一種光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法與流程
1.本發明屬于有機化學技術領域，尤其涉及一種光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法。
背景技術：
2.目前，全氟聚醚(perfluoropolyethers，pfpe)是一種常溫下為液體的合成聚合物，最早于20世紀60年代開始研究，是一類比較特殊的全氟高分子化合物，具有耐熱、耐氧化、耐輻射、耐腐蝕、不燃等特性，且用作軍事、航天和核工業等尖端領域的極為可靠的潤滑、密封已有幾十年的歷史。如今，全氟聚醚已廣泛應用于化工、電子、電器、機械、核工業以及航空航天等眾多領域中。
3.微通道反應器雖然具有非常高的傳質、傳熱效果，但它卻易受到可能存在的結焦、固體顆粒、固態雜質等的堵塞，繼而導致工業化生產無法連續進行，同時，作為一種新型的反應裝備其設計、制造成本也還非常高，在高產能的工業化生產過程的推廣、應用，不僅造成對設備檢測和控制的難度增大，也極大程度的提高了工藝運行成本。
4.通過上述分析，現有技術存在的問題及缺陷為：
5.(1)現有全氟聚醚制備用微通道反應器易受到可能存在的結焦、固體顆粒、固態雜質等的堵塞，繼而導致工業化生產無法連續進行。
6.(2)現有全氟聚醚制備用微通道反應器的設計制造成本高，不僅造成對設備檢測和控制的難度增大，也極大程度的提高了工藝運行成本。
技術實現要素：
7.針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法。
8.本發明是這樣實現的，一種光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法，所述光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法包括：
9.將含氟烯烴由液相進料口送入光聚合反應釜，將氧氣持續由氧氣通道送入光聚合反應釜；在紫外光發生器的輻照下進行氧化聚合反應，得到反應中間產物；再經蒸發回收，制備得到含過氧的全氟聚醚產物。
10.進一步，所述光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法包括以下步驟：
11.步驟一，進行全氟聚醚生產用原料的預處理操作：獲取含氟烯烴粗品并進行裂解反應得到裂解產物；將裂解產物進行催化反應得到氣相反應產物；將氣相反應產物進行氣液分離后送入含氟烯烴生產系統，得到高純度含氟烯烴；
12.步驟二，進行光氧化聚合反應中間產物的制備：將高純度含氟烯烴送入光聚合反應釜中和氧氣在紫外光發生器的輻照下進行氧化聚合反應，得到中間產物；將反應中間產物送入脫氣塔內進行脫氣處理，得到最終的反應中間產物；
13.步驟三，進行最終產物帶過氧的全氟聚醚的制備：將最終反應中間產物置于三口
燒瓶中并通入氮氣進行反應，冷卻至常溫后加入甲醇；將聚合物沉淀并洗出未反應原料，減壓蒸餾除去溶劑，餾分分割，獲得帶過氧的全氟聚醚。
14.進一步，所述步驟一中的全氟聚醚生產用原料的預處理方法包括：
15.(1)獲取含氟烯烴粗品，所述含氟烯烴粗品選自偏氟乙烯、三氟乙烯、三氟丙烯、四氟乙烯、五氟丙烯、六氟丙烯或六氟丁二烯中的任意一種；
16.(2)將所述含氟烯烴粗品置于裂解裝置內進行裂解反應，并將所述裂解氣中的氯化氫和甘油在催化劑的作用下進行反應，得到氣相反應產物；
17.(3)將所述氣相反應產物置于冷凝裝置中進行冷凝后進行氣液分離，得到氣相和液相，將氣相送入含氟烯烴生產系統，制備得到高純度含氟烯烴。
18.進一步，所述步驟(2)中的裂解反應的溫度為90～160℃，反應的壓力為0.2～0.5mpa，反應的時間為8～36h；所述含氟烯烴裂解氣中的氯化氫與甘油的摩爾比為3～8：1，所述催化劑的用量為甘油摩爾量的5～30％；
19.所述步驟(2)中的催化劑選自乙酸、丙酸、丁二酸、己二酸、癸二酸、辛二酸、苯甲酸或對苯二甲酸中的任意一種或多種的組合物；
20.所述步驟(3)中，在進行氣液分離后將所述液相分層，得到無機相和有機相，并將所述有機相返回裂解裝置中繼續進行裂解反應。
21.進一步，所述步驟二中的光氧化聚合反應中間產物的制備方法包括：
22.(1)將步驟一制備得到的高純度含氟烯烴經由液相進料口送入光聚合反應釜中，并將氧氣由氧氣通道持續送入光聚合反應釜內；
23.(2)將光聚合反應釜內的高純度含氟烯烴和氧氣混合均勻后在紫外光發生器的輻照下進行氧化聚合反應，得到反應中間產物；
