一種圖案化薄膜的制備方法
1.本發明屬于薄膜圖案化技術領域，本發明涉及一種圖案化薄膜的制備方法。
背景技術：
2.近些年，在半導體工藝中，半導體器件表面覆蓋著介質膜，用來防止其表面受到雜質離子的污染，從而使半導體器件能夠處于穩定的工作狀態。二氧化硅膜經實驗證實滿足作為介質膜所需的基本要求，所以近年來在工業領域受到廣泛應用。
3.二氧化硅膜不僅可以作為介質膜。隨著經濟的不斷發展，假冒偽劣現象層出不窮，同時，人們對于產品的外包裝也有一定的要求，圖案化薄膜在裝飾防偽等領域都具有廣闊前景。因此，以二氧化硅膜為基礎開發圖案化薄膜，具有重要意義。
4.目前，可以通過多種方法得到圖案化薄膜，如：物理氣相沉積法和光刻蝕法。
5.物理氣相沉積法要獲得作為有用圖層工藝的濺射，需滿足兩個階段。一：必須使用氬氣在等離子體中產生足夠能量的離子，并將其導向目標表面；二：涉及由于真空而釋放的原子的靈活性，該方法對環境要求嚴格。光刻蝕法是微圖案制作中先進的技術，然而需要復雜的設備。
技術實現要素：
6.本發明針對于現在技術中的不足，提供一種圖案化薄膜的制備方法，該方法操作簡單，成本低廉，無需復雜的儀器設備，可大規模使用，所得圖案美觀，難以復制，并在裝飾防偽以及印刷領域具有一定的應用前景。
7.本發明的上述目的是通過以下技術方案實現的：
8.一種薄膜的圖案化制備方法，該圖案化薄膜以二氧化硅溶液中添加非離子表面活性劑pea-18后進行自組裝得到的溶液為成膜溶液，通過在襯底上旋涂30秒得到薄膜，再將薄膜在c2h5oh蒸汽下進行梯度退火，進一步誘導pea-18與sio2進行自組裝形成二氧化硅薄膜。
9.進一步的，所述梯度退火具體為：30℃烘箱中靜置15分鐘，將烘箱溫度調節至40℃靜置15分鐘，調節烘箱溫度至50℃靜置30分鐘和2.5小時。
10.上述方法具體步驟為：
11.(1)襯底的處理:將襯底用洗潔精清洗干凈，除去雜質，加入無水乙醇超聲清洗45分鐘，進一步去除有機物，再用去離子水超聲清洗45分鐘，取襯底冷風吹干；
12.(2)將成膜溶液旋涂于處理后的襯底上，形成二氧化硅薄膜，再放入圖案化裝置中。所述圖案化裝置，如圖1所示，包括水熱反應釜，水熱反應釜內設置支撐體，旋涂在襯底上的薄膜置于支撐體上。先量取10毫升c2h5oh于水熱反應釜中，再放入支撐體，將旋涂后的薄膜置于支撐體上，擰緊水熱反應釜，放入電熱鼓風烘箱，然后在乙醇蒸汽下梯度退火1小時(30℃烘箱中靜置15分鐘，將烘箱溫度調節至40℃靜置15分鐘，調節烘箱溫度至50℃靜置30分鐘)和4小時(30℃烘箱中靜置15分鐘，將烘箱溫度調節至40℃靜置15分鐘，調節烘箱溫
度至50℃靜置3.5小時)，從而制備了圖案化二氧化硅膜。
13.進一步的，所述襯底為：規格24
×
32毫米的帆船牌蓋玻片
14.進一步的，pea-18是通過將jeffamine ed2003與c
17h35
cooh進行酰胺化反應得到的。其中pea-18是通過按物質的量比(2.1:1)分別稱取一定量的jeffamine ed2003和c
17h35
cooh，進行酰胺化反應得到的，pea-18合成機理如下反應式所示：
[0015][0016]
進一步的，成膜溶液材料為teos、h2o、c2h5oh、pea-18、hcl。成膜溶液摩爾比為teos:h2o:c2h5oh:pea-18:hcl＝1:12.43:20:0.07:0.5。
[0017]
進一步的，成膜溶液反應溫度為40℃。成膜溶液反應時間為9小時。
[0018]
本發明所述旋涂是在實驗室自制的旋涂機上進行，實驗室自制旋涂機如圖2所示。旋涂機包括：鞏義市英峪予華儀器廠cl-4磁力攪拌器，旋轉桿，樣品池。磁力攪拌器帶動固定在磁力攪拌器旋轉桿上的樣品池旋轉，將襯底放入樣品池底部，成膜溶液滴于襯底中央，利用旋轉產生的高速離心力將成膜溶液均勻平鋪在襯底上，靜置固化后最終形成薄膜。
[0019]
本發明與現有技術相比的有益效果是：
[0020]
