從油茶籽油中分離純化油酸的方法
1.本發(fā)明涉及分離純化方法領(lǐng)域技術(shù)，尤其是指一種從油茶籽油中分離純化油酸的方法。
背景技術(shù)：
2.高純度油酸適用于醫(yī)藥、化妝、信息技術(shù)、生物科學(xué)研究、生物工程等領(lǐng)域，具有獨(dú)特的降血糖、調(diào)節(jié)血脂、降膽固醇等作用，可以作為醫(yī)藥中間體使用，高純度油酸產(chǎn)品還適用于高級清洗劑、香精香料、高級潤滑油添加劑和金屬加工助劑等要求較高的行業(yè)使用。
3.油酸通常采用尿素包合法、低溫結(jié)晶等進(jìn)行不同雙鍵脂肪酸的分離，但結(jié)晶及包合過程中的分離效率極低，純度不高；現(xiàn)有技術(shù)中對于油酸的分離純化存在溫度高而對油酸造成破壞的技術(shù)問題，損失率大，因此，針對此現(xiàn)狀，迫切需要開發(fā)一種從油茶籽油中分離純化油酸的方法，以滿足實(shí)際使用的需要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
4.有鑒于此，本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在之缺失，其主要目的是提供一種從油茶籽油中分離純化油酸的方法，其通過采用本技術(shù)的方法，避免了高溫環(huán)境下對有效成分的破壞，降低了損失，得到的油酸純度高。
5.為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下之技術(shù)方案：
6.一種從油茶籽油中分離純化油酸的方法，其包括如下步驟：
7.s1：皂化分離制備混合脂肪酸：向油茶籽油中加入堿性溶液，在35～80℃下皂化反應(yīng)2～5h，向所得反應(yīng)混合液中加入酸反應(yīng)2～3h，得到混合脂肪酸；
8.s2：純化混合脂肪酸：將混合脂肪酸在-20～-10℃下冷凍6-7h，將液態(tài)的混合脂肪酸轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)；自然回溫3-5h，待90％的固態(tài)混合脂肪酸回溫轉(zhuǎn)變成液態(tài)時(shí)，立即抽取上層的液態(tài)混合脂肪酸；將抽取的液態(tài)油茶籽油進(jìn)行濾紙過濾，得到純化后的混合脂肪酸；
9.s3：超臨界純化制備油酸：采用超臨界設(shè)備對步驟s1中得到的混合脂肪酸進(jìn)行處理獲得油酸混合物；萃取釜的溫度為55～58℃，壓力為26～28mpa，分離釜的溫度為52～58℃，壓力為10～12mpa。
10.s4：層析柱純化油酸：將s3中得到的油酸混合物裝入層析柱，用流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫液；通過氣相譜檢測，將收集到的洗脫液脫除溶劑，得到濃度為95％-99％的油酸。
11.作為一種優(yōu)選方案：所述步驟s1堿性溶液的加入量為所述油茶籽油加入量的0.5-0.8倍；所述酸與堿性溶液的物質(zhì)的量之比為2：1～8：1。
12.作為一種優(yōu)選方案：所述步驟s4中的流動(dòng)相為正己烷醇溶液的尿素飽和溶液、乙酸乙酯醇溶液的尿素飽和溶液、乙酸甲酯醇溶液的尿素飽和溶液中的一種或幾種。
13.作為一種優(yōu)選方案：所述步驟s4中的層析柱采用硅膠柱，所述硅膠柱的固定相為硅膠和尿素，該尿素與硅膠的質(zhì)量比為1：5～1：8。
14.作為一種優(yōu)選方案：所述步驟s4中的流動(dòng)相為正己烷甲醇溶液的尿素飽和溶液、乙酸乙酯甲醇溶液的尿素飽和溶液、乙酸甲酯甲醇溶液的尿素飽和溶液、正己烷乙醇溶液的尿素飽和溶液、乙酸乙酯乙醇溶液的尿素飽和溶液、乙酸甲酯乙醇溶液的尿素飽和溶液中的一種或幾種。
15.作為一種優(yōu)選方案：所述步驟s1中的酸為鹽酸或硫酸。
16.作為一種優(yōu)選方案：所述步驟s1中酸的濃度為2～4mol/l。