24.(3)將所述反應中間產物送入脫氣塔，在30～35℃的條件下脫氣1～3h，將副產物與未反應完的氧氣脫除，得到最終的反應中間產物。
25.進一步，所述步驟三中的最終產物帶過氧的全氟聚醚的制備方法包括：
26.(1)將步驟二得到的最終反應中間產物置于三口燒瓶中并通入氮氣，常溫攪拌20～40min，升溫至55～75℃再次攪拌反應1～3h；
27.(2)反應結束后，冷卻至常溫，加入甲醇，將聚合物沉淀并洗出未反應的原料，減壓蒸餾除去溶劑，得到帶過氧的全氟聚醚；
28.(3)采用分子蒸餾對步驟(2)得到的最終產物帶過氧的全氟聚醚進行餾分分割，獲得不同平均分子量的帶過氧的全氟聚醚。
29.本發明的另一目的在于提供一種應用所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產系統，所述光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產系統包括：
30.設有紫外光發生器和攪拌器的光聚合反應釜；
31.所述光聚合反應釜上部設液相進料口、氣相進料口和氣相出口，氣體分布器連通氣相進料口形成氧氣通道，攪拌器位于氣體分布器出口的下方；
32.所述光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產系統還包括中央處理模塊；所述中央處理模塊依次與含氟烯烴粗品預處理模塊、高純度含氟烯烴制備模塊、中間產物制備模塊、中間產物脫氣模塊和全氟聚醚制備模塊連接，用于通過中央處理器協調控制所述帶過
氧的全氟聚醚的生產系統各個模塊的正常運行；
33.其中，所述含氟烯烴粗品預處理模塊，用于將含氟烯烴粗品置于裂解裝置內進行裂解反應，將裂解產物在催化劑作用下進行反應，得到氣相反應產物；
34.所述高純度含氟烯烴制備模塊，用于將氣相反應產物置于冷凝裝置中進行冷凝后進行氣液分離，將氣相送入含氟烯烴生產系統，制得高純度含氟烯烴；
35.所述中間產物制備模塊，用于將高純度含氟烯烴經由液相進料口送入光聚合反應釜中和氧氣在紫外光發生器的輻照下進行氧化聚合反應，得到中間產物；
36.所述中間產物脫氣模塊，用于將反應中間產物送入脫氣塔，在30～35℃條件下脫氣1～3h，將副產物與未反應完的氧氣脫除，得到最終的反應中間產物；
37.所述全氟聚醚制備模塊，用于將最終反應中間產物置于三口燒瓶中并通入氮氣進行反應，冷卻至常溫后加入甲醇；將聚合物沉淀并洗出未反應的原料，減壓蒸餾除去溶劑，采用分子蒸餾進行餾分分割，獲得帶過氧的全氟聚醚。
38.本發明的另一目的在于提供一種存儲在計算機可讀介質上的計算機程序產品，包括計算機可讀程序，供于電子裝置上執行時，提供用戶輸入接口以應用所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法的步驟。
39.本發明的另一目的在于提供一種計算機可讀存儲介質，儲存有指令，當所述指令在計算機上運行時，使得計算機應用所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法的步驟。
40.本發明的另一目的在于提供一種信息數據處理終端，所述信息數據處理終端用于實現所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產系統。
41.結合上述的技術方案和解決的技術問題，請從以下幾方面分析本發明所要保護的技術方案所具備的優點及積極效果為：
42.第一、針對上述現有技術存在的技術問題以及解決該問題的難度，緊密結合本發明的所要保護的技術方案以及研發過程中結果和數據等，詳細、深刻地分析本發明技術方案如何解決的技術問題，解決問題之后帶來的一些具備創造性的技術效果。具體描述如下：
43.本發明提供的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法中，通過將獲取的含氟烯烴粗品進行裂解反應得到裂解產物；將裂解產物進行催化反應得到氣相反應產物；將氣相反應產物進行氣液分離后送入含氟烯烴生產系統，能夠得到高純度含氟烯烴，收率和產品純度高，且經濟效益好。本發明通過將高純度含氟烯烴送入光聚合反應釜中和氧氣在紫外光發生器的輻照下進行氧化聚合反應，得到中間產物；將反應中間產物送入脫氣塔內進行脫氣處理，能夠得到最終的反應中間產物，減少了三廢排放，綠環保。本發明通過將最終反應中間產物置于三口燒瓶中并通入氮氣進行反應，冷卻至常溫后加入甲醇；將聚合物沉淀并洗出未反應原料，減壓蒸餾除去溶劑，餾分分割，能夠獲得最終的帶過氧的全氟聚醚，經濟效益顯著，有利于大規模的工業化生產。
