一種PI樹脂連續制備顆粒和提純的系統及方法與流程
一種pi樹脂連續制備顆粒和提純的系統及方法
技術領域
1.本發明屬于樹脂制備技術領域，特別是涉及一種pi樹脂連續制備顆粒和提純的系統及方法。
背景技術：
2.聚酰亞胺（polyimide，簡寫為pi）是綜合性能最佳的有機高分子材料之一，其耐高溫達400℃以上，具有高絕緣性能，103赫茲下介電常數4.0，介電損耗僅0.004~0.007，屬f至h級絕緣。聚酰亞胺作為一種特種工程材料，已廣泛應用在航空、航天、微電子、納米、液晶、分離膜、激光等領域。聚酰亞胺，因其在性能和合成方面的突出特點，不論是作為結構材料或是作為功能性材料，其巨大的應用前景已經得到充分的認識。
3.聚酰亞胺雖然是一種各項性能都非常優異的高分子材料，但高端聚酰亞胺的制備工藝始終沒有被工業化，聚酰亞胺樹脂制備工藝及提純技術一直是行業難題。如何解決pi樹脂顆粒制備過程中的體系變化對pi樹脂的質量影響，是目前亟需解決的問題。傳統的樹脂顆粒制備都是采用間歇方案，用時較長，消耗較大，不能短時間內降低樹脂和混合溶劑的酸性和樹脂離子含量，導致pi樹脂質量發生變化，進而影響樹脂的整體性能。因此，提供一種工作效率高、控制成本低、環保無污染的pi樹脂連續制備顆粒和提純的系統及方法具有重要意義。
技術實現要素：
4.針對現有技術的不足，本發明提供一種pi樹脂連續制備顆粒和提純的系統及方法，該系統可大大提高工作效率，降低控制成本，無需經過二次轉移樹脂，只在過濾清洗釜內即可實現樹脂的清洗提純工作，該系統還可集中收集尾氣和廢水，具有安全環保無污染的優點。
5.為實現上述目的，本發明提供了如下方案：本發明目的之一是提供一種pi樹脂連續制備顆粒和提純的系統，包括套管、過濾清洗釜、真空分離罐、輸送泵和抽真空風機；所述套管內部設置有通孔管，套管外部上表面設置有ph計，套管外部下表面設置有排液口；所述通孔管的出料口與過濾清洗釜連接，所述排液口與真空分離罐連接，所述過濾清洗釜的出料口與真空分離罐連接，所述真空分離罐與輸送泵和抽真空風機連接。
6.進一步地，所述過濾清洗釜內部設置有攪拌槳，所述攪拌槳與攪拌電機連接，所述攪拌槳下方設置有燒結濾板，所述過濾清洗釜側部設置有ph計和鹵素分析儀。
7.進一步地，所述過濾清洗釜側部設置有樹脂排出口，所述輸送泵與廢水收集系統連接，所述抽真空風機與尾氣處理系統連接。
8.本發明目的之二是提供一種pi樹脂連續制備顆粒和提純的方法，采用所述的系統進行pi樹脂的制備。
9.進一步地，包括如下步驟：樹脂膠液在氮氣霧化分散作用下進入通孔管內，在通孔管內樹脂膠液與純水混合析出pi樹脂顆粒和樹脂溶劑，純水與樹脂溶劑形成混合液，套管中的清洗溶劑對過濾孔隙的pi樹脂顆粒進行清洗；一部分混合液在通孔管內前進的同時逐漸排出至排液口，并輸送至真空分離罐；另一部分混合液夾帶pi樹脂顆粒進入過濾清洗釜，過濾清洗釜頂部噴淋純水置換混合液（調節溶液ph值至中性），通過攪拌槳攪拌以及燒結濾板過濾進入真空分離罐，純化后的pi樹脂顆粒通過樹脂排出口排出。
10.進一步地，通孔管和燒結濾板是微觀結構，微米級別孔隙，需要通過抽真空形成負壓的形式，實現液固快速分離。所述真空分離罐與抽真空風機連接，使與真空分離罐連接的套管和過濾清洗釜內形成負壓；所述抽真空風機中的廢氣排至尾氣處理系統；所述真空分離罐中的廢水由輸送泵輸送至廢水收集系統。