17.作為一種優(yōu)選方案：所述步驟s3中二氧化碳流量為10l/min～20l/min，萃取時(shí)間為1h～2h。
18.作為一種優(yōu)選方案：所述步驟s3中所述超臨界萃取時(shí)，混合脂肪酸流量為二氧化碳流量的1/30～1/50。
19.作為一種優(yōu)選方案：所述步驟s3中將混合脂肪酸中加入表面活性劑并混合均勻，混合均勻后進(jìn)行超臨界萃取。
20.本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點(diǎn)和有益效果，具體而言，由上述技術(shù)方案可知，通過采用本技術(shù)提供的一種從油茶籽油中分離純化油酸的方法，其制備得到的油酸含量在95％-99％之間，且采用本技術(shù)的方法，整體溫度不高，本技術(shù)中的溫度均未超過80攝氏度，避免了高溫環(huán)境下對有效成分的破壞，采用本技術(shù)提供的低溫環(huán)境對有效成分的損耗少，降低了損失；本技術(shù)提供的從油茶籽油中分離純化油酸的方法，先采用皂化分離制備混合脂肪酸，再對混合脂肪酸進(jìn)行純化，利用超臨界純化制備油酸，最后采用層析柱純化油酸得到濃度為95％-99％的油酸；相對于傳統(tǒng)的分離純化方法得到的油酸純度高。
具體實(shí)施方式
21.實(shí)施例1：
22.s1：皂化分離制備混合脂肪酸：向油茶籽油中加入堿性溶液，在35℃下皂化反應(yīng)2h，向所得反應(yīng)混合液中加入酸反應(yīng)2h，堿性溶液的加入量為油茶籽油加入量的0.5倍；酸與堿性溶液的物質(zhì)的量之比為2：1；酸為鹽酸，酸的濃度為2mol/l；得到混合脂肪酸；
23.s2：純化混合脂肪酸：將混合脂肪酸在-20℃下冷凍6h，將液態(tài)的混合脂肪酸轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)；自然回溫3h，待90％的固態(tài)混合脂肪酸回溫轉(zhuǎn)變成液態(tài)時(shí)，立即抽取上層的液態(tài)混合脂肪酸；將抽取的液態(tài)油茶籽油進(jìn)行濾紙過濾，得到純化后的混合脂肪酸；
24.s3：超臨界純化制備油酸：向步驟s2中得到的混合脂肪酸加入表面活性劑并混合均勻，采用超臨界設(shè)備對步驟s1中得到的混合脂肪酸進(jìn)行處理獲得油酸混合物；萃取釜的溫度為55℃，壓力為26mpa，分離釜的溫度為52℃，壓力為10mpa；二氧化碳流量為10l/min，萃取時(shí)間為1h；混合脂肪酸流量為二氧化碳流量的1/30。
25.s4：層析柱純化油酸：將s3中得到的油酸混合物裝入硅膠層析柱，該硅膠柱的固定相為硅膠和尿素，該尿素與硅膠的質(zhì)量比為1：5；用流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫液；通過氣相譜檢測，將收集到的洗脫液脫除溶劑，流動(dòng)相為正己烷甲醇溶液的尿素飽和溶液；得到油酸。
26.實(shí)施例2：
27.s1：皂化分離制備混合脂肪酸：向油茶籽油中加入堿性溶液，在40℃下皂化反應(yīng)3h，向所得反應(yīng)混合液中加入酸反應(yīng)2.5h，堿性溶液的加入量為油茶籽油加入量的0.6倍；
酸與堿性溶液的物質(zhì)的量之比為3：1；酸為鹽酸，酸的濃度為3mol/l；得到混合脂肪酸；
28.s2：純化混合脂肪酸：將混合脂肪酸在-15℃下冷凍6.5h，將液態(tài)的混合脂肪酸轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)；自然回溫4h，待90％的固態(tài)混合脂肪酸回溫轉(zhuǎn)變成液態(tài)時(shí)，立即抽取上層的液態(tài)混合脂肪酸；將抽取的液態(tài)油茶籽油進(jìn)行濾紙過濾，得到純化后的混合脂肪酸；