本發明提供的方法操作簡單，成本低廉，無需復雜的儀器設備，可大規模使用，所得圖案美觀，難以復制，并在裝飾防偽以及印刷領域具有一定的應用前景。
附圖說明
[0021]
圖1為薄膜圖案化裝置圖。
[0022]
圖2為實驗室自制旋涂機裝置圖。
[0023]
圖3為實施例1中形成的圖案化薄膜效果圖。
[0024]
圖4為實施例2中形成的圖案化薄膜效果圖。
[0025]
圖5為實施例3中形成的圖案化薄膜效果圖。
[0026]
圖6為實施例4中形成的圖案化薄膜效果圖。
具體實施方式
[0027]
下面通過具體實施例詳述本發明，但不限制本發明的保護范圍。如無特殊說明，本
發明所采用的實驗方法均為常規方法，所用實驗器材、材料、試劑等均可從商業途徑獲得。
[0028]
實施例1
[0029]
未添加pea-18非離子表面活性劑，蒸汽退火1小時的圖案化膜制備
[0030]
1、成膜溶液的制備
[0031]
將2毫升h2o和10.43毫升c2h5oh加入三口燒瓶，加入2.23毫升的hcl(濃度2摩爾每升)攪拌10分鐘，隨后勻速滴加2毫升teos，攪拌30分鐘，所得溶液移入40℃溫度水浴鍋，攪拌反應9小時取出。
[0032]
2、圖案化膜的制備
[0033]
將成膜溶液靜置9天后，在清洗干凈的襯底上滴加30微升成膜溶液，放入旋涂機中，200轉每分鐘，甩膠30秒，量取10毫升c2h5oh至水熱反應釜中，采用梯度升溫，將裝有二氧化硅薄膜的水熱反應釜在30℃烘箱中靜置15分鐘，將烘箱溫度調節至40℃靜置15分鐘，調節烘箱溫度至50℃靜置30分鐘，取出放至室溫后取出樣品移入干燥器，干燥24小時后，在上海光學儀器一廠型號4
×
c，10
×
25毫米金相顯微鏡放大200倍下觀察到圖3所示圖案。
[0034]
實施例2
[0035]
添加pea-18非離子表面活性劑，未進行蒸汽退火的圖案化膜制備
[0036]
1、成膜溶液的制備
[0037]
將2毫升h2o和10.43毫升c2h5oh加入三口燒瓶，將1.5204克pea-18倒入三口燒瓶中，常溫下攪拌溶解，加入2.23毫升的hcl(濃度2摩爾每升)攪拌10分鐘，隨后勻速滴加2毫升teos，攪拌30分鐘，所得溶液移入40℃溫度水浴鍋，攪拌反應9小時取出。
[0038]
2、圖案化膜的制備
[0039]
將成膜溶液靜置9天后，在清洗干凈的襯底上滴加30微升成膜溶液，放入旋涂機中，200轉每分鐘，甩膠30秒，取出樣品移入干燥器，干燥24小時后，在上海光學儀器一廠型號4
×
c，10
×
25毫米金相顯微鏡放大200倍下觀察到圖4所示圖案。
[0040]
實施例3
[0041]
添加pea-18非離子表面活性劑，蒸汽退火1小時的圖案化膜制備(散射狀圖案化膜的制備)
[0042]
1、成膜溶液的制備
[0043]
將2毫升h2o和10.43毫升c2h5oh加入三口燒瓶，將1.5204克pea-18倒入三口燒瓶中，常溫下攪拌溶解，加入2.23毫升的hcl(濃度2摩爾每升)攪拌10分鐘，隨后勻速滴加2毫升teos，攪拌30分鐘，所得溶液移入40℃溫度水浴鍋，攪拌反應9小時取出。
[0044]
2、圖案化膜的制備
[0045]
將成膜溶液靜置9天后，在清洗干凈的襯底上滴加30微升成膜溶液，放入旋涂機中，200轉每分鐘，甩膠30秒，量取10毫升c2h5oh至水熱反應釜中，采用梯度升溫，將裝有二氧化硅薄膜的水熱反應釜在30℃烘箱中靜置15分鐘，將烘箱溫度調節至40℃靜置15分鐘，調節烘箱溫度至50℃靜置30分鐘，取出放至室溫后取出樣品移入干燥器，干燥24小時后，在上海光學儀器一廠型號4
×
c，10
×
25毫米金相顯微鏡放大200倍下觀察到圖5所示圖案。
[0046]
實施例4
[0047]
添加pea-18非離子表面活性劑，蒸汽退火4小時的圖案化膜制備(花朵狀圖案化膜的制備)
[0048]
1、成膜溶液的制備
[0049]