11.本發明中，清洗溶劑主要是防止通孔管發生堵塞，如果有堵塞，清洗溶劑能夠將樹脂顆粒溶解到溶液中，實現微孔疏通；同時也可以達到系統清洗，保持批次間穩定生產的目的，清洗溶劑可以為有機溶劑。
12.進一步地，所述通孔管內的純水流量為30~60l/min，所述樹脂膠液的流量為20~40l/min；所述套管和過濾清洗釜的負壓條件為-50~-100kpa。
13.進一步地，所述套管外部安裝有ph計，所述過濾清洗釜外部安裝有ph計和鹵素分析儀，實時檢測系統狀態。
14.本發明的有益效果：1、pi膠液進入通孔管，通過通孔管的孔隙可及時將混合溶液排出，與pi樹脂顆粒實現快速分離。
15.2、通過控制純水的流量可控制樹脂顆粒與混合液的分離速度，也可以實現不同的生產負荷；整個系統在負壓條件下，可通過不同負壓控制排水量，從而達到控制置換速度和生產效率的目的。
16.3、本發明的pi樹脂連續制備顆粒和提純方法，工藝用時短，置換效率高、用水量小，大大提高了工作效率，降低了控制成本。
17.4、本發明的pi樹脂連續制備顆粒和提純方法無需經過二次轉移樹脂，只在過濾清洗釜內即可實現樹脂的清洗提純工作；本發明可集中收集尾氣和廢水，安全環保無污染。
18.5、本發明的pi樹脂連續制備顆粒和提純系統，安裝在線分析設備，如ph計和鹵素分析儀，可及時分析，提高工作效率。
19.6、本發明的系統配備有清洗溶劑，生產過程中可能會產生通孔管道孔隙的堵塞，清洗溶劑能夠將樹脂顆粒溶解到溶液中，達到疏通的目的；同時也可以達到系統清洗，保持批次間穩定生產的目的。
20.7、本發明的通孔管、套管和燒結濾板，均是微孔燒結，其材質可以是pe、hdpe、ptfe、pp、pfa等塑料材質，可以設計燒制不同孔隙的過濾精度；且塑料材質價格便宜，韌性良好，不易斷裂，具有較好的強度和耐磨性，保證了其使用壽命；其可以做到微觀孔隙，減少物料損失，保障成本；其表面光滑，雜質不容易粘在表面，沖洗徹底；通孔管的孔隙內小外大，這樣的過濾精度設計使得雜質不能留存在濾芯體內，容易清洗；可根據孔隙率和厚度大小，調節生產負荷，操作彈性大，方便更換；通孔管耐強酸的腐蝕，耐有機溶劑的溶解；無脫
粒現象，不易對樹脂造成二次污染；通孔管耐壓能力強，可以承受高流量高壓力的進水需求。
附圖說明
21.為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單的介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
22.圖1為本發明的pi樹脂連續制備顆粒和提純的制備流程圖；其中，1-第一ph計，2-第二ph計，3-第三ph計，4-套管，5-通孔管，6-排液口，7-攪拌電機，8-第四ph計，9-鹵素分析儀，10-攪拌槳，11-燒結濾板，12-過濾清洗釜，13-真空分離罐，14-輸送泵，15-抽真空風機，16-樹脂排出口。
具體實施方式
23.為使本領域技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合實施例對本發明作進一步詳細描述。
24.實施例1pi樹脂膠液在氮氣霧化分散作用下進入通孔管5內，在通孔管5內樹脂膠液與純水混合析出pi樹脂顆粒和樹脂溶劑，純水與樹脂溶劑形成混合液，套管4中的清洗溶劑對過濾孔隙的pi樹脂顆粒進行清洗；一部分混合液在通孔管5內前進的同時逐漸排出至排液口6，并輸送至真空分離罐13；另一部分混合液夾帶pi樹脂顆粒進入過濾清洗釜12，過濾清洗釜12頂部噴淋純水置換混合液，通過攪拌槳10攪拌以及燒結濾板11過濾進入真空分離罐13，純化后的pi樹脂顆粒通過樹脂排出口16排出。