29.s3：超臨界純化制備油酸：向步驟s2中得到的混合脂肪酸加入表面活性劑并混合均勻，采用超臨界設(shè)備對步驟s1中得到的混合脂肪酸進(jìn)行處理獲得油酸混合物；萃取釜的溫度為56℃，壓力為27mpa，分離釜的溫度為55℃，壓力為11mpa；二氧化碳流量為13l/min，萃取時(shí)間為1.5h；混合脂肪酸流量為二氧化碳流量的1/35。
30.s4：層析柱純化油酸：將s3中得到的油酸混合物裝入硅膠層析柱，該硅膠柱的固定相為硅膠和尿素，該尿素與硅膠的質(zhì)量比為1：6；用流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫液；通過氣相譜檢測，將收集到的洗脫液脫除溶劑，流動(dòng)相為乙酸乙酯甲醇溶液的尿素飽和溶液；得到油酸。
31.實(shí)施例3：
32.s1：皂化分離制備混合脂肪酸：向油茶籽油中加入堿性溶液，在50℃下皂化反應(yīng)3h，向所得反應(yīng)混合液中加入酸反應(yīng)2.8h，堿性溶液的加入量為油茶籽油加入量的0.7倍；酸與堿性溶液的物質(zhì)的量之比為4：1；酸為鹽酸，酸的濃度為3mol/l；得到混合脂肪酸；
33.s2：純化混合脂肪酸：將混合脂肪酸在-16℃下冷凍6.8h，將液態(tài)的混合脂肪酸轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)；自然回溫4.5h，待90％的固態(tài)混合脂肪酸回溫轉(zhuǎn)變成液態(tài)時(shí)，立即抽取上層的液態(tài)混合脂肪酸；將抽取的液態(tài)油茶籽油進(jìn)行濾紙過濾，得到純化后的混合脂肪酸；
34.s3：超臨界純化制備油酸：向步驟s2中得到的混合脂肪酸加入表面活性劑并混合均勻，采用超臨界設(shè)備對步驟s1中得到的混合脂肪酸進(jìn)行處理獲得油酸混合物；萃取釜的溫度為56℃，壓力為27mpa，分離釜的溫度為56℃，壓力為12mpa；二氧化碳流量為18l/min，萃取時(shí)間為1.8h；混合脂肪酸流量為二氧化碳流量的1/45。
35.s4：層析柱純化油酸：將s3中得到的油酸混合物裝入硅膠層析柱，該硅膠柱的固定相為硅膠和尿素，該尿素與硅膠的質(zhì)量比為1：7；用流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫液；通過氣相譜檢測，將收集到的洗脫液脫除溶劑，流動(dòng)相為乙酸甲酯甲醇溶液的尿素飽和溶液；得到油酸。
36.實(shí)施例4：
37.s1：皂化分離制備混合脂肪酸：向油茶籽油中加入堿性溶液，在50℃下皂化反應(yīng)4h，向所得反應(yīng)混合液中加入酸反應(yīng)3h，堿性溶液的加入量為油茶籽油加入量的0.7倍；酸與堿性溶液的物質(zhì)的量之比為5：1；酸為鹽酸，酸的濃度為3.5mol/l；得到混合脂肪酸；
38.s2：純化混合脂肪酸：將混合脂肪酸在-12℃下冷凍7h，將液態(tài)的混合脂肪酸轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)；自然回溫4h，待90％的固態(tài)混合脂肪酸回溫轉(zhuǎn)變成液態(tài)時(shí)，立即抽取上層的液態(tài)混合脂肪酸；將抽取的液態(tài)油茶籽油進(jìn)行濾紙過濾，得到純化后的混合脂肪酸；
39.s3：超臨界純化制備油酸：向步驟s2中得到的混合脂肪酸加入表面活性劑并混合均勻，采用超臨界設(shè)備對步驟s1中得到的混合脂肪酸進(jìn)行處理獲得油酸混合物；萃取釜的溫度為57℃，壓力為27mpa，分離釜的溫度為57℃，壓力為12mpa；二氧化碳流量為17l/min，萃取時(shí)間為2h；混合脂肪酸流量為二氧化碳流量的1/48。
40.s4：層析柱純化油酸：將s3中得到的油酸混合物裝入硅膠層析柱，該硅膠柱的固定
