一種超交聯聚磷腈的制備方法與流程
1.本發明涉及一種化學工程領域，具體地涉及一種聚磷腈的制備方法。
背景技術：
2.聚磷腈是一類主鏈為磷和氮原子交替排列的有機-無機雜化高分子，通常磷原子上連接兩個有機側基。聚磷腈的合成一般采用先聚合再取代法，環狀磷腈三聚體先聚合成聚二氯腈，再經取代合成聚磷腈。首先制備出非交聯型的聚二氯腈，該聚合物上磷原子氯原子的活性很強，可以被各種親核試劑取代。因此，再經過親核取代制備得到帶有不同側基并具有特定功能的聚磷腈。但這種方法制備的聚磷腈分子質量不可控制，隨著研究的深入，現多采用加入催化劑形成催發反應體系，實現可制備分子質量可控的聚磷腈。但反應體系還存在著反應不充分，反應速率慢且質量不穩定等問題。
技術實現要素：
3.基于以上技術問題，本發明采用了超聲波強化的一步合成超交聯聚磷腈的方法，主要包括：使用5-10％質量濃度范圍的雙酚s純水溶液、4-8％質量濃度范圍的naoh水溶液、1-2.5％質量濃度范圍的六氯環三磷腈碳酸二甲酯溶液和1.5％質量濃度三辛基甲基氯化銨碳酸二甲酯溶液作為催化反應體系，在常溫常壓下混合，使用40-80khz超聲波對反應器進行超聲強化，配合攪拌進行反應10-20分鐘，反應后靜置1-5小時，常溫常壓分離，然后通過65-70攝氏度真空干燥12-48小時，得到超交聯聚磷腈粉體。
4.采用本發明的制備方法，尤其是利用超聲波進行強化，反應更加充分，反應速率明顯提高，生成的超交聯聚磷腈分子質量可控，質量穩定。
具體實施方式
5.在反應器中，將7％質量濃度范圍的雙酚s純水溶液、6％質量濃度范圍的naoh水溶液、2％質量濃度范圍的六氯環三磷腈dcm溶液和1.5％質量濃度三辛基甲基氯化銨dcm溶液在常溫常壓下進行混合，使用60khz超聲波對反應器進行超聲強化，配合攪拌進行反應10分鐘，反應后靜置1小時，常溫常壓分離，然后通過70攝氏度真空干燥12小時，得到超交聯聚磷腈粉體。
6.通過對得到的超交聯聚磷腈進行檢測表明，采用超聲波強化的產品比未采用超聲波強化的產品，反應時間平均縮短50％，產率提高20％，成效顯著。
技術特征：
1.一種超交聯聚磷腈的制備方法，特征在于，以5-10％質量濃度范圍的雙酚s純水溶液、4-8％質量濃度范圍的naoh水溶液、1-2.5％質量濃度范圍的六氯環三磷腈的碳酸二甲酯溶液和1.5％質量濃度三辛基甲基氯化銨的碳酸二甲酯溶液為催化反應體系，在常溫常壓下混合，使用40-80khz超聲波進行超聲強化，配合攪拌進行反應10-20分鐘，反應后靜置1-5小時，常溫常壓分離，然后通過65-70攝氏度真空干燥12-48小時，得到超交聯聚磷腈粉體。
技術總結
目前采用的聚磷腈先聚合再取代法存在反應不充分，反應速率慢且質量不穩定等問題。本發明創造性地采用了超聲波強化的一步合成超交聯聚磷腈的方法，使用5-10％質量濃度范圍的雙酚S純水溶液、4-8％質量濃度范圍的aOH水溶液、1-2.5％質量濃度范圍的六氯環三磷腈的碳酸二甲酯溶液和1.5％質量濃度三辛基甲基氯化銨的碳酸二甲酯溶液為催化反應體系，在常溫常壓下混合，使用40-80KHz超聲波進行超聲強化，配合攪拌進行反應10-20分鐘，反應后靜置1-5小時，常溫常壓分離，然后通過65-70攝氏度真空干燥12-48小時，得到超交聯聚磷腈粉體。得到超交聯聚磷腈粉體。