44.第二，把技術方案看做一個整體或者從產品的角度，本發明所要保護的技術方案具備的技術效果和優點，具體描述如下：
45.本發明提供的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的方法，通過采用紫外光催化氧化聚合實現帶過氧的全氟聚醚的生產制備工藝，通過特定反應設備與其工藝控制的配合下，制造簡單效果明顯，能夠極大的增加運行效率，降低成本。
附圖說明
46.為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對本發明實施例中所需要使用的附圖做簡單的介紹，顯而易見地，下面所描述的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
47.圖1是本發明實施例提供的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法流程圖；
48.圖2是本發明實施例提供的全氟聚醚生產用原料的預處理方法流程圖；
49.圖3是本發明實施例提供的光氧化聚合反應中間產物的制備方法流程圖。
具體實施方式
50.為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
51.針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法，下面結合附圖對本發明作詳細的描述。
52.一、解釋說明實施例。為了使本領域技術人員充分了解本發明如何具體實現，該部分是對權利要求技術方案進行展開說明的解釋說明實施例。
53.本發明實施例提供的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法包括：將含氟烯烴由液相進料口送入光聚合反應釜，將氧氣持續由氧氣通道送入光聚合反應釜；在紫外光發生器的輻照下進行氧化聚合反應，得到反應中間產物；再經蒸發回收，制備得到含過氧的全氟聚醚產物。
54.本發明實施例提供的光氧化聚合制備帶過氧全氟聚醚的方法，通過采用紫外光催化氧化聚合實現帶過氧的全氟聚醚的生產制備，通過特定反應設備與工藝控制的配合下，制造簡單效果明顯，能夠極大的增加運行效率，降低成本。
55.如圖1所示，本發明實施例提供的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法包括以下步驟：
56.s101，進行全氟聚醚生產用原料的預處理操作：獲取含氟烯烴粗品并進行裂解反應得到裂解產物；將裂解產物進行催化反應得到氣相反應產物；將氣相反應產物進行氣液分離后送入含氟烯烴生產系統，得到高純度含氟烯烴；
57.s102，進行光氧化聚合反應中間產物的制備：將高純度含氟烯烴送入光聚合反應釜中和氧氣在紫外光發生器的輻照下進行氧化聚合反應，得到中間產物；將反應中間產物送入脫氣塔內進行脫氣處理，得到最終的反應中間產物；
58.s103，進行最終產物帶過氧的全氟聚醚的制備：將最終反應中間產物置于三口燒瓶中并通入氮氣進行反應，冷卻至常溫后加入甲醇；將聚合物沉淀并洗出未反應原料，減壓蒸餾除去溶劑，餾分分割，獲得帶過氧的全氟聚醚。
59.如圖2所示，本發明實施例提供的步驟s101中的全氟聚醚生產用原料的預處理方法包括：
60.s201，獲取含氟烯烴粗品；
61.s202，將含氟烯烴粗品置于裂解裝置內進行裂解反應，并將裂解氣中的氯化氫和甘油在催化劑的作用下進行反應，得到氣相反應產物；
62.s203，將氣相反應產物置于冷凝裝置中進行冷凝后進行氣液分離，得到氣相和液相，將氣相送入含氟烯烴生產系統，制備得到高純度含氟烯烴。
63.本發明實施例提供的步驟s201中的含氟烯烴粗品選自偏氟乙烯、三氟乙烯、三氟丙烯、四氟乙烯、五氟丙烯、六氟丙烯或六氟丁二烯中的任意一種；
64.本發明實施例提供的步驟s202中的裂解反應的溫度為90～160℃，反應的壓力為0.2～0.5mpa，反應的時間為8～36h；含氟烯烴裂解氣中的氯化氫與甘油的摩爾比為3～8：1，催化劑的用量為甘油摩爾量的5～30％。
65.本發明實施例提供的步驟s202中的催化劑選自乙酸、丙酸、丁二酸、己二酸、癸二酸、辛二酸、苯甲酸或對苯二甲酸中的任意一種或多種的組合物。