相為硅膠和尿素，該尿素與硅膠的質(zhì)量比為1：7；用流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫液；通過氣相譜檢測，將收集到的洗脫液脫除溶劑，流動(dòng)相為正己烷乙醇溶液的尿素飽和溶液；得到油酸。
41.實(shí)施例5：
42.s1：皂化分離制備混合脂肪酸：向油茶籽油中加入堿性溶液，在60℃下皂化反應(yīng)4h，向所得反應(yīng)混合液中加入酸反應(yīng)3h，堿性溶液的加入量為油茶籽油加入量的0.7倍；酸與堿性溶液的物質(zhì)的量之比為5：1；酸為硫酸，酸的濃度為2mol/l；得到混合脂肪酸；
43.s2：純化混合脂肪酸：將混合脂肪酸在-10℃下冷凍7h，將液態(tài)的混合脂肪酸轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)；自然回溫5h，待90％的固態(tài)混合脂肪酸回溫轉(zhuǎn)變成液態(tài)時(shí)，立即抽取上層的液態(tài)混合脂肪酸；將抽取的液態(tài)油茶籽油進(jìn)行濾紙過濾，得到純化后的混合脂肪酸；
44.s3：超臨界純化制備油酸：向步驟s2中得到的混合脂肪酸加入表面活性劑并混合均勻，采用超臨界設(shè)備對步驟s1中得到的混合脂肪酸進(jìn)行處理獲得油酸混合物；萃取釜的溫度為57℃，壓力為28mpa，分離釜的溫度為57℃，壓力為12mpa；二氧化碳流量為19l/min，萃取時(shí)間為2h；混合脂肪酸流量為二氧化碳流量的1/50。
45.s4：層析柱純化油酸：將s3中得到的油酸混合物裝入硅膠層析柱，該硅膠柱的固定相為硅膠和尿素，該尿素與硅膠的質(zhì)量比為1：8；用流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫液；通過氣相譜檢測，將收集到的洗脫液脫除溶劑，流動(dòng)相為乙酸乙酯乙醇溶液的尿素飽和溶液；得到油酸。
46.實(shí)施例6：
47.s1：皂化分離制備混合脂肪酸：向油茶籽油中加入堿性溶液，在75℃下皂化反應(yīng)5h，向所得反應(yīng)混合液中加入酸反應(yīng)3h，堿性溶液的加入量為油茶籽油加入量的0.8倍；酸與堿性溶液的物質(zhì)的量之比為7：1；酸為硫酸，酸的濃度為3mol/l；得到混合脂肪酸；
48.s2：純化混合脂肪酸：將混合脂肪酸在-10℃下冷凍7h，將液態(tài)的混合脂肪酸轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)；自然回溫5h，待90％的固態(tài)混合脂肪酸回溫轉(zhuǎn)變成液態(tài)時(shí)，立即抽取上層的液態(tài)混合脂肪酸；將抽取的液態(tài)油茶籽油進(jìn)行濾紙過濾，得到純化后的混合脂肪酸；
49.s3：超臨界純化制備油酸：向步驟s2中得到的混合脂肪酸加入表面活性劑并混合均勻，采用超臨界設(shè)備對步驟s1中得到的混合脂肪酸進(jìn)行處理獲得油酸混合物；萃取釜的溫度為57℃，壓力為28mpa，分離釜的溫度為58℃，壓力為12mpa；二氧化碳流量為19l/min，萃取時(shí)間為2h；混合脂肪酸流量為二氧化碳流量的1/50。
50.s4：層析柱純化油酸：將s3中得到的油酸混合物裝入硅膠層析柱，該硅膠柱的固定相為硅膠和尿素，該尿素與硅膠的質(zhì)量比為1：7；用流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫液；通過氣相譜檢測，將收集到的洗脫液脫除溶劑，流動(dòng)相為乙酸甲酯乙醇溶液的尿素飽和溶液；得到油酸。
51.實(shí)施例7：
52.s1：皂化分離制備混合脂肪酸：向油茶籽油中加入堿性溶液，在78℃下皂化反應(yīng)4h，向所得反應(yīng)混合液中加入酸反應(yīng)3h，堿性溶液的加入量為油茶籽油加入量的0.7倍；酸與堿性溶液的物質(zhì)的量之比為7：1；酸為硫酸，酸的濃度為3mol/l；得到混合脂肪酸；