25.其中，真空分離罐13與抽真空風機15連接，使與真空分離罐13連接的套管4和過濾清洗釜12內形成負壓；抽真空風機15中的廢氣排至尾氣處理系統；真空分離罐13中的廢水由輸送泵14輸送至廢水收集系統。套管4外部安裝有第一ph計1、第二ph計2、第三ph計3，過濾清洗釜12外部安裝有第四ph計8和鹵素分析儀9，實時檢測系統狀態。
26.應用例1對三種不同粘度的樹脂進行試驗，控制其他條件相同，分別如下：控制系統負壓-60kpa，通孔管孔隙50μm，管內徑50mm，厚度5mm，套管尺寸100mm，樹脂膠液總容積100l，控制樹脂膠液流量30l/min，控制純水流量50l/min，過濾清洗釜純水噴淋流量控制在10l/min，用時30min完成連續制備樹脂顆粒，過濾清洗釜連續進行6次換水。
27.1、樹脂粘度120cp，第一ph計顯示1~2，第二ph計顯示2~3，第三ph計顯示4~5，進行2次換水第四ph計達到6以上，鹵素分析儀50ppm。分析樹脂顆粒的金屬離子含量個別超過100ppm，鹵素含量超過200ppm。
28.2、樹脂粘度80cp，第一ph計顯示1~2，第二ph計顯示3~4，第三ph計顯示4~5，進行1次換水第四ph計達到6以上，鹵素分析儀30ppm。分析樹脂顆粒的金屬離子含量均不超過100ppm，鹵素含量低于200ppm。
29.3、樹脂粘度40cp，第一ph計顯示1~2，第二ph計顯示3~4，第三ph計顯示5~6，進行1
次換水第四ph計達到中性，鹵素分析儀20ppm。分析樹脂顆粒的金屬離子含量均不超過80ppm，鹵素含量不低于100ppm。
30.小結：隨著樹脂粘度降低，本發明的系統能夠快速降低樹脂酸性，提高其ph值，從而確保樹脂活性。
31.應用例2試驗三次不同流量的樹脂膠液對終產物的影響，控制其他條件相同，分別如下：樹脂膠液粘度40cp，控制系統負壓-60kpa，通孔管孔隙50μm，管內徑50mm，厚度5mm，套管尺寸100mm，樹脂膠液總容積100l，控制純水流量50l/min，過濾清洗釜純水噴淋流量控制在10l/min，用時30min完成連續制備樹脂顆粒，過濾清洗釜連續進行6次換水。
32.1、樹脂膠液流量30l/min，第一ph計顯示1~2，第二ph計顯示3~4，第三ph計顯示5~6，進行1次換水第四ph計達到中性，鹵素分析儀20ppm。分析樹脂顆粒的金屬離子含量均不超過80ppm，鹵素含量不低于100ppm，樹脂顆粒的粒徑為30~100μm。
33.2、樹脂膠液流量20l/min，第一ph計顯示2~3，第二ph計顯示4~5，第三ph計顯示6~7，進行1次換水第四ph計達到中性，鹵素分析儀10ppm。分析樹脂顆粒的金屬離子含量均不超過50ppm，鹵素含量低于60ppm，樹脂顆粒的粒徑為50~100μm。
34.3、樹脂膠液流量40l/min，第一ph計顯示1~2，第二ph計顯示3~4，第三ph計顯示4~6，進行1次換水第四ph計達到6以上，鹵素分析儀40ppm。分析樹脂顆粒的金屬離子含量均超過100ppm，鹵素含量超過100ppm，樹脂顆粒的粒徑為80~200μm。