66.本發明實施例提供的步驟s203中，在進行氣液分離后將所述液相分層，得到無機相和有機相，并將有機相返回裂解裝置中繼續進行裂解反應。
67.本發明實施例提供的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法中，通過將獲取的含氟烯烴粗品進行裂解反應得到裂解產物；將裂解產物進行催化反應得到氣相反應產物；將氣相反應產物進行氣液分離后送入含氟烯烴生產系統，能夠得到高純度含氟烯烴，收率和產品純度高，且經濟效益好。
68.如圖3所示，本發明實施例提供的步驟s102中的光氧化聚合反應中間產物的制備方法包括：
69.s301，將s101制備得到的高純度含氟烯烴經由液相進料口送入光聚合反應釜中，并將氧氣由氧氣通道持續送入光聚合反應釜內；
70.s302，將光聚合反應釜內的高純度含氟烯烴和氧氣混合均勻后在紫外光發生器的輻照下進行氧化聚合反應，得到反應中間產物；
71.s303，將反應中間產物送入脫氣塔，在30～35℃的條件下脫氣1～3h，將副產物與未反應完的氧氣脫除，得到最終的反應中間產物。
72.本發明實施例提供的光氧化聚合反應中間產物的制備方法中，通過將高純度含氟烯烴送入光聚合反應釜中和氧氣在紫外光發生器的輻照下進行氧化聚合反應，得到中間產物；將反應中間產物送入脫氣塔內進行脫氣處理，能夠得到最終的反應中間產物，減少了三廢排放，綠環保。
73.本發明實施例提供的步驟s103中的最終產物帶過氧的全氟聚醚的制備方法包括：
74.(1)將s102得到的最終反應中間產物置于三口燒瓶中并通入氮氣，常溫攪拌20～40min，升溫至55～75℃再次攪拌反應1～3h；
75.(2)反應結束后，冷卻至常溫，加入甲醇，將聚合物沉淀并洗出未反應的原料，減壓蒸餾除去溶劑，得到帶過氧的全氟聚醚；
76.(3)采用分子蒸餾對步驟(2)得到的最終產物帶過氧的全氟聚醚進行餾分分割，獲得不同平均分子量的帶過氧的全氟聚醚。
77.本發明實施例提供的最終產物帶過氧的全氟聚醚的制備方法中，通過將最終反應中間產物置于三口燒瓶中并通入氮氣進行反應，冷卻至常溫后加入甲醇；將聚合物沉淀并洗出未反應原料，減壓蒸餾除去溶劑，餾分分割，能夠獲得最終的帶過氧的全氟聚醚，經濟
效益顯著，有利于大規模的工業化生產。
78.本發明實施例提供的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產系統包括：
79.設有紫外光發生器和攪拌器的光聚合反應釜；
80.光聚合反應釜上部設液相進料口、氣相進料口和氣相出口，氣體分布器連通氣相進料口形成氧氣通道，攪拌器位于氣體分布器出口的下方；
81.光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產系統還包括中央處理模塊；中央處理模塊依次與含氟烯烴粗品預處理模塊、高純度含氟烯烴制備模塊、中間產物制備模塊、中間產物脫氣模塊和全氟聚醚制備模塊連接，用于通過中央處理器協調控制帶過氧的全氟聚醚的生產系統各個模塊的正常運行；
82.其中，含氟烯烴粗品預處理模塊，用于將含氟烯烴粗品置于裂解裝置內進行裂解反應，將裂解產物在催化劑作用下進行反應，得到氣相反應產物；
83.高純度含氟烯烴制備模塊，用于將氣相反應產物置于冷凝裝置中進行冷凝后進行氣液分離，將氣相送入含氟烯烴生產系統，制得高純度含氟烯烴；
84.中間產物制備模塊，用于將高純度含氟烯烴經由液相進料口送入光聚合反應釜中和氧氣在紫外光發生器的輻照下進行氧化聚合反應，得到中間產物；
85.中間產物脫氣模塊，用于將反應中間產物送入脫氣塔，在30～35℃的條件下脫氣1～3h，將副產物與未反應完的氧氣脫除，得到最終的反應中間產物；
86.全氟聚醚制備模塊，用于將最終反應中間產物置于三口燒瓶中并通入氮氣進行反應，冷卻至常溫后加入甲醇；將聚合物沉淀并洗出未反應的原料，減壓蒸餾除去溶劑，采用分子蒸餾進行餾分分割，獲得帶過氧的全氟聚醚。
87.二、應用實施例。為了證明本發明的技術方案的創造性和技術價值，該部分是對權利要求技術方案進行具體產品上或相關技術上的應用的應用實施例。
88.本發明的應用實施例提供了一種存儲在計算機可讀介質上的計算機程序產品，包括計算機可讀程序，供于電子裝置上執行時，提供用戶輸入接口以應用所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法的步驟。