53.s2：純化混合脂肪酸：將混合脂肪酸在-12℃下冷凍7h，將液態(tài)的混合脂肪酸轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)；自然回溫5h，待90％的固態(tài)混合脂肪酸回溫轉(zhuǎn)變成液態(tài)時(shí)，立即抽取上層的液態(tài)混
合脂肪酸；將抽取的液態(tài)油茶籽油進(jìn)行濾紙過濾，得到純化后的混合脂肪酸；
54.s3：超臨界純化制備油酸：向步驟s2中得到的混合脂肪酸加入表面活性劑并混合均勻，采用超臨界設(shè)備對步驟s1中得到的混合脂肪酸進(jìn)行處理獲得油酸混合物；萃取釜的溫度為58℃，壓力為27mpa，分離釜的溫度為57℃，壓力為12mpa；二氧化碳流量為18l/min，萃取時(shí)間為2h；混合脂肪酸流量為二氧化碳流量的1/50。
55.s4：層析柱純化油酸：將s3中得到的油酸混合物裝入硅膠層析柱，該硅膠柱的固定相為硅膠和尿素，該尿素與硅膠的質(zhì)量比為1：8；用流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫液；通過氣相譜檢測，將收集到的洗脫液脫除溶劑，流動(dòng)相為乙酸乙酯甲醇溶液的尿素飽和溶液；得到油酸。
56.實(shí)施例8：
57.s1：皂化分離制備混合脂肪酸：向油茶籽油中加入堿性溶液，在80℃下皂化反應(yīng)5h，向所得反應(yīng)混合液中加入酸反應(yīng)3h，堿性溶液的加入量為油茶籽油加入量的0.8倍；酸與堿性溶液的物質(zhì)的量之比為8：1；酸為硫酸，酸的濃度為4mol/l；得到混合脂肪酸；
58.s2：純化混合脂肪酸：將混合脂肪酸在-10℃下冷凍7h，將液態(tài)的混合脂肪酸轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)；自然回溫5h，待90％的固態(tài)混合脂肪酸回溫轉(zhuǎn)變成液態(tài)時(shí)，立即抽取上層的液態(tài)混合脂肪酸；將抽取的液態(tài)油茶籽油進(jìn)行濾紙過濾，得到純化后的混合脂肪酸；
59.s3：超臨界純化制備油酸：向步驟s2中得到的混合脂肪酸加入表面活性劑并混合均勻，采用超臨界設(shè)備對步驟s1中得到的混合脂肪酸進(jìn)行處理獲得油酸混合物；萃取釜的溫度為58℃，壓力為28mpa，分離釜的溫度為58℃，壓力為12mpa；二氧化碳流量為20l/min，萃取時(shí)間為2h；混合脂肪酸流量為二氧化碳流量的1/50。
60.s4：層析柱純化油酸：將s3中得到的油酸混合物裝入硅膠層析柱，該硅膠柱的固定相為硅膠和尿素，該尿素與硅膠的質(zhì)量比為1：8；用流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫液；通過氣相譜檢測，將收集到的洗脫液脫除溶劑，流動(dòng)相為正己烷甲醇溶液的尿素飽和溶液；得到油酸。
61.對比例1：
62.s1：皂化分離制備混合脂肪酸：向油茶籽油中加入堿性溶液，在35℃下皂化反應(yīng)2h，向所得反應(yīng)混合液中加入酸反應(yīng)2h，堿性溶液的加入量為油茶籽油加入量的0.5倍；酸與堿性溶液的物質(zhì)的量之比為2：1；酸為鹽酸，酸的濃度為2mol/l；得到混合脂肪酸；
63.s2：純化混合脂肪酸：將混合脂肪酸在-20℃下冷凍6h，將液態(tài)的混合脂肪酸轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)；自然回溫3h，待90％的固態(tài)混合脂肪酸回溫轉(zhuǎn)變成液態(tài)時(shí)，立即抽取上層的液態(tài)混合脂肪酸；將抽取的液態(tài)油茶籽油進(jìn)行濾紙過濾，得到純化后的混合脂肪酸；
