，其特征在于，所述催化劑為銅鉻催化劑。4.根據權利要求1所述的一種連續化制備羥基丙酮的方法，其特征在于，步驟三中混合液的流速為5ml/min。5.根據權利要求1所述的一種連續化制備羥基丙酮的方法，其特征在于，進料過程需維持反應段溫度230-250℃。6.根據權利要求1所述的一種連續化制備羥基丙酮的方法，其特征在于，反應段開始反應，收集反應段底部含催化劑的釜殘。
技術總結
本發明涉及一種連續化制備羥基丙酮的方法，屬于化工生產技術領域，包括如下步驟：步驟一、反應液預熱；步驟二、反應段加熱；步驟三、進料；步驟四、脫水反應；步驟五、二次精餾：含水羥基丙酮經除水、精餾后可得到含量≥98％的羥基丙酮成品。以塔式反應器代替傳統的釜式反應器，以連續反應代替了間歇反應，在降低反應能耗的同時，提高了處理量；在甘油脫水得到羥基丙酮的同時，立即對羥基丙酮進行初步精餾，反應與精餾過程同時同塔進行，簡化了工藝過程。相比釜式反應器，可避免聚合物長時間處于高溫下產生難以處理的高聚物；脫水產生聚合物的即時排除，也可避免催化劑活性的快速降低，大大提高了該步反應的選擇性及轉化率。提高了該步反應的選擇性及轉化率。提高了該步反應的選擇性及轉化率。