89.本發明的應用實施例提供了一種計算機可讀存儲介質，儲存有指令，當所述指令在計算機上運行時，使得計算機應用所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法的步驟。
90.本發明的應用實施例提供了一種信息數據處理終端，所述信息數據處理終端用于實現所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產系統。
91.應當注意，本發明的實施方式可以通過硬件、軟件或者軟件和硬件的結合來實現。硬件部分可以利用專用邏輯來實現；軟件部分可以存儲在存儲器中，由適當的指令執行系統，例如微處理器或者專用設計硬件來執行。本領域的普通技術人員可以理解上述的設備和方法可以使用計算機可執行指令和/或包含在處理器控制代碼中來實現，例如在諸如磁盤、cd或dvd-rom的載體介質、諸如只讀存儲器(固件)的可編程的存儲器或者諸如光學或電子信號載體的數據載體上提供了這樣的代碼。本發明的設備及其模塊可以由諸如超大規模集成電路或門陣列、諸如邏輯芯片、晶體管等的半導體、或者諸如現場可編程門陣列、可編程邏輯設備等的可編程硬件設備的硬件電路實現，也可以用由各種類型的處理器執行的軟件實現，也可以由上述硬件電路和軟件的結合例如固件來實現。
92.以上所述，僅為本發明的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
技術特征：
1.一種光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法，其特征在于，所述光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法包括：將含氟烯烴由液相進料口送入光聚合反應釜，將氧氣持續由氧氣通道送入光聚合反應釜；在紫外光發生器的輻照下進行氧化聚合反應，得到反應中間產物；再經蒸發回收，制備得到含過氧的全氟聚醚產物。2.如權利要求1所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法，其特征在于，所述光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法包括以下步驟：步驟一，進行全氟聚醚生產用原料的預處理操作：獲取含氟烯烴粗品并進行裂解反應得到裂解產物；將裂解產物進行催化反應得到氣相反應產物；將氣相反應產物進行氣液分離后送入含氟烯烴生產系統，得到高純度含氟烯烴；步驟二，進行光氧化聚合反應中間產物的制備：將高純度含氟烯烴送入光聚合反應釜中和氧氣在紫外光發生器的輻照下進行氧化聚合反應，得到中間產物；將反應中間產物送入脫氣塔內進行脫氣處理，得到最終的反應中間產物；步驟三，進行最終產物帶過氧的全氟聚醚的制備：將最終反應中間產物置于三口燒瓶中并通入氮氣進行反應，冷卻至常溫后加入甲醇；將聚合物沉淀并洗出未反應原料，減壓蒸餾除去溶劑，餾分分割，獲得帶過氧的全氟聚醚。3.如權利要求2所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法，其特征在于，所述步驟一中的全氟聚醚生產用原料的預處理方法包括：(1)獲取含氟烯烴粗品，所述含氟烯烴粗品選自偏氟乙烯、三氟乙烯、三氟丙烯、四氟乙烯、五氟丙烯、六氟丙烯或六氟丁二烯中的任意一種；(2)將所述含氟烯烴粗品置于裂解裝置內進行裂解反應，并將所述裂解氣中的氯化氫和甘油在催化劑的作用下進行反應，得到氣相反應產物；(3)將所述氣相反應產物置于冷凝裝置中進行冷凝后進行氣液分離，得到氣相和液相，將氣相送入含氟烯烴生產系統，制備得到高純度含氟烯烴。4.如權利要求3所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法，其特征在于，所述步驟(2)中的裂解反應的溫度為90～160℃，反應的壓力為0.2～0.5mpa，反應的時間為8～36h；所述含氟烯烴裂解氣中的氯化氫與甘油的摩爾比為3～8：1，所述催化劑的用量為甘油摩爾量的5～30％；所述步驟(2)中的催化劑選自乙酸、丙酸、丁二酸、己二酸、癸二酸、辛二酸、苯甲酸或對苯二甲酸中的任意一種或多種的組合物；所述步驟(3)中，在進行氣液分離后將所述液相分層，得到無機相和有機相，并將所述有機相返回裂解裝置中繼續進行裂解反應。5.如權利要求2所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法，其特征在于，所述步驟二中的光氧化聚合反應中間產物的制備方法包括：(1)將步驟一制備得到的高純度含氟烯烴經由液相進料口送入光聚合反應釜中，并將氧氣由氧氣通道持續送入光聚合反應釜內；(2)將光聚合反應釜內的高純度含氟烯烴和氧氣混合均勻后在紫外光發生器的輻照下進行氧化聚合反應，得到反應中間產物；(3)將所述反應中間產物送入脫氣塔，在30～35℃的條件下脫氣1～3h，將副產物與未