64.s3：層析柱純化油酸：將s3中得到的油酸混合物裝入硅膠層析柱，該硅膠柱的固定相為硅膠和尿素，該尿素與硅膠的質(zhì)量比為1：5；用流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫液；通過氣相譜檢測，將收集到的洗脫液脫除溶劑，流動(dòng)相為正己烷甲醇溶液的尿素飽和溶液；得到油酸。
65.對比例2：
66.s1：皂化分離制備混合脂肪酸：向油茶籽油中加入堿性溶液，在35℃下皂化反應(yīng)2h，向所得反應(yīng)混合液中加入酸反應(yīng)2h，堿性溶液的加入量為油茶籽油加入量的0.5倍；酸與堿性溶液的物質(zhì)的量之比為2：1；酸為鹽酸，酸的濃度為2mol/l；得到混合脂肪酸；
67.s2：純化混合脂肪酸：將混合脂肪酸在-20℃下冷凍6h，將液態(tài)的混合脂肪酸轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)；自然回溫3h，待90％的固態(tài)混合脂肪酸回溫轉(zhuǎn)變成液態(tài)時(shí)，立即抽取上層的液態(tài)混合脂肪酸；將抽取的液態(tài)油茶籽油進(jìn)行濾紙過濾，得到純化后的混合脂肪酸；
68.s3：超臨界純化制備油酸：向步驟s2中得到的混合脂肪酸加入表面活性劑并混合均勻，采用超臨界設(shè)備對步驟s1中得到的混合脂肪酸進(jìn)行處理獲得油酸混合物；萃取釜的溫度為55℃，壓力為26mpa，分離釜的溫度為52℃，壓力為10mpa；二氧化碳流量為10l/min，萃取時(shí)間為1h；混合脂肪酸流量為二氧化碳流量的1/30；得到油酸。
69.將實(shí)施例1-實(shí)施例8及對比例1-對比例2步驟s4中得到的油酸參照標(biāo)準(zhǔn)gb/t22223-2008《食品中總脂肪、飽和脂肪(酸)、不飽和脂肪(酸)的測定水解提取-氣相氣譜法》測定其含量，測定結(jié)果見表1。
70.表1：油酸的含量：
[0071][0072][0073]
由表1可得，采用本技術(shù)提供的一種從油茶籽油中分離純化油酸的方法，其制備得到的油酸含量在95％-99％之間，且采用本技術(shù)的方法，整體溫度不高，本技術(shù)中的溫度均未超過80攝氏度，避免了高溫環(huán)境下對有效成分的破壞，采用本技術(shù)提供的低溫環(huán)境對有效成分的損耗少，降低了損失；本技術(shù)提供的從油茶籽油中分離純化油酸的方法，先采用皂化分離制備混合脂肪酸，再對混合脂肪酸進(jìn)行純化，利用超臨界純化制備油酸，最后采用層析柱純化油酸得到濃度為95％-99％的油酸；相對于傳統(tǒng)的分離純化方法得到的油酸純度高。
[0074]
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)范圍作任何限制，故凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所做的任何細(xì)微修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
技術(shù)特征：
1.一種從油茶籽油中分離純化油酸的方法，其特征在于；包括如下步驟：s1：皂化分離制備混合脂肪酸：向油茶籽油中加入堿性溶液，在35～80℃下皂化反應(yīng)2～5h，向所得反應(yīng)混合液中加入酸反應(yīng)2～3h，得到混合脂肪酸；s2：純化混合脂肪酸：將混合脂肪酸在-20～-10℃下冷凍6-7h，將液態(tài)的混合脂肪酸轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)；自然回溫3-5h，待90％的固態(tài)混合脂肪酸回溫轉(zhuǎn)變成液態(tài)時(shí)，立即抽取上層的液態(tài)混合脂肪酸；將抽取的液態(tài)油茶籽油進(jìn)行濾紙過濾，得到純化后的混合脂肪酸；s3：超臨界純化制備油酸：采用超臨界設(shè)備對步驟s1中得到的混合脂肪酸進(jìn)行處理獲得油酸混合物；萃取釜的溫度為55～58℃，壓力為26～28mpa，分離釜的溫度為52～58℃，壓力為10～12mpa。