將2毫升h2o和10.43毫升c2h5oh加入三口燒瓶，將1.5204克pea-18倒入三口燒瓶中，常溫下攪拌溶解，加入2.23毫升的hcl(濃度2摩爾每升)攪拌10分鐘，隨后勻速滴加2毫升teos，攪拌30分鐘，所得溶液移入40℃溫度水浴鍋，攪拌反應9小時取出。
[0050]
2、圖案化膜的制備
[0051]
將成膜溶液靜置9天后，在清洗干凈的襯底上滴加30微升成膜溶液，放入旋涂機中，200轉每分鐘，甩膠30秒，量取10毫升c2h5oh至水熱反應釜中，采用梯度升溫，將裝有二氧化硅薄膜的水熱反應釜在30℃烘箱中靜置15分鐘，將烘箱溫度調節至40℃靜置15分鐘，調節烘箱溫度至50℃靜置3.5小時，取出放至室溫后，取出樣品移入干燥器，干燥24小時后，在上海光學儀器一廠型號4
×
c，10
×
25毫米金相顯微鏡放大200倍下觀察到圖6所示圖案。
[0052]
未添加pea-18非離子表面活性劑的成膜溶液，所制備出的薄膜在乙醇蒸汽下一定溫度梯度退火1小時，表面只有小顆粒；添加pea-18非離子表面活性劑的成膜溶液，所制備出的薄膜未進行乙醇蒸汽下退火，表面無明顯圖案；添加pea-18非離子表面活性劑的成膜溶液，所制備出的薄膜在乙醇蒸汽下一定溫度梯度退火1小時，出現散射狀圖案化膜；添加pea-18非離子表面活性劑的成膜溶液，所制備出的薄膜在乙醇蒸汽下一定溫度梯度退火4小時，出現花朵狀圖案化膜。
[0053]
以上所述實施方式僅為本發明的優選實施例，而并非本發明可行實施的全部實施例。對于本領域一般技術人員而言，在不背離本發明原理和精神的前提下對其所作出的任何顯而易見的改動，都應當被認為包含在本發明的權利要求保護范圍之內。
技術特征：
1.一種薄膜的圖案化制備方法，其特征是，該圖案化薄膜以二氧化硅溶液中添加非離子表面活性劑pea-18后進行自組裝得到的溶液為成膜溶液，通過在襯底上旋涂30秒得到薄膜，再將薄膜在c2h5oh蒸汽下進行梯度退火，進一步誘導pea-18與sio2進行自組裝形成二氧化硅薄膜；所述梯度退火具體為：30℃烘箱中靜置15分鐘，將烘箱溫度調節至40℃靜置15分鐘，調節烘箱溫度至50℃靜置30分鐘和2.5小時。2.如權利要求1所述的一種薄膜的圖案化制備方法，其特征是，方法具體步驟為：(1)襯底的處理:將襯底用洗潔精清洗干凈，除去雜質，加入無水乙醇超聲清洗45分鐘，進一步去除有機物，再用去離子水超聲清洗45分鐘，取襯底冷風吹干；(2)將成膜溶液旋涂于處理后的襯底上，形成二氧化硅薄膜后，將旋涂好的薄膜放入圖案化裝置，先量取10毫升c2h5oh于水熱反應釜中，再放入支撐體，將旋涂后的薄膜置于支撐體上，擰緊水熱反應釜，放入電熱鼓風烘箱，然后在乙醇蒸汽下梯度退火1小時和4小時，從而制備了圖案化二氧化硅膜。3.如權利要求2所述的一種薄膜的圖案化制備方法，其特征是，所述襯底為規格24
×
32毫米的帆船牌蓋玻片。4.如權利要求3所述的一種薄膜的圖案化制備方法，其特征是，pea-18是通過將jeffamine ed2003與c
17
h
35
cooh進行酰胺化反應得到的。5.如權利要求4所述的一種薄膜的圖案化制備方法，其特征是，成膜溶液材料為teos、h2o、c2h5oh、pea-18、hcl；成膜溶液摩爾比為teos:h2o:c2h5oh:pea-18:hcl＝1:12.43:20:0.07:0.5。6.如權利要求5所述的一種薄膜的圖案化制備方法，其特征是，成膜溶液反應溫度為40℃；成膜溶液反應時間為9小時。
技術總結
本發明屬于薄膜圖案化技術領域，公開了一種圖案化薄膜的制備方法。該圖案化薄膜以二氧化硅溶液中添加非離子表面活性劑PEA-18后進行自組裝得到的溶液為成膜溶液，通過在襯底上旋涂30秒得到薄膜，再將薄膜在C2H5OH蒸汽下進行梯度退火，進一步誘導PEA-18與SiO2進行自組裝形成二氧化硅薄膜。該方法操作簡單，成本低廉，無需復雜的儀器設備，可大規模使用，所得圖案美觀，難以復制，并在裝飾防偽以及印刷領域具有一定的應用前景。具有一定的應用前景。