35.小結：提高或降低樹脂流量，會影響樹脂顆粒的大小，粘度降低樹脂顆粒較細；流量大噴析速度快，樹脂顆粒大，不容易純化。
36.綜上可以得出，本發明的系統無論是針對不同粘度的樹脂膠液還是不同流量的樹脂膠液均能表現出較好的適用性，不但能夠在短時間內提高ph值降低酸性，還能通過攪拌過濾實現pi樹脂純化功能，確保pi樹脂的活性不被酸性環境破壞，該系統可以在工業上進行普及推廣，具有重要的應用價值。
37.以上所述的實施例僅是對本發明的優選方式進行描述，并非對本發明的范圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發明的技術方案做出的各種變形和改進，均應落入本發明權利要求書確定的保護范圍內。
技術特征：
1.一種pi樹脂連續制備顆粒和提純的系統，其特征在于，包括套管、過濾清洗釜、真空分離罐、輸送泵和抽真空風機；所述套管內部設置有通孔管，套管外部上表面設置有ph計，套管外部下表面設置有排液口；所述通孔管的出料口與過濾清洗釜連接，所述排液口與真空分離罐連接，所述過濾清洗釜的出料口與真空分離罐連接，所述真空分離罐與輸送泵和抽真空風機連接。2.根據權利要求1所述的pi樹脂連續制備顆粒和提純的系統，其特征在于，所述過濾清洗釜內部設置有攪拌槳，所述攪拌槳與攪拌電機連接，所述攪拌槳下方設置有燒結濾板，所述過濾清洗釜側部設置有ph計和鹵素分析儀。3.根據權利要求1所述的pi樹脂連續制備顆粒和提純的系統，其特征在于，所述過濾清洗釜側部設置有樹脂排出口，所述輸送泵與廢水收集系統連接，所述抽真空風機與尾氣處理系統連接。4.一種pi樹脂連續制備顆粒和提純的方法，其特征在于，采用權利要求1~3任一項所述的系統進行pi樹脂的制備。5.根據權利要求4所述的pi樹脂連續制備顆粒和提純的方法，其特征在于，包括如下步驟：樹脂膠液在氮氣霧化分散作用下進入通孔管內，在通孔管內樹脂膠液與純水混合析出pi樹脂顆粒和樹脂溶劑，純水與樹脂溶劑形成混合液，套管中的清洗溶劑對過濾孔隙的pi樹脂顆粒進行清洗；一部分混合液在通孔管內前進的同時逐漸排出至排液口，并輸送至真空分離罐；另一部分混合液夾帶pi樹脂顆粒進入過濾清洗釜，過濾清洗釜頂部噴淋純水置換混合液，通過攪拌槳攪拌以及燒結濾板過濾進入真空分離罐，純化后的pi樹脂顆粒通過樹脂排出口排出。6.根據權利要求5所述的pi樹脂連續制備顆粒和提純的方法，其特征在于，所述真空分離罐與抽真空風機連接，使與真空分離罐連接的套管和過濾清洗釜內形成負壓；所述抽真空風機中的廢氣排至尾氣處理系統；所述真空分離罐中的廢水由輸送泵輸送至廢水收集系統。7.根據權利要求5所述的pi樹脂連續制備顆粒和提純的方法，其特征在于，所述套管外部安裝有ph計，所述過濾清洗釜外部安裝有ph計和鹵素分析儀，實時檢測系統狀態。
技術總結
本發明公開了一種PI樹脂連續制備顆粒和提純的系統及方法，屬于樹脂制備技術領域。本發明的PI樹脂連續制備顆粒和提純的系統，包括套管、過濾清洗釜、真空分離罐、輸送泵和抽真空風機；所述套管內部設置有通孔管，套管外部上表面設置有PH計，套管外部下表面設置有排液口；所述通孔管的出料口與過濾清洗釜連接，所述排液口與真空分離罐連接，所述過濾清洗釜的出料口與真空分離罐連接，所述真空分離罐與輸送泵和抽真空風機連接。該系統可大大提高工作效率，降低控制成本，無需經過二次轉移樹脂，該系統還可集中收集尾氣和廢水，具有安全環保無污染的優點。污染的優點。污染的優點。