s4：層析柱純化油酸：將s3中得到的油酸混合物裝入層析柱，用流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫液；通過氣相譜檢測，將收集到的洗脫液脫除溶劑，得到濃度為95％-99％的油酸。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從油茶籽油中分離純化油酸的方法，其特征在于；所述步驟s1堿性溶液的加入量為所述油茶籽油加入量的0.5-0.8倍；所述酸與堿性溶液的物質(zhì)的量之比為2：1～8：1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從油茶籽油中分離純化油酸的方法，其特征在于；所述步驟s4中的流動(dòng)相為正己烷醇溶液的尿素飽和溶液、乙酸乙酯醇溶液的尿素飽和溶液、乙酸甲酯醇溶液的尿素飽和溶液中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從油茶籽油中分離純化油酸的方法，其特征在于；所述步驟s4中的層析柱采用硅膠柱，所述硅膠柱的固定相為硅膠和尿素，該尿素與硅膠的質(zhì)量比為1：5～1：8。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從油茶籽油中分離純化油酸的方法，其特征在于；所述步驟s4中的流動(dòng)相為正己烷甲醇溶液的尿素飽和溶液、乙酸乙酯甲醇溶液的尿素飽和溶液、乙酸甲酯甲醇溶液的尿素飽和溶液、正己烷乙醇溶液的尿素飽和溶液、乙酸乙酯乙醇溶液的尿素飽和溶液、乙酸甲酯乙醇溶液的尿素飽和溶液中的一種或幾種。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從油茶籽油中分離純化油酸的方法，其特征在于；所述步驟s1中的酸為鹽酸或硫酸。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從油茶籽油中分離純化油酸的方法，其特征在于；所述步驟s1中酸的濃度為2～4mol/l。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從油茶籽油中分離純化油酸的方法，其特征在于；所述步驟s3中二氧化碳流量為10l/min～20l/min，萃取時(shí)間為1h～2h。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的從油茶籽油中分離純化油酸的方法，其特征在于；所述步驟s3中所述超臨界萃取時(shí)，混合脂肪酸流量為二氧化碳流量的1/30～1/50。10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的從油茶籽油中分離純化油酸的方法，其特征在于；所述步驟s3中將混合脂肪酸中加入表面活性劑并混合均勻，混合均勻后進(jìn)行超臨界萃取。
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種從油茶籽油中分離純化油酸的方法，涉及分離純化方法技術(shù)領(lǐng)域，該從油茶籽油中分離純化油酸的方法包括如下步驟；S1：皂化分離制備混合脂肪酸；S2：純化混合脂肪酸；S3：超臨界純化制備油酸；S4：層析柱純化油酸；通過采用本申請?zhí)峁┑囊环N從油茶籽油中分離純化油酸的方法，其制備得到的油酸含量在95％-99％之間，且采用本申請的方法，整體溫度不高，本申請中的溫度均未超過80攝氏度，避免了高溫環(huán)境下對有效成分的破壞，采用本申請?zhí)峁┑牡蜏丨h(huán)境對有效成分的損耗少，降低了損失；本申請?zhí)峁┑膹挠筒枳延椭蟹蛛x純化油酸的方法，相對于傳統(tǒng)的分離純化方法得到的油酸純度高。度高。