反應完的氧氣脫除，得到最終的反應中間產物。6.如權利要求2所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法，其特征在于，所述步驟三中的最終產物帶過氧的全氟聚醚的制備方法包括：(1)將步驟二得到的最終反應中間產物置于三口燒瓶中并通入氮氣，常溫攪拌20～40min，升溫至55～75℃再次攪拌反應1～3h；(2)反應結束后，冷卻至常溫，加入甲醇，將聚合物沉淀并洗出未反應的原料，減壓蒸餾除去溶劑，得到帶過氧的全氟聚醚；(3)采用分子蒸餾對步驟(2)得到的最終產物帶過氧的全氟聚醚進行餾分分割，獲得不同平均分子量的帶過氧的全氟聚醚。7.一種應用如權利要求1～6任意一項所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產系統，其特征在于，所述光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產系統包括：設有紫外光發生器和攪拌器的光聚合反應釜；所述光聚合反應釜上部設液相進料口、氣相進料口和氣相出口，氣體分布器連通氣相進料口形成氧氣通道，攪拌器位于氣體分布器出口的下方；所述光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產系統還包括中央處理模塊；所述中央處理模塊依次與含氟烯烴粗品預處理模塊、高純度含氟烯烴制備模塊、中間產物制備模塊、中間產物脫氣模塊和全氟聚醚制備模塊連接，用于通過中央處理器協調控制所述帶過氧的全氟聚醚的生產系統各個模塊的正常運行；其中，所述含氟烯烴粗品預處理模塊，用于將含氟烯烴粗品置于裂解裝置內進行裂解反應，將裂解產物在催化劑作用下進行反應，得到氣相反應產物；所述高純度含氟烯烴制備模塊，用于將氣相反應產物置于冷凝裝置中進行冷凝后進行氣液分離，將氣相送入含氟烯烴生產系統，制得高純度含氟烯烴；所述中間產物制備模塊，用于將高純度含氟烯烴經由液相進料口送入光聚合反應釜中和氧氣在紫外光發生器的輻照下進行氧化聚合反應，得到中間產物；所述中間產物脫氣模塊，用于將反應中間產物送入脫氣塔，在30～35℃條件下脫氣1～3h，將副產物與未反應完的氧氣脫除，得到最終的反應中間產物；所述全氟聚醚制備模塊，用于將最終反應中間產物置于三口燒瓶中并通入氮氣進行反應，冷卻至常溫后加入甲醇；將聚合物沉淀并洗出未反應的原料，減壓蒸餾除去溶劑，采用分子蒸餾進行餾分分割，獲得帶過氧的全氟聚醚。8.一種存儲在計算機可讀介質上的計算機程序產品，包括計算機可讀程序，供于電子裝置上執行時，提供用戶輸入接口以應用如權利要求1～6任意一項所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法的步驟。9.一種計算機可讀存儲介質，儲存有指令，當所述指令在計算機上運行時，使得計算機應用如權利要求1～6任意一項所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法的步驟。10.一種信息數據處理終端，其特征在于，所述信息數據處理終端用于實現如權利要求7所述的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產系統。
技術總結
本發明屬于有機化學技術領域，公開了一種光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法，將含氟烯烴由液相進料口送入光聚合反應釜，將氧氣持續由氧氣通道送入光聚合反應釜；在紫外光發生器的輻照下進行氧化聚合反應，得到反應中間產物；再經蒸發回收，制備得到含過氧的全氟聚醚產物。本發明的光氧化聚合制備帶過氧的全氟聚醚的生產方法，通過采用紫外光催化氧化聚合實現帶過氧的全氟聚醚的生產制備工藝，通過特定反應設備與其工藝控制的配合下，制造簡單效果明顯，能夠極大的增加運行效率，降低成本；同時能夠得到高純度含氟烯烴，收率和產品純度高；通過得到反應中間產物，減少了三廢排放，綠環保，經濟效益顯著，有利于大規模的工業化生產。業化生產。業化生產。
